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顶空-气相色谱法测定土壤中异丙胺、二异丙胺、正丁胺和正辛胺

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化工环保 2023年第4期43卷 556-561页

作者：王雪孙阳洋章巧林浙江中一检测研究院股份有限公司浙江宁波315040

建立了一种采用顶空-气相色谱法测定土壤中异丙胺、二异丙胺、正丁胺、正辛胺4种有机胺类化合物的方法。顶空体系的优化条件为平衡温度80℃、平衡时间30 min、氨水加入量100.0μL。气相色谱选择CP-Volamine型色谱柱进行分析。异丙胺、... 详细信息

建立了一种采用顶空-气相色谱法测定土壤中异丙胺、二异丙胺、正丁胺、正辛胺4种有机胺类化合物的方法。顶空体系的优化条件为平衡温度80℃、平衡时间30 min、氨水加入量100.0μL。气相色谱选择CP-Volamine型色谱柱进行分析。异丙胺、正丁胺、二异丙胺、正辛胺的检出限分别为2,0.9,0.2,0.9 mg/kg;空白加标回收率分别为81.3%~96.1%,80.7%~94.7%,68.0%~93.2%,93.8%~104%,相对标准偏差分别为3.9%~8.9%,4.2%~7.8%,7.6%~13%,5.9%~14%;基体加标回收率分别为71.5%~84.6%,70.3%~84.4%,59.6%~80.1%,73.0%~88.5%,相对标准偏差分别为3.8%~8.0%,4.3%~8.5%,7.5%~14%,7.8%~14%。

关键词：土壤顶空-气相色谱法异丙胺二异丙胺正丁胺正辛胺

二过碘酸含铜(Ⅲ)配离子氧化异丙胺的动力学及机理

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高等学校化学学报 1997年第11期18卷 1842-1846页

作者：宋文玉李振华王安周河北大学化学系保定071002

在碱性价质中于30～45℃区间，用分光光度法研究了二过碘酸含铜（Ⅱ）配离子（DPC）氧化异丙胺（PA）的动力学．结果表明：反应对DPC为一级，对PA的表观反应级数为1.15～1.39级；准一级（[PA]0≥[Cu（Ⅲ）]0）速率常数kobs随[OH－]和[IO... 详细信息

在碱性价质中于30～45℃区间，用分光光度法研究了二过碘酸含铜（Ⅱ）配离子（DPC）氧化异丙胺（PA）的动力学．结果表明：反应对DPC为一级，对PA的表观反应级数为1.15～1.39级；准一级（[PA]0≥[Cu（Ⅲ）]0）速率常数kobs随[OH－]和[IO4]cx的增加而减小；在氮气保护下反应体系能引发丙烯酰胺聚合，表明有自由基参与反应．此外，还观察到对速率有负盐效应．据此，提出了包括DPC离解出一个H2IO的前期平衡和[Cu（HIO6）]－与PA之间生成加成物的反应机理．

关键词：二过碘酸合铜异丙胺氧化还原动力学

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以异丙胺为模板剂合成ZSM-23分子筛

催化学报 2009年第6期30卷 525-530页

作者：刘晔王振东凌云李贤波刘月明吴鹏华东师范大学化学系、上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室上海200062

系统考察了异丙胺-硅溶胶-偏铝酸钠-水体系中合成ZSM-23分子筛的影响因素.结果表明,当投料SiO2/Al2O3比为60～150时能够合成出晶相单一、结晶度良好的ZSM-23分子筛.SiO2/Al2O3比、模板剂用量、体系的碱度以及水量均能影响合成产物的晶型... 详细信息

系统考察了异丙胺-硅溶胶-偏铝酸钠-水体系中合成ZSM-23分子筛的影响因素.结果表明,当投料SiO2/Al2O3比为60～150时能够合成出晶相单一、结晶度良好的ZSM-23分子筛.SiO2/Al2O3比、模板剂用量、体系的碱度以及水量均能影响合成产物的晶型.同时模板剂用量和SiO2/Al2O3比对ZSM-23分子筛的形貌影响很大.在优化的条件下,稳定合成了不同形貌的ZSM-23分子筛.

关键词： ZSM-23分子筛 ZSM-5分子筛模板剂异丙胺

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异丙醇氨化合成异丙胺新工艺的工业应用

石油炼制与化工 2001年第8期32卷 11-14页

作者：杨克勇吴巍孙斌杨胜强石油化工科学研究院北京100083 吴江科达石油化工厂

采用石油化工科学研究院研究开发的以铜、镍为活性组元的催化剂 ,在实验室进行了异丙醇氨化合成异丙胺工艺条件的考察和优化 ,并在吴江科达石油化工厂改建的 5 0 0t/a工业装置上进行了工业应用。工业运转结果表明 ,该工艺具有操作条件... 详细信息

采用石油化工科学研究院研究开发的以铜、镍为活性组元的催化剂 ,在实验室进行了异丙醇氨化合成异丙胺工艺条件的考察和优化 ,并在吴江科达石油化工厂改建的 5 0 0t/a工业装置上进行了工业应用。工业运转结果表明 ,该工艺具有操作条件缓和、产品选择性好、物耗低、催化剂寿命长等特点 ,在压力 1.8MPa、温度 170～ 2 15℃、氨醇摩尔比 5～ 7、异丙醇空速不大于 0 .7h-1的条件下 ,异丙胺摩尔选择性不小于 97% ,异丙醇单耗不大于 1.0 6t/t,液氨单耗不大于 0 .31t/t,催化剂寿命可达 5个月以上 ,产品纯度 98%～ 99.5 %。

关键词：异丙胺异丙醇氨化工业规模合成工艺

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异丙胺

农药译丛 1996年第6期18卷 58-59页

作者：唐庆红

异丙胺又名2-氨基异丙烷。纯品为无色透明液体,具氨的臭味。燃点400℃,蒸气压455毫米汞柱(20℃),蒸气密度(空气为1)2.08,汽化潜热108.4(卡/克)。沸点32.4℃,熔点-95.2℃,比重0.6881(20/20℃),闪点-28℃(CC),折射率1.3742(n_D^(20))。可... 详细信息

异丙胺又名2-氨基异丙烷。纯品为无色透明液体,具氨的臭味。燃点400℃,蒸气压455毫米汞柱(20℃),蒸气密度(空气为1)2.08,汽化潜热108.4(卡/克)。沸点32.4℃,熔点-95.2℃,比重0.6881(20/20℃),闪点-28℃(CC),折射率1.3742(n_D^(20))。可与水混溶。

关键词：异丙胺氨基异丙胺

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异丙胺灌装计量系统改造

现代化工 1997年第7期17卷 16-17页

作者：杨胜强苏州市科达石油化工厂

实行产品包装自动化可减少产品损失，提高工作效率，减少环境污染。介绍了异丙胺产品由手动灌装系统改为自动计量灌装系统的情况。

关键词：异丙胺灌装计量系统

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工作场所空气中异丙胺测定方法研究

工作场所空气中异丙胺测定方法研究

作者：赵静首都经济贸易大学

学位级别：硕士

异丙胺属有毒物质，吸入异丙胺蒸气或雾，对皮肤有中等刺激性，对眼部有严重刺激性，对粘膜中等刺激性。摄取和黏膜吸收有中等毒性。工人暴露在异丙胺环境中，被发现会出现短暂的视觉干扰，还会造成角膜水肿，液体或雾严重损害眼睛，重... 详细信息

异丙胺属有毒物质，吸入异丙胺蒸气或雾，对皮肤有中等刺激性，对眼部有严重刺激性，对粘膜中等刺激性。摄取和黏膜吸收有中等毒性。工人暴露在异丙胺环境中，被发现会出现短暂的视觉干扰，还会造成角膜水肿，液体或雾严重损害眼睛，重者可致失明对呼吸道有刺激性;持续高浓度吸入引起肺水肿。可致皮肤灼伤。口服灼伤消化道，大量口服可引起死亡。而异丙胺作为一种重要的精细化工中间体，其用途主要用作溶剂、有机合成、乳化剂、橡胶硫化促进剂、杀虫剂、脱毛剂、表面活性剂、2，4-D的增溶剂等。我国对工作场所空气中异丙胺接触限值做了规定，GBZ2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值》中规定时间加权平均容许浓度（PC-TWA）为12mg/m~3,短时间接触容许浓度（PC-STEL）为24mg/m~3，但是没有相应的标准检测方法。目的建立工作场所空气中异丙胺测定方法，为职业卫生领域该物质测定提供方法支持。方法对比气相色谱法和液相色谱法，采用实验室静态配齐的试验方法，对仪器测定条件进行优化和改进，采用气相色谱法，以保留时间定性，以已知标准系列浓度为横坐标，测得的峰面积为纵坐标建立标准曲线进行定量，对方法的各项性能指标进行评估。结果方法采用气相色谱法，该方法灵敏度较高，色谱峰形尖锐，检出限（LOD）为0.688μg/mL。定量下限（LOQ）为2.30μg/mL，在采样20L的条件下，该方法的最低检出浓度为0.12mg/m~3。配置浓度为0、6.88μg/mL、13.76μg/mL、27.52μg/mL、55.04μg/mL、110.08μg/mL、220.16μg/mL、550.40μg/mL的标准系列，以浓度为横坐标，测得峰面积为纵坐标，得回归方程Y=1671.316X-3186.64,相关系数r=0.9994,线性范围在6.88～550.4μg/mL。该方法批内精密度为2.3%～4.4%，批间精密度为1.4%～5.0%，解析效率为91.8%～98.2%，样品于4℃冰箱条件下保存至少可存放七天。结论本方法灵敏度较高，峰形较好，适用于职业卫生领域空气中异丙胺浓度测定。

关键词：异丙胺气相色谱工作场所

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合成异丙胺新工艺的研究

精细石油化工 1992年第4期9卷 31-33页

作者：邢晓东刘增勋赵维君刘天林南开大学

异丙胺是一个很有用的有机合成中间体,研究了以丙酮,液氨和氢气为原料合成异丙胺的新工艺。该工艺操作简便,对异丙胺的选择性好,产率高。

关键词：氢气异丙胺丙酮液氨

工作场所空气中乙胺、异丙胺、正丁胺和二乙烯三胺的离子色谱法研究

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工作场所空气中乙胺、异丙胺、正丁胺和二乙烯三胺的离子色谱法研...

作者：陈璐中国疾病预防控制中心

学位级别：硕士

乙胺、异丙胺、正丁胺是生产农药、染料、医药、杀虫剂、乳化剂、表面活性剂等的重要化工原料。劳动者在工作场所可能经呼吸道和皮肤接触到乙胺、异丙胺和正丁胺,其对眼睛、上呼吸道、肺、皮肤等具有强刺激性,可引起咳嗽、呼吸困难、胸... 详细信息

乙胺、异丙胺、正丁胺是生产农药、染料、医药、杀虫剂、乳化剂、表面活性剂等的重要化工原料。劳动者在工作场所可能经呼吸道和皮肤接触到乙胺、异丙胺和正丁胺,其对眼睛、上呼吸道、肺、皮肤等具有强刺激性,可引起咳嗽、呼吸困难、胸痛、支气管炎、化学性肺炎、肺水肿、甚至昏迷,对角膜造成损伤,引起灼伤以至导致失明。我国《工作场所有害因素职业接触限值第1部分化学有害因素》(GBZ-2.1)中规定了正丁胺的最高容许浓度(MAC)为15mg/m3,乙胺的时间加权平均容许浓度(PC-TWA)为9mg/m3、短时间接触容许浓度(PC-STEL)为18 mg/m3,异丙胺的时间加权平均容许浓度(PC-TWA)为12mg/m3、短时间接触容许浓度(PC-STEL)为24mg/m3。乙胺和正丁胺现有标准检测方法均为聚乙二醇:KOH:Chromosorb103和Chromosorb103填充柱气相色谱法,技术相对落后,方法的最低定量浓度不能满足GBZ 2.1-2019对检测方法的要求;异丙胺暂无标准检测方法。目的建立工作场所空气中乙胺、异丙胺、正丁胺和二乙烯三胺的离子色谱法方法依据GBZ-2.1《工作场所有害因素职业接触限值第1部分化学有害因素》和GBZ/T210.4-2008《职业卫生标准制定指南第四部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,采用动态配气法对样品采集方式、采样效率和吸附容量进行研究;采用离子色谱法对工作场所空气中乙胺、异丙胺、正丁胺进行测定;对仪器测定条件和淋洗液浓度等进行优化实验,对方法的线性范围、检出限、精密度、准确度、解吸效率等方法性能指标进行规范性研究和评估。(1)乙胺:采用中性硅胶管以500mL/min的流量采集15min,以50mL/min的流量采集240min空气样品;样品用10mmol/L的硫酸溶液解吸;IonPac CS12A色谱柱分离,柱温为25℃,流速为1ml/min,甲基磺酸(MSA)淋洗液浓度为5mmol/L,以乙胺阳离子的保留时间定性,用外标准曲线法进行定量。(2)异丙胺:采用中性硅胶管以500mL/min流量采集15min,以40 mL/min流量采集240min空气样品;样品用1 0mmol/L的硫酸溶液解吸;IonPac CS12A色谱柱分离,柱温为25℃,流速为0.5ml/min,MSA淋洗液浓度为10mmol/L,以异丙胺阳离子的保留时间定性,用外标准曲线法进行定量。(3)正丁胺:采用中性硅胶管以500mL/min采样流量采集15min空气样品样品用10mmol/L的硫酸溶液解吸;IonPac CS19色谱柱分离,柱温为30℃,流速为1ml/min,MSA淋洗液浓度为15mmol/L,以正丁胺阳离子的保留时间定性,用外标准曲线法进行定量。结果(1)乙胺:方法检出限为4.29μg/L,方法定量下限为14.29μg/L;在0～50μg/mL范围内线性良好,标准曲线线性方程为y=0.1243x+0.0429,相关系数为r=0.9997;最低检出浓度为0.004 mg/m3,最低定量浓度为0.012 mg/m3(以采样6.0L空气样品计);解吸效率为94.60%～99.23%;加标回收率为96.53%～99.99%;方法批内精密度为1.00%～1.37%,批间精密度为1.04%～1.68%;采样流量适宜范围为50mL/min～100mL/min;采样效率为98.5%～99.6%;吸附容量为730μg。(2)异丙胺:方法检出限为15.65μg/L,方法定量下限为52.17μg/L;在0～100μg/mL范围内线性良好,标准曲线线性方程为y=0.0962x-0.0557,相关系数为r=0.9998;最低检出浓度为0.013 mg/m3,最低定量浓度为0.043 mg/m3(以采样6.0L计);解吸效率为87.8%～99.2%;加标回收率为78.53%～93.27%;批内精密度为1.14%～2.14%,批间精密度为1.24%～2.30%;采样流量适宜范围为20mL/min～40mL/min;采样效率为99.91%～100%;吸附容量为1642μg。(3)正丁胺:方法检出限为11.25μg/L,方法定量下限为37.50μg/L;在0～100μg/mL范围内线性良好,标准曲线线性方程为y=0.0713x-0.0327,相关系数为r=0.9992。最低检出浓度为0.008mg/m3,最低定量浓度为0.025mg/m3(以采样7.5L计);解吸效率为91.50%～95.38%;加标回收率为83.83%～100.02%;批内精密度为1.35%～2.30%,批间精密度为1.10%～2.20%;采样效率均为100%;吸附容量为2017μg。结论本研究建立的工作场所空气中乙胺、异丙胺和正丁胺的离子色谱法测定方法,方法各个性能指标满足GBZ/T210.4-2008《职业卫生标准制定指南第四部分:工作场所空气中化学物质测定

关键词：工作场所空气乙胺异丙胺正丁胺离子色谱