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HPLC法测定44%砜吡草唑·异丙隆悬浮剂中有效成分含量

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世界农药 2024年第3期46卷 52-55页

作者：李晓昀谭盼崔郭勤广西速竟科技有限公司南宁530007

建立了一种同柱分离检测44%砜吡草唑·异丙隆悬浮剂中有效成分的高效液相色谱定量方法,确定的色谱条件为250 mm×4.6 mm ODS-C18不锈钢色谱柱和紫外检测器,柱温30℃,甲醇+水溶液(60︰40,体积比)为流动相,检测波长为220 nm。结果表明:在... 详细信息

建立了一种同柱分离检测44%砜吡草唑·异丙隆悬浮剂中有效成分的高效液相色谱定量方法,确定的色谱条件为250 mm×4.6 mm ODS-C18不锈钢色谱柱和紫外检测器,柱温30℃,甲醇+水溶液(60︰40,体积比)为流动相,检测波长为220 nm。结果表明:在设定的质量浓度范围内,砜吡草唑和异丙隆的线性相关系数r均为0.9999,变异系数分别为1.07%和0.1421%,回收率分别为99.78%和99.50%,说明该方法操作简单、分离效果好,线性关系、准确度和精密度均符合分析的基本要求,可用于制剂产品中砜吡草唑和异丙隆的质量控制。

关键词：砜吡草唑异丙隆悬浮剂高效液相色谱分析方法

36%氟噻草胺·异丙隆悬浮剂的高效液相色谱分析

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世界农药 2024年第5期46卷 34-37页

作者：赵国霞赵祥王家瑶合肥星宇化学有限责任公司合肥230031

为了实现产品生产与质量控制,建立了同时测定36%氟噻草胺·异丙隆悬浮剂中氟噻草胺、异丙隆的高效液相色谱分析法。该方法采用以甲醇和水为流动相,流速1.0mL/min,使用C18为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在230nm检测波长下对试样中... 详细信息

为了实现产品生产与质量控制,建立了同时测定36%氟噻草胺·异丙隆悬浮剂中氟噻草胺、异丙隆的高效液相色谱分析法。该方法采用以甲醇和水为流动相,流速1.0mL/min,使用C18为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在230nm检测波长下对试样中的氟噻草胺和异丙隆进行高效液相色谱分离和外标法定量。结果显示,氟噻草胺为0.0596~0.1218mg/mL、异丙隆为0.299~0.604mg/mL时,线性相关系数分别为0.9994和0.9991,标准偏差为0.04和0.12,变异系数分别为0.67%和0.40%,平均回收率为100.03%和100.15%,该方法具有简便、快速、准确度高等特点,可以满足氟噻草胺和异丙隆的定性和定量分析。

关键词：氟噻草胺异丙隆高效液相色谱分析

三氯吡氧乙酸与异丙隆复配的联合作用及对小麦的安全性

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南京农业大学学报 2023年第6期46卷 1077-1083页

作者：许孟桃谷承文王惠许锦程杨德坤王慧毕亚玲安徽科技学院农学院安徽凤阳233100 安徽科技学院资源与环境学院安徽凤阳233100

[目的]本文旨在丰富三氯吡氧乙酸在麦田的应用技术,为麦田优势杂草防控提供解决方案。[方法]采用整株生物测定法研究三氯吡氧乙酸与异丙隆的联合作用类型及其对小麦的安全性,测定复配制剂在小麦与杂草间的选择性并在田间验证。[结果]室... 详细信息

[目的]本文旨在丰富三氯吡氧乙酸在麦田的应用技术,为麦田优势杂草防控提供解决方案。[方法]采用整株生物测定法研究三氯吡氧乙酸与异丙隆的联合作用类型及其对小麦的安全性,测定复配制剂在小麦与杂草间的选择性并在田间验证。[结果]室内试验结果表明:三氯吡氧乙酸与异丙隆复配对阿拉伯婆婆纳、猪殃殃、宝盖草、日本看麦娘、菵草表现为加成或增效作用,二者适宜的配比范围为(1~2)∶(2.9~5.8);与异丙隆按照质量比1∶2.9复配后,除草活性显著提高,其在小麦‘烟农999’与供试杂草间的选择性指数为2.72~21.22。田间试验结果显示:药后150 d,三氯吡氧乙酸与异丙隆复配对猪殃殃、鹅肠菜、日本看麦娘的总株防效为86.2%~95.5%,总鲜重防效为88.8%~96.1%。[结论]三氯吡氧乙酸与异丙隆复配可扩大杀草谱,且对小麦安全,可用于小麦田防除一年生杂草。

关键词：小麦三氯吡氧乙酸异丙隆复配生物活性选择性指数

异丙隆对油菜化学杀雄剂苯磺隆的解毒机理研究

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异丙隆对油菜化学杀雄剂苯磺隆的解毒机理研究

作者：张明政西北农林科技大学

学位级别：硕士

苯磺隆(Tribenuron-methyl,TBM)是一种磺酰脲类杀雄剂,其亚致死剂量可高效诱导芸薹属植物雄性不育,国内的油菜化学杀雄育种因此取得巨大成功,已经上升成为三大授粉控制系统之一。但随之而来却暴露出杀雄效果不稳定、制种失败的风险较大... 详细信息

苯磺隆(Tribenuron-methyl,TBM)是一种磺酰脲类杀雄剂,其亚致死剂量可高效诱导芸薹属植物雄性不育,国内的油菜化学杀雄育种因此取得巨大成功,已经上升成为三大授粉控制系统之一。但随之而来却暴露出杀雄效果不稳定、制种失败的风险较大等问题。在本研究的前期预试验中,发现了磺酰脲类杀雄剂苯磺隆和PSII抑制剂异丙隆(Isoproturon,IPU)联合使用具有显著的解毒保护效果。这个看似不符合除草剂作用常理的现象,尚处于作物化学控制理论和农药毒理知识盲点,迫切需要剖析PSII抑制剂选择性拮抗TBM等对油菜雌蕊和营养器官毒性的作用机制,用理论来指导对作物育性的精准可靠化学调控。为此,本研究对TBM单独使用、TBM和IPU联合使用后油菜的细胞学、生理学以及转录组特征进行比较。主要研究结果如下:1.使用0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L三个浓度的TBM进行单独喷施、以及分别和0.5 g/L的IPU混配喷施的方法对试验材料进行处理,发现0.4 mg/L、0.6 mg/L的TBM单独施用药害明显,而0.4mg/L的TBM+0.5g/L的IPU联合使用具有良好的解毒效果,体现在混合喷施处理的花蕾颜色为正常绿色,花序能够伸长,开花时间同对照相比无差异,但花粉仍然保持很高的败育率。另外,尝试先喷施TBM,间隔2小时再喷施IPU,其解毒效果降低,部分花蕾会枯黄脱落,抽薹开花较困难。据此确定了TBM+IPU混合处理为优选方案。TBM+IPU混合处理相比同浓度的TBM单独处理,对油菜的ALS酶活性影响不明显,只有微弱激活作用。2.通过醋酸洋红染色后的花粉在光学显微镜下镜检发现,3个不同浓度的TBM单独处理油菜的花粉形状不规则,干瘪,染色较浅。在TBM+IPU混合处理后,花药染色虽然略有加深,但形状大小不规则,败育率较高。用透射电子显微镜观察叶片叶绿体和小花蕾花药后,发现了TBM单独处理会破坏叶绿体结构,TBM+IPU联合使用后的叶绿体结构比TBM单独处理更加完整;TBM单独处理的花粉结构被破坏,TBM+IPU混合处理后,花粉结构和对照相比仍有缺陷。说明加入IPU可以减轻TBM对叶绿体结构破坏作用,而不能解除TBM对花粉发育的抑制作用。3.TBM+IPU的联用处理相比同浓度的TBM单独处理,最大光量子产量指标Fv/Fm值有所降低。用光合仪检测发现,TBM+IPU联用相比TBM单独处理的胞间CO浓度差异不明显,净光合速率在喷药后第三天超出较多,但总体变化不明显;TBM+IPU联用处理的气孔导度和蒸腾速率比TBM单独处理高,且二者变化趋势几乎一致。4.检测喷药后基因表达量发现,TBM+IPU联用相比TBM单独处理对叶片ALS1、ALS3基因表达水平具有明显的上调作用,但是对花蕾的ALS1、ALS3基因上调作用不明显;TBM+IPU联用对支链氨基酸(Branched-chain amino acids,BCAAs)合成途径中的基因IPMS、OMR1以及分解途径中BCAT1、BCKDH、糖代谢控制因子Sn RK1、参与氨基酸转运蛋白的编码基因LHT4、LHT2、GH3.9相较TBM单独处理有上调作用。TBM+IPU联用能够对TBM单独处理引起的氨基酸稳态及生长调控关键因子TOR1下调表达有拮抗和激活作用,对TOR1下游代谢解毒途径的UGT73C5有一定上调作用,但是对SOT12、GSTU24影响不大,且在0.2 mg/L的TBM+IPU联用处理后活性甚至低于TBM单独处理,但是在0.4 mg/L的TBM+IPU联用后,稍有激活作用但不明显。TBM+IPU联用处理对TBM单独处理引起的调控细胞分裂的ETFβ、细胞周期控制的E2Fa、SDS、CDK inhibitor 1基因的下调作用有拮抗作用。5.对CK、TBM、IPU、TBM+IPU 4组处理进行转录组测序,筛选出了各处理之间的DEGs。根据CK vs TBM+IPU的DEGs进行GO富集,显著富集的GO terms包括生物种间相互作用、解毒、结构分子活性等;KEGG Pathway显著富集的途径主要包括硫代谢、氨基酸的生物合成、光合作用等。TBM vs TBM+IPU的显著富集的GO terms主要包括解毒、生物种间相互作用、免疫系统过程等;KEGG Pathway显著富集的途径主要包括ABC转运工具、硫代谢等。我们对氨基酸的运输和代谢、防御、解毒、谷胱甘肽代谢、转录因子、细胞色素P450六类重要途径的各自选取十多个差异表达基因做了热图分析,TBM+IPU联用后的重要基因总体表达量较高。

关键词：甘蓝型油菜化学杂交剂杀雄剂苯磺隆异丙隆

一种快速测定异丙隆原药中3个FAO杂质的方法

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农药 2022年第2期61卷 105-107,131页

作者：颜聪赵丹丹薛建强潘朝晖江苏龙灯化学有限公司江苏昆山215300

[目的]建立一种反相高效液相色谱法,用于对异丙隆原药中异丙隆邻位异构体、间位异构体及N,N′-双-[3-(1-甲基乙基)苯基]脲含量的分析。[方法]采用Poroshell 120 PFP色谱柱,波长分别为240、256 nm,以乙腈-水作为流动相进行分离,测定异丙... 详细信息

[目的]建立一种反相高效液相色谱法,用于对异丙隆原药中异丙隆邻位异构体、间位异构体及N,N′-双-[3-(1-甲基乙基)苯基]脲含量的分析。[方法]采用Poroshell 120 PFP色谱柱,波长分别为240、256 nm,以乙腈-水作为流动相进行分离,测定异丙隆原药中3个杂质的含量。[结果]该方法中异丙隆邻位异构体、间位异构体及N,N′-双-[3-(1-甲基乙基)苯基]脲线性相关系数均为1.0000,相对标准偏差分别为0.41%、1.13%、0.21%,平均回收率分别为102.7%、101.3%、100.7%,最低检出限分别为0.08、0.05、0.02 g/kg。[结论]该方法可以应用于异丙隆原药中3个杂质的质量控制,操作简单。

关键词： HPLC 异丙隆邻位异构体间位异构体 N N′-双-[3-(1-甲基乙基)苯基]脲

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有机农药异丙隆的级联生物降解体系的构建

高等学校化学学报 2017年第8期38卷 1362-1367页

作者：王凤娇李雪莲胡满成李淑妮翟全国蒋育澄陕西师范大学化学化工学院西安710062 陕西师范大学大分子科学陕西省重点实验室西安710062

构建了一个酶促氧化结合活性淤泥处理的级联生物降解有机农药异丙隆的体系.首先,建立了氯过氧化物酶(CPO)催化H_2O_2氧化降解异丙隆的酶处理体系.在最佳反应条件下,异丙隆的降解率可在10 min内达到100%.反应在室温下进行,pH=3.0,所需H_2... 详细信息

构建了一个酶促氧化结合活性淤泥处理的级联生物降解有机农药异丙隆的体系.首先,建立了氯过氧化物酶(CPO)催化H_2O_2氧化降解异丙隆的酶处理体系.在最佳反应条件下,异丙隆的降解率可在10 min内达到100%.反应在室温下进行,pH=3.0,所需H_2O_2浓度为0.2 mmol/L,酶用量极少,仅7 nmol/L.降解体系高效、温和、绿色,无二次污染,极具应用潜力.CPO酶促氧化降解异丙隆的产物用HPLC-MS测定,并进一步根据主要产物推测了降解的途径.结果表明,异丙隆经CPO催化H_2O_2氧化处理后,被分解成较小的4-异丙基苯胺和4-乙基苯胺苄基正离子碎片分子.如果将CPO-H_2O_2酶促氧化作为一种前处理手段,后续与活性淤泥微生物降解过程结合,通过这种二级处理方法可实现含异丙隆污水的化学需氧量(COD)的有效去除,达到含异丙隆污水深度治理的目的.进一步以绿藻Chlorella pyrenoidosa的生长抑制率为评价指标对异丙隆酶催化氧化降解的产物进行了毒性评估,结果表明,随着底物降解率的逐渐增大,降解产物对绿藻的生长抑制率逐渐减小,说明经酶法降解后得到的产物与异丙隆相比毒性降低.

关键词：氯过氧化物酶异丙隆级联生物降解产物检测毒性评估

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异丙隆分子印迹敏感膜传感器

分析化学 2009年第8期37卷 1219-1222页

作者：赵钧李建平蒋复阳桂林理工大学材料与化学工程系

在弱酸(pH5.5)条件下,采用电聚合法在金电极上制备邻氨基酚异丙隆分子印迹膜,对该印迹膜的性能、分子印迹效应和印迹膜对模板分子及其结构相似物的选择性响应等进行了研究。以K3Fe(CN)6为印迹电极和底液间的探针,建立了一种检测异丙隆... 详细信息

在弱酸(pH5.5)条件下,采用电聚合法在金电极上制备邻氨基酚异丙隆分子印迹膜,对该印迹膜的性能、分子印迹效应和印迹膜对模板分子及其结构相似物的选择性响应等进行了研究。以K3Fe(CN)6为印迹电极和底液间的探针,建立了一种检测异丙隆的方法。该传感器对异丙隆具有良好的选择性和敏感度,异丙隆浓度在1.0×10-7～4.0×10-4mol/L范围内与K3Fe(CN)6还原峰电流减少量呈线性关系;检出限为2.95×10-8mol/L。对农田水中异丙隆含量进行了测定,回收率为99.0%～102.0%。

关键词：分子印迹电化学传感器异丙隆聚邻氨基酚

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异丙隆在土壤中的淋溶迁移及其影响因素研究

农业环境科学学报 2010年第11期29卷 2121-2127页

作者：田超项艳王米道司友斌安徽农业大学理学院合肥230036 安徽农业大学资源与环境学院合肥230036

采用室内土壤淋洗柱法,以黄褐土、砂姜黑土和水稻土为供试土壤,研究了异丙隆在土壤中的淋溶迁移行为,探讨了淋溶水量、淋溶水pH值、施药量和添加外源木炭等因素对异丙隆在土壤中淋溶迁移的影响。结果表明,不同土壤中异丙隆淋出率为黄褐... 详细信息

采用室内土壤淋洗柱法,以黄褐土、砂姜黑土和水稻土为供试土壤,研究了异丙隆在土壤中的淋溶迁移行为,探讨了淋溶水量、淋溶水pH值、施药量和添加外源木炭等因素对异丙隆在土壤中淋溶迁移的影响。结果表明,不同土壤中异丙隆淋出率为黄褐土>砂姜黑土>水稻土;淋溶水量与异丙隆的淋出率呈正相关,且对淋溶后异丙隆在土层中的分布有明显影响;用不同pH值的淋溶水时,异丙隆的淋出率为pH5>pH9>pH7;施加不同药量时,异丙隆的淋出率为10mg>5mg>20mg;异丙隆的淋出率随外源木炭添加量的增大而减小,而异丙隆在土壤柱中的滞留量则随着木炭添加量增大而增大,提示添加外源木炭可明显减少异丙隆在土壤中的淋出率,降低异丙隆在土壤中的淋溶深度。

关键词：异丙隆淋溶土壤木炭

异丙隆对地膜小麦田杂草的防效及其对后茬作物安全性的研究

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植物保护 2000年第5期26卷 40-42页

作者：刘敏艳胡冠芳陈海贵陶正平甘肃省农业科学院植物保护研究所甘肃兰州730070