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UPLC-MS/MS法同时测定食品接触纸包装材料中的异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂

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现代食品科技 2015年第6期31卷 303-308页

作者：张聪黄金凤蔡玮红李秀英郭新东何敏恒冯翔中山大学公共卫生学院广东广州510080 广州质量监督检测研究院广东广州510110 广东省生产许可证审查服务中心广东广州510620

建立了固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测食品接触纸包装材料中8种异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂(MI、CMI、BIT、2,4-DCP、2,4,6-TCP、2,3,4,6-TCP、PCP和OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提... 详细信息

建立了固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测食品接触纸包装材料中8种异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂(MI、CMI、BIT、2,4-DCP、2,4,6-TCP、2,3,4,6-TCP、PCP和OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,以甲醇-水为流动相在Phenomenex kinetex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)上梯度洗脱分离,在电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,8种待测物在2.0~400μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)在10μg/kg^30μg/kg之间;添加水平为10~300μg/kg时,平均回收率在80.3%~107%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~9.3%。

关键词：异噻唑啉酮类氯酚类食品接触纸包装材料超高效液相色谱-质谱/质谱法

环境中氯酚类和异噻唑啉酮类有机污染物的分析方法研究

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环境中氯酚类和异噻唑啉酮类有机污染物的分析方法研究

作者：欧阳培毓华南农业大学

学位级别：硕士

随着经济和科学技术的发展,各种化学品的生产量不断增加,大部分化学品由有机物组成,这些有机物具有一定的生物积累性和生态毒理性,仅在极低浓度下就会对环境和人类健康构成严重威胁。因此,需要建立快速灵敏的分析方法,对环境中的这些有... 详细信息

随着经济和科学技术的发展,各种化学品的生产量不断增加,大部分化学品由有机物组成,这些有机物具有一定的生物积累性和生态毒理性,仅在极低浓度下就会对环境和人类健康构成严重威胁。因此,需要建立快速灵敏的分析方法,对环境中的这些有机污染物进行有效监控。然而,环境样品不仅存在气体、液体、固体等各种形态,而且包含比较复杂的基质组成。显然,这些因素对同时分析环境样品中的各种有机污染物提出了较高的要求。为了满足对这些有机污染物的分析要求,分析方法既需要有快速、高效的前处理方法,还需要有灵敏度高、特异性强的检测方法。本论文选取了氯酚类和异噻唑啉酮类2类有机污染物作为研究对象,通过优化色谱前处理方法和色谱质谱条件,建立了一套沉积物中4种氯酚类物质的固相萃取-超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱高分辨筛查方法(Solid Phase Extraction-Ultra High Performance Liquid Chromatography-Quadrupole Time of Flight-Mass Spectrometry,SPE-UPLC-QTOF-MS/MS);以及一套水体中3种异噻唑啉酮类物质的固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法(Solid Phase Extraction-Ultra High Performance Liquid Chromatography-Triple Quadrupole-Mass Spectrometry,SPE-UPLC-TQ-MS/MS),同时还利用四极杆飞行时间串联质谱(Quadrupole Time of Flight-Mass Spectrometry,QTOF-MS/MS)作为辅助定性确证检测。本论文的主要成果如下:1.建立了沉积物中苄氯酚(Chlorophene,CP)、双氯酚(Dichlorophene,DCP)、六氯酚(Hexachlorophene,HCP)、溴氯芬(Bromochlorophene,BCP)等4种氯酚类物质的SPE-UPLC-QTOF-MS/MS检测方法。样品用1%甲酸-丙酮(V:V)超声提取5 min,强阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX(3 mL/60 mg)净化富集,含5%甲酸的甲醇-乙酸乙酯(1:1,V:V)洗脱后上机检测。以Waters HSS C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱分离柱,用0.004%甲酸水(V:V)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。质谱离子化模式用电喷雾负离子模式,以母离子在提取离子图中的响应峰面积进行定量分析,以出峰时间、1个特征子离子和离子相对丰度进行定性确证分析。结果表明,HCP和BCP在0.2-5μg·L-1,DCP在0.4-20μg·L-1,CP在2-100μg·L-1的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在高、中、低3个加标浓度水平下,回收率为69.5%-99.6%,相对标准偏差为3.4%-14.8%。应用以上筛查方法对12个沉积物样品进行检测,其中有2个样品检出DCP,3个样品检出CP,HCP和BCP均无检出。该方法准确灵敏,可满足沉积物中氯酚类物质的测定。2.建立了水体中1.2-苯并异噻唑啉-3-酮(1,2-benzisothiazolin-3-one,BIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(2-methyl-3(2H)-isothiazolone,MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(5-chloro-2-methyl-3(2H)-isothiazolone,CMI)等3种异噻唑啉酮类物质的SPE-UPLC-TQ-MS/MS检测方法,同时还利用QTOF-MS/MS作为辅助定性确证检测。样品用亲水亲酯固相萃取柱Oasis HLB(6 mL/200 mg)净化富集,甲醇洗脱后上机检测。以Waters HSS C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱分离柱,用水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。质谱离子化模式用电喷雾正离子模式,在TQ-MS/MS条件下用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)进行定量和定性分析,在QTOF-MS/MS条件下以出峰时间、2个特征子离子和离子相对丰度进行定性确证分析。结果表明,在TQ-MS/MS条件下,BIT、MI和CMI均在0.1-20μg·L-1的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在QTOF-MS/MS条件下,BIT和CMI在2-100μg·L-1,MI在5-100μg·L-1的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在高、中、低3个加标浓度水平下,BIT和CMI的回收率为80.2%-112.0%,相对标准偏差为1.7%-7.3%;而MI的回收率低于30%。分别应用以上T

关键词：氯酚类异噻唑啉酮类固相萃取超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱

食品接触用纸包装中5种异噻唑啉酮类防腐剂的检测

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云南化工 2022年第2期49卷 37-39页

作者：潘剑婷安徽省产品质量监督检验研究院安徽合肥230051

建立了高效液相色谱法同时测定食品接触用纸包装中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的方法,5种防腐剂的色谱分离在ZORBAX SB-C_(18)色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液/甲醇。样品平均回收率在86.5%~102.5%,相对标... 详细信息

建立了高效液相色谱法同时测定食品接触用纸包装中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的方法,5种防腐剂的色谱分离在ZORBAX SB-C_(18)色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液/甲醇。样品平均回收率在86.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)不大于5.67%,方法检出限在1.00~2.00 mg/kg,具有较好的回收率和精密度。该方法操作简便,准确可靠,灵敏度高,可同时满足食品纸包装中5种异噻唑啉酮类防腐剂的检测需求。

关键词：高效液相色谱法食品接触用纸包装异噻唑啉酮类梯度洗脱回收率

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水基胶黏剂中异噻唑啉酮向水性模拟物的迁移

食品工业 2023年第3期44卷 77-80页

作者：周晓赵乐吴晶晶陈志燕周芸王洪波广西中烟工业有限责任公司南宁530001 中国烟草总公司郑州烟草研究院郑州450001

为了解水基胶黏剂中异噻唑啉酮杀菌剂向水性模拟物中的迁移行为,建立HPLC-MS/MS测定迁移模拟物中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1, 2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)3种异噻唑啉酮类杀菌剂含量的方法。MI和CM... 详细信息

为了解水基胶黏剂中异噻唑啉酮杀菌剂向水性模拟物中的迁移行为,建立HPLC-MS/MS测定迁移模拟物中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1, 2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)3种异噻唑啉酮类杀菌剂含量的方法。MI和CMI在0.002~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好, BIT在0.000 8~0.40mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.999 7, MI、CMI和BIT的检出限分别为0.43, 0.44和0.34μg/L,添加低、中、高的加标量,即0.01, 0.05和0.20 mg/L,重复6次,样品加标回收率结果为92.9%~111.0%,相对标准偏差为2.2%~3.9%。采用该方法考察异噻唑啉酮向水性模拟物迁移变化规律,结果表明, 3种异噻唑啉酮的迁移量受胶黏剂的涂膜厚度影响较大, CMI的迁移量受拟与食品接触条件影响较大, MI和BIT的迁移量受拟与食品接触条件影响较小。

关键词：水基胶黏剂异噻唑啉酮类水性模拟物迁移液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)

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国家标准勘误更正通知单

纺织标准与质量 2023年第2期 32-32页

作者：无全国纺织品标准化技术委员会

GB/T 41559—2022《纺织品异噻唑啉酮类化合物的测定》勘误更正如下:将附录B中B.1条款的“e)进样量:5 L”更正为“e)进样量:5μL”;将B.2条款的“e)进样量:10 L”更正为“e)进样量:10μL”。

关键词：异噻唑啉酮类国家标准纺织品进样量勘误 GB/T 更正通知单