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异丙醇铝合成中原料铝所含铁杂质与异丙醇反应活性研究

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化学学报 2008年第2期66卷 285-288页

作者：刘杰田朋宁桂玲林源大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁省微纳系统重点实验室大连116012

理论上金属铁与异丙醇是不发生化学反应的，针对异丙醇铝合成反应中，金属铝原料所含铁杂质与醇生成含铁低沸点有机物这一事实，研究了体相铁对铝中铁杂质与异丙醇反应的影响，同时研究了不同含铁量铝片／铁铝合金中铁杂质与异丙醇反应... 详细信息

理论上金属铁与异丙醇是不发生化学反应的，针对异丙醇铝合成反应中，金属铝原料所含铁杂质与醇生成含铁低沸点有机物这一事实，研究了体相铁对铝中铁杂质与异丙醇反应的影响，同时研究了不同含铁量铝片／铁铝合金中铁杂质与异丙醇反应的规律，反应产物经减压蒸馏后用电感耦合等离子体原子发射光谱方法（ICP-AES）进行铁含量分析，基于实验结果和理论分析提出了小尺寸铁微粒高反应活性的反应机理，并对产品采用元素分析，^1H NMR，IR进行初步表征。

关键词：小尺寸铁异丙醇反应活性异丙醇铝铝

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水热处理异丙醇铝及其煅烧产物的显微结构

硅酸盐学报 2014年第12期42卷 1554-1559页

作者：刘超王晶杨雨佳大连交通大学辽宁省无机超细粉体制备及应用重点实验室辽宁大连116028

以异丙醇铝为原料,经水热处理获得菱形片状薄水铝石。利用X射线衍射、Fourier变换红外光谱和透射电子显微镜研究了水热温度及煅烧温度对产物相结构及微观形貌的影响。结果表明,随水热处理温度的提高,产物由结晶性能较差的拟薄水铝石向... 详细信息

以异丙醇铝为原料,经水热处理获得菱形片状薄水铝石。利用X射线衍射、Fourier变换红外光谱和透射电子显微镜研究了水热温度及煅烧温度对产物相结构及微观形貌的影响。结果表明,随水热处理温度的提高,产物由结晶性能较差的拟薄水铝石向结晶性良好的薄水铝石相转变,表明水热处理提高了产物晶体结构的对称性,使其非对称伸缩受到限制,而对称性伸缩得到增强。未经水热处理的产物呈褶皱的纳米薄片交联在一起的无规则团聚结构,经水热处理的产物逐渐向规则的菱形片状形貌转变,随水热处理温度升高,片状产物的厚度增大。水热处理影响煅烧产物的热稳定,随水热处理温度提高,α-Al2O3出现的温度提高,表明煅烧过程中中间相的热稳定性得到提高,同时α-Al2O3出现是在θ-Al2O3相晶格中发生层错产生的。

关键词：薄水铝石水热处理异丙醇铝结晶化 α-氧化铝

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螯合-蒸馏法脱除异丙醇铝中痕量铁研究

大连理工大学学报 2005年第5期45卷 649-652页

作者：刘杰宁桂玲李淑珍林源刘玉国大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁大连116012 辽宁师范大学化学化工学院辽宁大连116029

异丙醇铝是醇盐水解工艺制备铝酸盐系发光材料和高纯超细氧化铝粉体的重要前驱物.铁是影响其使用性能的关键杂质.为了证实是否可以通过在制备异丙醇铝过程中加入一种螯合剂,使其与铝中的铁杂质反应生成高沸点化合物,通过减压蒸馏将其除... 详细信息

异丙醇铝是醇盐水解工艺制备铝酸盐系发光材料和高纯超细氧化铝粉体的重要前驱物.铁是影响其使用性能的关键杂质.为了证实是否可以通过在制备异丙醇铝过程中加入一种螯合剂,使其与铝中的铁杂质反应生成高沸点化合物,通过减压蒸馏将其除去来制备无铁异丙醇铝,研究了螯合剂种类和加入量对除铁效果的影响.实验结果表明:一种含N/O功能基的螯合剂ON 1具有强的除铁功能,在m(ON 1)∶m(A l)为1∶160时,馏出物中有80%馏分的铁质量分数低于10×1-0 6,能够满足长余辉发光材料的制备要求.

关键词：异丙醇铝螯合剂纯化除铁

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萃取-络合法纯化异丙醇铝的研究

大连理工大学学报 1999年第1期39卷 53-55页

作者：杨咏来张强宁桂玲吕秉玲大连理工大学化工学院

对以工业铝为原料制备高纯异丙醇铝的不同纯化技术进行了研究，提出了成本低、能耗少、流程简单的纯化技术——萃取－络合法．研究表明，以某有机溶剂为萃取剂（用代号ＴＢ表示）、ＤＣＴＡ为络合剂可制得质量分数大于９９．９９９％的... 详细信息

对以工业铝为原料制备高纯异丙醇铝的不同纯化技术进行了研究，提出了成本低、能耗少、流程简单的纯化技术——萃取－络合法．研究表明，以某有机溶剂为萃取剂（用代号ＴＢ表示）、ＤＣＴＡ为络合剂可制得质量分数大于９９．９９９％的高纯异丙醇铝．

关键词：提纯异丙醇铝萃取-络合法

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异丙醇铝在超临界丙烷中的溶解度与粒子制备

化工学报 1997年第3期48卷 257-263页

作者：汪朝晖董军航徐南平时钧南京化工大学膜科学技术研究所南京210009

选用丙烷作溶剂在不同条件下进行超临界溶液快速膨胀（Rapid Expansion of Su-percritical Solution-RESS）制备异丙醇铝超细粒子的实验研究。同时用流动法装置测定了温度为388.15K和403.15K、压力为（21.5～30.5）MPa条件下异丙醇铝在... 详细信息

选用丙烷作溶剂在不同条件下进行超临界溶液快速膨胀（Rapid Expansion of Su-percritical Solution-RESS）制备异丙醇铝超细粒子的实验研究。同时用流动法装置测定了温度为388.15K和403.15K、压力为（21.5～30.5）MPa条件下异丙醇铝在超临界丙烷中的溶解度,并对其进行了关联计算。

关键词：异丙醇铝丙烷溶解度膨胀超临界流体

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异丙醇铝加压水解合成亚微米级球形氧化铝粉

无机盐工业 2007年第11期39卷 12-14页

作者：赵晓媛潘文宁桂玲甘志宏刘杰林源大连理工大学精细化工重点实验室辽宁大连116012

以异丙醇铝、异丙醇为原料,在反应釜中加热到250℃,压力为5 MPa,然后迅速泄压,水解,得到粒度分布窄的亚微米级球形氧化铝颗粒。对粉体进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和热分析（TG-DTG）等表征。结果表明,加... 详细信息

以异丙醇铝、异丙醇为原料,在反应釜中加热到250℃,压力为5 MPa,然后迅速泄压,水解,得到粒度分布窄的亚微米级球形氧化铝颗粒。对粉体进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和热分析（TG-DTG）等表征。结果表明,加压水解法得到了白色蓬松状前驱物粉末,其颗粒呈球形,比表面积大,粒度分布窄,经过500℃2 h,800℃2 h,1 050℃2 h阶梯式加热焙烧后,得到产物α-Al2O3球形度不变、粒径0.4-1.2μm。此法具有设备简单、无毒无害、无杂质引入的优点。

关键词：异丙醇铝加压水解球形氧化铝

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异丙醇铝中痕量硅杂质分离纯化研究

异丙醇铝中痕量硅杂质分离纯化研究

作者：王明艳大连理工大学

学位级别：硕士

高纯氧化铝在工业上的要求日益升高,高纯异丙醇铝是生成高纯氧化铝的重要前驱体。但是,各种微量杂质都能影响高纯氧化铝在高技术领域中的应用。这里影响较为严重的是铁、硅等杂质,硅杂质导致氧化铝烧结体性能下降,SiO2将在氧化铝烧结过... 详细信息

高纯氧化铝在工业上的要求日益升高,高纯异丙醇铝是生成高纯氧化铝的重要前驱体。但是,各种微量杂质都能影响高纯氧化铝在高技术领域中的应用。这里影响较为严重的是铁、硅等杂质,硅杂质导致氧化铝烧结体性能下降,SiO2将在氧化铝烧结过程中形成不规则颗粒生长(AGG),这种不规则晶粒生长将增加外来缺陷结构,此结构支配在任何温度下的内在缺陷,最终影响氧化铝的性质。对于异丙醇铝中痕量硅杂质的纯化方法目前文献报道较少,因此急需找到一种分离纯化异丙醇铝中痕量硅杂质的有效方法。本文主要进行以下两个方面的研究:1. 对异丙醇铝中痕量硅杂质纯化方法研究这里主要采用的纯化方法为直接加添加剂到铝与异丙醇的反应中,后经减压蒸馏进行纯化的方法。首先尝试了各种添加剂的除硅效果,发现氧化镧是好的除硅试剂。然后,研究了氧化镧的添加量及反应时间对异丙醇铝中硅杂质的纯化效果影响,发现氧化镧与铝片的质量比为1:100,反应时间为6小时左右,生成的异丙醇铝中硅杂质含量从大于60 ppm降低到小于10 ppm(含量以氧化铝为基准),满足了现代工业对氧化铝纯度的要求。同时,对添加剂蒸馏法和传统的纯化方法进行经济效益比较,添加剂蒸馏法有很多其他方法无法比拟的优点,是一种较为理想的纯化方法。2. 探讨异丙醇铝中硅杂质的引入机理因为硅与醇在本实验条件下是惰性的,为了解释硅杂质是如何引入异丙醇铝中,进行了一系列尝试。经过实验分析,排除了环境、硅单质、二氧化硅及氧化膜等物质引入杂质的可能性,并参考文献内容,推测铝片中应为硅铝共晶参与了与异丙醇的反应。同时,分析了异丙醇铝中硅杂质的形态,经过沸点、红外、热重和核磁共振的测试,与文献数据比较,判断生成的硅为硅铝双金属醇盐(Al(Si(OPri)5) 3) 。对于这两种推断,还要进行进一步研究,找到确切的证据证明此推断。

关键词：异丙醇铝硅纯化硅铝共晶硅铝双金属醇盐

络合—结晶法脱异丙醇铝及氧化铝纳米粉体中痕量铁的研究

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络合—结晶法脱异丙醇铝及氧化铝纳米粉体中痕量铁的研究

作者：居鸣丽大连理工大学

学位级别：硕士

异丙醇铝是合成多种重要材料的前驱体，近年来在高纯超细氧化铝粉体材料和铝酸盐系发光材料等领域得到广泛应用并显示出它的优越性。但是异丙醇铝中痕量铁是影响其应用性能的重要因素，因此有关铝醇盐中痕量铁的分离与纯化技术受到极大... 详细信息

异丙醇铝是合成多种重要材料的前驱体，近年来在高纯超细氧化铝粉体材料和铝酸盐系发光材料等领域得到广泛应用并显示出它的优越性。但是异丙醇铝中痕量铁是影响其应用性能的重要因素，因此有关铝醇盐中痕量铁的分离与纯化技术受到极大关注。目前工业生产中多采用减压蒸馏法来纯化由工业铝为原料制得的异丙醇铝。由于结晶法具有能耗低、分离能力大等优点，本文根据异丙醇铝本身的物理化学特性，选用异丙醇为溶剂，研究了用络合—结晶方式去除异丙醇铝及氧化铝中微量铁的纯化方法。本文主要进行了以下几个方面的研究： (1)建立了一种简单的、适合于异丙醇铝中痕量铁分析的实验室技术，探讨了这种方法的灵敏度、准确度和影响准确度的因素，确定出这种新方法的使用条件和适用范围。(2)研究了结晶法除铁的适合结晶方式、结晶时间及溶液浓度。(3)通过实验，研究了络合—结晶的除铁效果，并选出除铁效果较好的几种络合剂，研究了除铁效果与结晶溶液浓度的关系，以及适合的络合剂与铁杂质的摩尔比。并在氧化铝纳米粉末制备过程中通过添加络合剂来除铁。(4)提出用酸浸泡氧化铝粉末，再去离子水洗涤过滤，将铁杂质与氧化铝分离的方法。分别研究了盐酸和硝酸浸泡用量及浸泡时间对氧化铝除铁的影响。通过实验结果分析，本文选用超声波作用后静置结晶的方法，采用结晶时间为两天。研究结果表明，较高的溶液浓度有利于异丙醇铝的除铁;在结晶溶剂异丙醇中添加络合剂进行络合—结晶可以提高结晶法除铁的效率;选出除铁效果较好的络合剂——8-羟基喹啉、乙酰丙酮和有机试剂L、L应用于氧化铝纳米粉末的制备过程中，发现L和乙酰丙酮的除铁效果较好，但在氧化铝纳米粉末制备过程中添加络合剂的除铁效果没有络合—结晶法的除铁效果好。

关键词：异丙醇铝络合-结晶除铁氧化铝

异丙醇铝控制水解制备高纯拟薄水铝石和多孔氧化铝

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工业催化 2020年第1期28卷 24-31页

作者：刘袁李沈善文杨雨哲田朋宁桂玲何香春大连理工大学化工学院辽宁大连116023 大连海蓝睿思科技有限公司辽宁大连116317

主要进行异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和高纯多孔γ-Al2O3的研究。合成路线以异丙醇铝为原料,改变反应过程中水化液组成、水化温度和水化时间,制备一系列拟薄水铝石及其焙烧产物多孔γ-Al2O3。结果表明,水化液中异丙醇的存在会抑制... 详细信息

主要进行异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和高纯多孔γ-Al2O3的研究。合成路线以异丙醇铝为原料,改变反应过程中水化液组成、水化温度和水化时间,制备一系列拟薄水铝石及其焙烧产物多孔γ-Al2O3。结果表明,水化液中异丙醇的存在会抑制无定型氢氧化铝的晶化,但也有助于形成大孔径、高比表面和大孔容的氧化铝;纯水体系下,60℃以下水化会出现三水铝石,60℃以上水化的产物则为拟薄水铝石;γ-Al2O3孔结构与前驱体拟薄水铝石的结晶度有关,晶粒越大的拟薄水铝石,焙烧所得氧化铝的孔径和孔容也增大。因此,水化条件的改变可以实现拟薄水铝石结构的控制,进而获得不同结构的多孔氧化铝。为由异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和多孔氧化铝的工业化提供相应的研究基础。

关键词：催化剂工程异丙醇铝高纯拟薄水铝石高纯多孔氧化铝孔结构公斤级实验