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药物分子安替比林和异丙安替比林的质谱研究

药物分子安替比林和异丙安替比林的质谱研究

作者：邓柳林中国科学技术大学

学位级别：硕士

本论文利用激光解析/同步辐射真空紫外单光子电离和反射式飞行时间质谱相结合的技术,主要研究了镇痛、抗炎类药物安替比林和异丙安替比林的光电离/解离实验和理论研究,并介绍了一种新型射频电源-真空紫外放电灯的设计。在第一章中,首先... 详细信息

本论文利用激光解析/同步辐射真空紫外单光子电离和反射式飞行时间质谱相结合的技术,主要研究了镇痛、抗炎类药物安替比林和异丙安替比林的光电离/解离实验和理论研究,并介绍了一种新型射频电源-真空紫外放电灯的设计。在第一章中,首先介绍了质谱研究的现状、原理、发展概要及结构组成。然后介绍了离子源的种类,并详细介绍了几种与本文相关的离子源如电子轰击电离、电喷雾电离、光电离、激光解析/电离和红外激光解析/真空紫外光电离;简单介绍了质量分析器的种类及飞行时间质谱仪的发展、原理和性能参数等。再简单阐述了质谱仪的主要参数如质量范围、分辨率、灵敏度、精密度和准确度等。在第二章中,主要介绍了激光解析实验中所用的实验装置。首先概述了同步辐射光源的特点,国家同步辐射实验室(NSRL)储存环的性能及相关参数。简要介绍了U10和U14C光束线的装置和性能,光束线U14C选用波荡器发生的同步辐射,可以提供能量范围7.5-124 eV的真空紫外光。然后介绍了激光解析实验装置的组成、性能参数及反射式飞行时间质谱仪。接着简单介绍了电喷雾电离装置和三重四极杆-反射式飞行时间质谱仪装置。最后介绍了理论计算的方法。在第三章中,用红外激光解析/真空紫外光电离的方法,从实验和理论的角度,详细研究了药物分子安替比林和异丙安替比林的光电离/解离机理。由实验得到了安替比林和异丙安替比林在不同真空紫外光子能量下的质谱图,得到其各种碎片离子信息,通过测量光电离效率谱得到其电离能分别为7.62 eV和7.54 eV。实验结果和理论计算得出脱甲基、羰基和吡唑环开环解离反应是这两个化合物的主要解离路径。由于异丙基的影响,异丙安替比林脱甲基的最优路径与安替比林不同。另外,两者具有相似的吡唑环重排脱羰基和吡唑环开环碎裂反应。异丙安替比林离子也可以直接脱去异丙基生成安替比林离子。对这两种药物分子的解离机理研究有助于理解其化学特性。在第四章中,介绍了一种用射频电源激发惰性气体放电的真空紫外放电灯装置。其产生的真空紫外光具有很强的光强特性。然后介绍了放电灯的设计结构及感应线圈的匹配参数,同时也介绍了一种测量光强的新装置,并通过实验测量了氪与氦的混合气体产生的真空紫外光的光强,测量了水杨酸和1,4-NQ的质谱图。最后还介绍了氩气产生的真空紫外光的能量及光强。

关键词：红外激光解析同步辐射安替比林异丙安替比林真空紫外放电灯

异丙安替比林通过抑制蛋白激酶B通路诱导人肾癌细胞凋亡和自噬

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安徽医药 2019年第8期23卷 1501-1504,I0003页

作者：李明俊赵冬广东省第二中医院外一科

目的探究异丙安替比林(Propyphenazone)对人肾癌细胞Caki-1增殖抑制和凋亡的影响及其分子机制。方法使用MTT(四甲基偶氮唑盐)法和克隆形成抑制实验检测异丙安替比林在不同时间和浓度下对Caki-1细胞增殖能力的影响;Annexin V-FITC/PI双... 详细信息

目的探究异丙安替比林(Propyphenazone)对人肾癌细胞Caki-1增殖抑制和凋亡的影响及其分子机制。方法使用MTT(四甲基偶氮唑盐)法和克隆形成抑制实验检测异丙安替比林在不同时间和浓度下对Caki-1细胞增殖能力的影响;Annexin V-FITC/PI双染色检测对Caki-1细胞凋亡的影响;Hoechst 33342染色法检测Caki-1细胞染色质固缩状态;蛋白质印迹法(Western Blot)检测Caki-1细胞的丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶AKT(蛋白激酶B)、磷酸化的丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶p-AKT以及DNA修复酶PARP蛋白表达变化;激光共聚焦显微镜检测LC3蛋白在细胞中的点状聚集。结果 MTT实验结果表明异丙安替比林可抑制人肾癌细胞Caki-1的增殖(P异丙安替比林分别处理24 h、48 h、72 h后,所对应的半抑制浓度(IC50)分别为105μM、83μM、56μM;同时,克隆形成抑制实验表明20μM和40μM的异丙安替比林处理Caki-1细胞后,克隆形成率分别降为38%(P异丙安替林处理Caki-1细胞后,细胞凋亡率分别为7.4%、13.5%、34.5%和50.9%;Western Blot结果表明,随着异丙安替比林浓度的增加,p-AKT蛋白表达降低,并伴随DNA修复酶PARP失活。免疫荧光实验结果表明异丙安替比林可能诱导细胞发生自噬。结论异丙安替比林显著抑制人肾癌Caki-1细胞增殖,并通过抑制AKT通路诱导肾癌细胞发生凋亡和自噬。

关键词：肾肿瘤异丙安替比林 Caki-1细胞细胞凋亡自噬蛋白质丝氨酸苏氨酸激酶流式细胞术

RP-HPLC法同时测定复方异丙安替比林片中两种组份的含量和有关物质

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RP-HPLC法同时测定复方异丙安替比林片中两种组份的含量和有关物质

用HPLC法测定片剂中的醋氨酚、咖啡因、异丙安替比林

2008年度山东省药学会药物化学与抗生素专业委员会年会

作者：张红贞孙艳华皇甫传青李慧娟山东新华制药股份有限公司研究院

目的:建立复方异丙安替比林片含量和有关物质的测定方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇—0.02moL·L磷酸二氢钾溶液(含0.1%高氯酸和0.1%三乙胺)(40:50);检测波长为219nm;流速为1.0mL·min;柱温为40℃。结... 详细信息

目的:建立复方异丙安替比林片含量和有关物质的测定方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇—0.02moL·L磷酸二氢钾溶液(含0.1%高氯酸和0.1%三乙胺)(40:50);检测波长为219nm;流速为1.0mL·min;柱温为40℃。结果:异丙安替比林和盐酸苯海拉明线性范围分别为2.48～19.85mg·ml(r=0.9998)和0.24～1.91mg·ml(r=0.9999),检测限分别为0.48ng和0.93ng,平均回收率分别为100.4%和99.81%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确,可同时测定复方异丙安替比林中的2种组分的含量和有关物质。

关键词： RP-HPLC 异丙安替比林盐酸苯海拉明含量有关物质

来源： cnki会议评论

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国际药学研究杂志 1986年第2期 106-107页

作者：沈丽清

用反相HPLC 法测定镇痛药中醋氨酚咖、啡因和异丙安替比林（Propyphemazone）的含量,方法精密、正确、线性梯度能有效分离三个成份,不受杂质干扰并可分离出醋氨酚中杂质4-氯基酚和4-乙酰替氯苯胺。本法亦可测定其他镇痛药中安替比林、... 详细信息

用反相HPLC 法测定镇痛药中醋氨酚咖、啡因和异丙安替比林（Propyphemazone）的含量,方法精密、正确、线性梯度能有效分离三个成份,不受杂质干扰并可分离出醋氨酚中杂质4-氯基酚和4-乙酰替氯苯胺。本法亦可测定其他镇痛药中安替比林、水杨酰胺和羟苯乙酯（Ethylparaben）等。实验采用C;反相层析柱A25cm×4.6mm 内径,用涂以十八硅烷

关键词：醋氨酚扑热息痛异丙安替比林 4-异丙基安替比林 HPLC 咖啡因嘌呤生物碱

HPLC法测定复方异丙安替比林片中异丙安替比林和氯唑沙宗的含量

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中国药师 2006年第3期9卷 208-210页

作者：张红贞胡临博孙艳华山东新华制药股份有限公司山东淄博255005

目的:建立复方异丙安替比林片含量测定的HPLC方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(4．6×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(68:32:1．0),检测波长为280 nm,流速为1．0 ml·min-1。结果:异丙安替比林和氯唑沙宗线性范围分别为5．4-27．... 详细信息

目的:建立复方异丙安替比林片含量测定的HPLC方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(4．6×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(68:32:1．0),检测波长为280 nm,流速为1．0 ml·min-1。结果:异丙安替比林和氯唑沙宗线性范围分别为5．4-27．1μg·ml-1(r=0．999 8),5．3-26．7μg·ml-1(r=0．999 8),检测限分别为0．20 ng和0．22 ng,平均回收率分别为99．6％,RSD0．4％和99．9％RSD0．6％(n=9)。结论:该方法简便、结果准确,可同时测定复方制剂中2种成分。

关键词： HPLC 异丙安替比林氯唑沙宗复方异丙安替比林片

用反相HPLC法同时测定片剂中的阿司匹林、磷酸可待因和异丙安替比林

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国际药学研究杂志 1992年第6期 375-375页

作者：唐湖泉

用HPLC法可同时测定混合液和复合片剂中的阿司匹林(Ⅰ)、磷酸可待因(Ⅱ)、水杨酸(Ⅲ)、和异丙安替比林(Ⅳ)。两根C-8反相柱所用流动相(甲醇:水为45:55)中含1.4%乙酸和5mmol/L 溴化四甲胺,流速1.0ml/min,检测波长284 nm,进样量20μl,以... 详细信息

用HPLC法可同时测定混合液和复合片剂中的阿司匹林(Ⅰ)、磷酸可待因(Ⅱ)、水杨酸(Ⅲ)、和异丙安替比林(Ⅳ)。两根C-8反相柱所用流动相(甲醇:水为45:55)中含1.4%乙酸和5mmol/L 溴化四甲胺,流速1.0ml/min,检测波长284 nm,进样量20μl,以扑热息痛为内标。被测物均制成10mg/ml甲醇溶液。每毫升标准液浓度分别为Ⅰ0.2～1.0mg,Ⅱ0.01～0.03 mg,Ⅲ0.001～0.01mg,Ⅳ0.2～1.0mg。每种标准溶

关键词：阿司匹林异丙安替比林乙酰水杨酸 4-异丙基安替比林同时测定磷酸可待因 HPLC

GC法测定制剂中的咖啡因、醋氨酚和异丙安替比林

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国际药学研究杂志 1991年第4期 256-256页

作者：李森

咖啡因（Ⅰ）、醋氨酚（Ⅱ）和异丙安替比林（Ⅲ）是退热剂的成分,用 GC 法对含有上述药的混合物进行了分离和测定,二乙氨乙茶碱（Ⅳ）为内标。（Ⅰ）,（Ⅱ）和（Ⅲ）的保留时间分别为3.06,2.38和4.46min。其校正曲线呈直线的浓度范围... 详细信息

咖啡因（Ⅰ）、醋氨酚（Ⅱ）和异丙安替比林（Ⅲ）是退热剂的成分,用 GC 法对含有上述药的混合物进行了分离和测定,二乙氨乙茶碱（Ⅳ）为内标。（Ⅰ）,（Ⅱ）和（Ⅲ）的保留时间分别为3.06,2.38和4.46min。其校正曲线呈直线的浓度范围分别为:（Ⅰ）0.77～2.15×10;mol/L,（Ⅱ）2.64～10.57×10;mol/L,（Ⅲ）1.73～7.78×10;mol/L。试验证明可同时测定混合物中的（Ⅰ）,（Ⅱ）和（Ⅲ）。标准溶液用甲醇分别配制成如下标准溶液:（Ⅰ）1.56 mmol/L,（Ⅱ）7.89mmol/L,（Ⅲ）5.28 mmol/L 和（Ⅳ）6.33mmol/L。

关键词：醋氨酚扑热息痛异丙安替比林 4-异丙基安替比林 GC 咖啡因嘌呤生物碱

计算程序-多波长直线回归法测定散列通片中三组分的含量

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分析科学学报 2011年第3期27卷 367-370页

作者：刘明王祖朝黄喜茹中国地质大学(北京)信息工程学院北京100083 河北医科大学药学院分析化学教研室河北石家庄050017

本文研究并建立了计算程序-三组分多波长直线回归法,用于快速测定散列通片中对乙酰氨基酚、异丙安替比林和咖啡因的含量。散列通片中三组分的紫外吸收光谱严重重叠,采用数学分离-化学计量学方法排除各组分的互相干扰,在230～290nm波长... 详细信息

本文研究并建立了计算程序-三组分多波长直线回归法,用于快速测定散列通片中对乙酰氨基酚、异丙安替比林和咖啡因的含量。散列通片中三组分的紫外吸收光谱严重重叠,采用数学分离-化学计量学方法排除各组分的互相干扰,在230～290nm波长区间选择31个波长点的光谱数据,利用三组分多波长直线回归计算程序进行计算,直接测定散列通片中对乙酰氨基酚、异丙安替比林和咖啡因的含量。对乙酰氨基酚、异丙安替比林和咖啡因的线性范围分别为7.38～55.3μg·mL-1(r=0.9991)、6.8～42.5μg·mL-1(r=0.9996)、7.18～53.9μg·mL-1(r=0.9997);对乙酰氨基酚、异丙安替比林和咖啡因的平均回收率和相对标准偏差分别为98.9%、99.1%、99.5%和1.0%、1.3%和1.3%(n=7)。该方法简单、快速、准确、适用于散列通片生产过程中的快速质量控制。

关键词：散列通片对乙酰氨基酚异丙安替比林咖啡因计算程序-多波长直线回归法

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多波长系数法测定散利痛片中3组分的含量

中国现代应用药学 2008年第4期25卷 343-345页

作者：李艳荣胡凯蒋晔杨莹莹河北医科大学药学院石家庄050017 邢台市妇幼保健院河北邢台054000

目的建立简单快速测定散利痛片中对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林含量的方法。方法建立多波长系数法同时测定散利痛片中对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林3组分的含量。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林线性范围分别为4．0... 详细信息

目的建立简单快速测定散利痛片中对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林含量的方法。方法建立多波长系数法同时测定散利痛片中对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林3组分的含量。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林线性范围分别为4．00～14．0μg·mL^-1（r=0．9994），0．806～2．82μg·mL^-1（r=0．9993），2．40～8．40μg·mL^-1（r=0．9992），平均回收率分别为100．1％，100．4％，101．1％，RSD分别为1．4％，1．6％，1．2％（n=9）。结论本法方便、快速、准确，适用于散利痛片生产过程中的快速质量控制。

关键词：散利痛对乙酰氨基酚咖啡因异丙安替比林多波长系数法