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铝土矿选尾矿与废阴极炭共焙烧过程中氟迁移转化的影响因素

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环境科学学报 2024年第1期44卷 341-351页

作者：江海灵谢武明李瑜辉卞求实林晓燕刘敬勇广东工业大学环境科学与工程学院广州510006

为提升废阴极炭氟的稳定化水平,对铝土矿选尾矿的共焙烧体系进行了试验研究和模拟计算,考察了焙烧温度、预处理和添加剂对氟迁移转化的影响.结果显示,在废阴极炭/尾矿质量比为1:4、焙烧温度为800℃、停留时间为1h的条件下,氟主要以CaF_... 详细信息

为提升废阴极炭氟的稳定化水平,对铝土矿选尾矿的共焙烧体系进行了试验研究和模拟计算,考察了焙烧温度、预处理和添加剂对氟迁移转化的影响.结果显示,在废阴极炭/尾矿质量比为1:4、焙烧温度为800℃、停留时间为1h的条件下,氟主要以CaF_(2)形式进入底渣,底渣中氟浸出浓度为22.96 mg·L^(-1),远低于《危险废物鉴别标准-浸出毒性鉴别》(GB 5085.3-2007)规定的100 mg·L^(-1).Factsage7.1模拟结果显示,在SiO_(2)和Al2O_(3)存在下,Na_(3)AlF_(6)和NaF与含钙物质(如CaO)的反应优先于与H_(2)O(g)的反应,使氟分别转化为CaF_(2)和气态氟(如HF(g)),并生成了反应副产物NaAlSiO_(4).球磨预处理(时间为4 h)有效降低废阴极炭和尾矿的粒径,使得氟反应充分进行,氟浸出浓度降至19.61 mg·L^(-1).尾矿经700℃预先焙烧(时间为1h),尾矿中水合氧化物有效分解,使得在与废阴极炭共焙烧过程中产生的H_(2)O(g)含量下降,使氟气化率下降了7.30%,更多氟保留在底渣中,氟浸出浓度升至36.97 mg·L^(-1).在CaO和CaSO_(4)按质量分数10%添加的情况下,共焙烧体系的钙氟比提高,有利于CaF_(2)的生成,氟浸出浓度分别降至12.75 mg·L^(-1)和11.52 mg·L^(-1).另外,在Al_(2)(SO_(4))_(3)按质量分数10%添加的情况下,气态氟组分向单一的HF(g)转化,氟浸出浓度降低至22.01 mg·L^(-1).综合来看,选尾矿与废阴极炭的共焙烧有利于氟的稳定化,并同时形成NaAlSiO_(4)和Fe3O_(4),为废阴极炭的无害化处理和综合利用提供了技术支持.

关键词：铝土矿选尾矿废阴极炭焙烧迁移转化氟稳定化

废阴极炭与赤泥协同热处置的铁回收及氟化物迁移转化行为研究

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废阴极炭与赤泥协同热处置的铁回收及氟化物迁移转化行为研究

作者：李瑜辉广东工业大学

学位级别：硕士

为解决铝行业中废阴极炭和赤泥所带来的处置问题,本课题提出协同热处置废阴极炭与赤泥,利用废阴极炭中丰富的碳源作为还原剂,还原赤泥中含铁矿物,实现资源化,以及利用赤泥中丰富的含钙矿物作为固化剂,固化废阴极炭中氟化物,实现无害化... 详细信息

为解决铝行业中废阴极炭和赤泥所带来的处置问题,本课题提出协同热处置废阴极炭与赤泥,利用废阴极炭中丰富的碳源作为还原剂,还原赤泥中含铁矿物,实现资源化,以及利用赤泥中丰富的含钙矿物作为固化剂,固化废阴极炭中氟化物,实现无害化。通过以废治废技术,同步实现废阴极炭和赤泥的无害化和资源化处理,构建了资源高效循环利用体系。(1)为实现赤泥中铁组分的回收,本研究采用还原焙烧-磁选分离的方法富集赤泥中含铁矿物,该过程重点探究了焙烧温度、停留时间和参比对铁组分回收率的影响。实验结果所得最优条件为:基于焙烧温度800℃、停留时间1 h、赤泥/废阴极炭质量比为9:1,铁组分回收率为66.86%。XRD结果表明,最优条件下磁性底渣中铁矿相主要为磁铁矿,其次为赤铁矿。(2)为固化废阴极炭中氟化物,本研究采用还原焙烧的方法将废阴极炭中氟化物转化为稳定的氟化钙,重点探究了焙烧温度和参比对氟稳定化的影响。实验的最优结果为:焙烧温度800℃,赤泥/废阴极炭质量比为4:1,停留时间1h,氟浸出浓度为14.32 mg·L,氟浸出率为2.84%,氟浸出毒性实验表明固定氟在以下条件具有良好的稳定性:水溶液温度范围25～85℃,p H范围3～10。(3)为探究氟化物在热处理过程中的迁移转化规律,本研究测定了还原焙烧过程中氟化物在底渣、飞灰、烟气中的含量,重点探究了焙烧温度和停留时间对氟分布规律的影响。实验结果表明:烟气中氟化物的含量随着焙烧温度的升高和停留时间的增加而上升,而飞灰中氟含量无显著变化。基于氟的分布规律和底渣氟浸出量,计算得废阴极炭含量为20%的氟稳定化最优条件:焙烧温度800℃,停留时间为30 min,氟稳定化率为93.24%。TG-MS结果表明气态氟主要以氟化氢形式存在,氰化物可在热过程中分解。以还原焙烧为核心技术的协同热处理废阴极炭和赤泥路线的探索,不仅实现了有害组分的无害化,而且回收了有价资源,课题研究为铝行业固体废物的处置提供了一定的理论指导。

关键词：废阴极炭赤泥还原焙烧无害化资源化

废阴极炭作用下硅镁型红土镍矿还原焙烧—磁选工艺研究

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废阴极炭作用下硅镁型红土镍矿还原焙烧—磁选工艺研究

作者：惠舜尧昆明理工大学

学位级别：硕士

镍因其优异的物化性能广泛应用于多个领域,伴随着印尼禁矿令实行,我国镍资源紧缺的现状越来越明显,因此高效利用我国低品位红土镍矿成为后续研究的重点。铝电解行业每年产生大量含氟、氰化物等有毒物质的废阴极炭,但大量的废阴极炭无法... 详细信息

镍因其优异的物化性能广泛应用于多个领域,伴随着印尼禁矿令实行,我国镍资源紧缺的现状越来越明显,因此高效利用我国低品位红土镍矿成为后续研究的重点。铝电解行业每年产生大量含氟、氰化物等有毒物质的废阴极炭,但大量的废阴极炭无法得到有效利用,因其含有60%～70%的碳,是一种具备较高利用价值的二次资源,且利用废阴极炭在火法冶炼中处理红土镍矿的研究较少。本论文选用镍含量为0.82%的云南元江红土镍矿为原料、废阴极炭为还原剂、CaO为添加剂对红土镍矿的还原特性进行研究,研究结论如下:通过实验和热力学计算,验证了废阴极炭作为还原剂对红土镍矿进行还原的可行性。废阴极炭由于含有氟化物,利用其作还原剂相较于无烟煤作还原剂,还原得到的镍铁精矿中的镍、铁品位及回收率出现明显上升。采用单因素试验,研究了废阴极炭添加量、还原时间、磨矿时间、还原温度、磁场强度对镍铁精矿中镍、铁品位及回收率的影响。最佳实验条件为废阴极炭添加量14%、还原温度1250℃、还原时间75 min、磨矿时间12 min、磁场强度140 m T。镍铁精矿中镍的品位和回收率分别为4.66%和72.8%。通过添加CaO作为固氟剂对废阴极炭中的氟化物进行固定。对还原过程得到的焙烧矿浸出液中F浓度进行分析,对CaO添加量对废阴极炭固氟率及焙烧矿毒性进行了研究。通过XRD对有无CaO条件下得到的焙烧矿进行分析,发现添加CaO后焙烧矿中出现了透闪石相,表明废阴极炭中氟化物以Ca F形式转移到焙烧矿中。采用单因素试验得出CaO的最佳添加量为8%,该条件下固氟率为95.98%,浸出液F平均浓度为31 mg·L。通过XRD、化学分析、SEM-EDS等对不同CaO添加量下得到的焙烧矿和精矿进行分析。添加的CaO与废阴极炭中的氟化物生成Ca F的同时,还有部分CaO直接与红土镍矿中的橄榄石反应生成辉石,提高了硅酸盐矿物的反应活性,进而促进铁、镍氧化物的还原。研究了不同CaO添加量对镍铁精矿中镍、铁品位及回收率的影响。得出最佳CaO的添加量为8%,此时精矿中镍和铁品位分别为5.59%和69.28%,回收率分别为86.96%、91.34%。

关键词：红土镍矿废阴极炭 CaO 固氟率镍铁精矿

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铝电解废阴极炭还原贫化转炉铜渣工艺

有色金属工程 2020年第10期10卷 65-72页

作者：毛凯旋李磊昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093 昆明理工大学省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室昆明650093

基于电解铝工艺废旧阴极炭块基本组成特点,提出以电解铝工艺废旧阴极炭块为还原剂贫化转炉铜渣的新方法。以热力学分析为基础,考察了废阴极炭块加入量、SiO2加入量及氮气喷吹流量对转炉渣中铜贫化效果的影响规律。结果表明,控制贫化温度... 详细信息

基于电解铝工艺废旧阴极炭块基本组成特点,提出以电解铝工艺废旧阴极炭块为还原剂贫化转炉铜渣的新方法。以热力学分析为基础,考察了废阴极炭块加入量、SiO2加入量及氮气喷吹流量对转炉渣中铜贫化效果的影响规律。结果表明,控制贫化温度1300℃、喷吹时间20min、保温时间60min的前提下,调整SiO2加入量为3.4%(Fe/SiO2为2.0)、废阴极炭添加量为2.8%、氮气喷吹流量为300mL/min时,尾渣中残余铜含量可从5.70%降到0.45%,同时废阴极炭块中F-固定率达96.6%,实现了废阴极炭块的无害化与资源化处理。

关键词：转炉铜渣废阴极炭贫化熔融还原氟

钙质添加剂作用下废阴极炭还原红土镍矿脱毒机理研究

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中国有色冶金 2024年第2期53卷 100-106页

作者：惠舜尧李博魏永刚周世伟王勋昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650093 省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室云南昆明650093

废阴极炭是铝电解工业生产过程中产生的固体废弃物,数量庞大,目前主要处理方法是堆存。废阴极炭成分主要是碳(60%~70%),还含有部分Na_(3) AlF_(6)、NaF、CaF_(2)及NaCN等,其中的氰化物和氟化物会对环境造成严重危害,属于危险废弃物。现... 详细信息

废阴极炭是铝电解工业生产过程中产生的固体废弃物,数量庞大,目前主要处理方法是堆存。废阴极炭成分主要是碳(60%~70%),还含有部分Na_(3) AlF_(6)、NaF、CaF_(2)及NaCN等,其中的氰化物和氟化物会对环境造成严重危害,属于危险废弃物。现已有利用废阴极炭替代碳质还原剂进行炼铁的研究,用来还原红土镍矿的相关研究还没有发现。本文以云南元江红土镍矿为原料,废阴极炭为还原剂,CaCO_(3)为添加剂,对废阴极炭还原红土镍矿的还原效果及固氟效果进行试验研究。试验结果表明:在废阴极炭的添加量14%、还原温度1250℃、还原时间75 min、CaCO_(3)添加量8%的较佳条件下,还原焙烧产物镍和铁品位分别为5.82%和66.23%,镍回收率为94.04%;固氟率为94.9%,此时毒性浸出溶液中F-浓度为30 mg·L^(-1),远小于100 mg·L^(-1)的排放要求;还原焙烧条件下,废阴极炭中的CN-生成CO_(2)和N_(2),F-以CaF_(2)形式留在焙烧矿中,且可作为助熔剂降低镍铁合金熔点,有利于后期焙烧矿的处理。本文研究为废阴极炭的无害化处理提供了一个新思路。

关键词：废阴极炭红土镍矿氟化物氰化物 CaCO_(3) CaF_(2) 固氟率危险废弃物

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铝电解废阴极炭无害化处理及回收再利用

铝电解废阴极炭无害化处理及回收再利用

作者：许张彪昆明理工大学

学位级别：硕士

废阴极炭（SCC）作为电解铝行业中产生的典型危险固体废弃物,受到从业人员的广泛关注。由于废阴极炭中含有大量的毒害组分,对环境造成极大的威胁,废阴极炭的无害化处理以及回收再利用成为目前研究的热点。本文通过微波水热法处理废阴极... 详细信息

废阴极炭（SCC）作为电解铝行业中产生的典型危险固体废弃物,受到从业人员的广泛关注。由于废阴极炭中含有大量的毒害组分,对环境造成极大的威胁,废阴极炭的无害化处理以及回收再利用成为目前研究的热点。本文通过微波水热法处理废阴极炭实现废阴极炭深度净化脱毒,并将其制备成还原氧化石墨烯材料应用于超级电容器电极材料中,实现废阴极炭的回收再利用。具体的研究内容如下:（1）使用微波水热碱浸处理去除废阴极炭中的可溶性氟化物成分。采用响应曲面法中的Box-Behnken Design对微波水热碱浸处理过程主要工艺参数（温度、时间和碱浓度）进行优化。优化结果表明,在最佳反应条件下,即温度为80℃,碱浓度为1.16 mol/L,反应时间为8.4 min,可溶性氟化物去除率可达98.05%。多次验证实验结果表明平均可溶性氟化物的去除率达到97.54%,验证实验数据与模型预测值基本一致。与传统的水热处理（91.74%）相比,微波水热碱浸处理不仅缩短了99.4%的反应时间,且可溶性氟化物的去除率也提高了5.8%。结果表明,微波水热碱浸处理能够实现对废阴极炭的高效脱毒处理,最大限度地减少环境污染。（2）通过微波水热碱浸处理,有效的去除了废阴极炭中的可溶性氟化物,但仍有较多难溶氟化钙残留,这对废阴极炭的再利用过程将会造成明显的影响。针对废阴极炭中难溶氟化钙组分,采用微波水热酸浸法进行处理,以稀硫酸作为浸出剂,实现难溶氟化钙快速高效去除。研究了微波水热酸浸过程中不同工艺参数对难溶氟化钙浸出和分离的影响。对难溶氟化钙的浸出动力学研究结果表明,氟化钙的浸出过程表观活化能为17.55 k J/mol,浸出过程主要由扩散过程控制。通过微波水热硫酸浸出处理后的废阴极炭,氟化物去除彻底,具有较好的再利用价值。（3）通过改良的Hummer法对彻底脱毒后的废阴极炭进行处理,制备还原氧化石墨烯（rGO-SCC）。采用一锅法微波水热合成二维Ni,Co-OH/rGO-SCC复合材料。随后以Ni,Co-OH/rGO-SCC复合材料为正电极,活性炭为负电极,组装一种非对称超级电容器装置。电化学表征结果表明,该非对称超级电容器可以在6 M KOH溶液中进行0-1.6 V间的可逆循环,并且在功率密度为375 W kg时能量密度可以达到35.93 Wh kg。在经过1000次充放电循环后,该非对称超级电容器仍能保持100%的库伦效率。在与文献中的超级电容器相比,该超级电容器具有一定优势,实现了废阴极炭的回收再利用。

关键词：废阴极炭微波水热法响应曲面法非对称超级电容器回收再利用

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铝工业典型危废与固废热解特性研究

铝工业典型危废与固废热解特性研究

作者：陈文露中国地质大学

学位级别：硕士

随着铝工业的快速发展,其典型危险废弃物阴极炭和一般固体废弃物赤泥的产量快速上升,因废阴极炭含有大量氟化物、赤泥具有强碱性,其不合理的处置将对生态环境和生命健康安全造成严重威胁。在固体废弃物的处理研究中,热解和燃烧等热处理... 详细信息

随着铝工业的快速发展,其典型危险废弃物阴极炭和一般固体废弃物赤泥的产量快速上升,因废阴极炭含有大量氟化物、赤泥具有强碱性,其不合理的处置将对生态环境和生命健康安全造成严重威胁。在固体废弃物的处理研究中,热解和燃烧等热处理方法具有工艺简单、减量化效果显著、无害化、回收资源等优点,成为主要的处理方法,具有工业实际应用价值。因此,本文主要以铝工业废阴极炭和赤泥为研究对象,探究其单独热解及共热解特性和相互作用情况,为废阴极炭和赤泥的以废治废研究以及热处理领域的无害化、资源化研究提供一定的理论参考。为详细了解废阴极炭和赤泥以及两者混合物的热解行为和动力学,本文在热重实验（TG）、热重-傅里叶变换红外光谱实验（TG-FTIR）基础上,采用热重分析及热解动力学基本理论和方法对其热解特性进行研究,主要工作和结论有以下三个方面:（1）废阴极炭（SSCB）单独热解特性研究。基于TG和TG-FTIR实验数据对SCCB的热重曲线及热解行为进行分析,采用多种无模型法和SCE优化算法对热解动力学参数和模型进行研究。结果表明,氮气中SCCB的失重集中在1100-1500 K,主要为氟化物的逸出,SSCB在空气中的热解包括两个阶段:碳的氧化和氟化物的热解逸出。TG-FTIR分析表明SCCB纯热解主要气体为CO、CO、HF和AlF,在空气中热解主要气体为CO和HF。多种无模型方法求解得到SCCB纯热解的活化能为236.84-264.66 k J/mol,SCCB在空气中热解第一阶段活化能在82.23-180.08 k J/mol之间,第二阶段活化能在155.88-206.88 k J/mol之间。基于多组分反应模型和计算的动力学参数,采用SCE算法进行优化,由优化后的参数得到的预测曲线与不同升温速率下的实验曲线吻合较好。（2）赤泥（RM）单独热解特性研究。基于四种不同升温速率下的热重数据和20 K/min条件下的红外光谱数据对赤泥的热解特征及动力学进行研究。热重结果表明RM在氮气和空气中的热解过程类似,均表现为三个阶段,但RM在空气中氧化热解的DTG曲线580-620 K之间存在一个肩峰,为针铁矿（FeOOH）脱羟基形成。FTIR分析表明RM热解气体主要为HO和CO,且气体逸出情况与DTG曲线热解峰相对应。结合FWO法与CR法,求解RM纯热解和氧化热解三个阶段的平均活化能分别为167.7、307.9、242.3 k J/mol和162.2、265.8、214.1 k J/mol,对应的最佳反应机理函数分别为g（α）=[（1-α）-1]、g（α）=[-ln（1-α）]、g（α）=α+（1-α）ln（1-α）和g（α）=[-ln（1-α）]、g（α）=1-（1-α）、g（α）=[ln（1-α）]。（3）废阴极炭和赤泥共热解特性及相互作用研究。基于三种不同升温速率下的热重数据对SCCB/RM混合物的热解行为特征及动力学参数进行研究,基于FTIR分析、理论与实验DTG曲线的比较以及单独热解和共热解DTG曲线的比较对SCCB和RM的相互作用进行分析。结果表明,SCCB和RM在空气中的共热解过程分为四个阶段,基于热重曲线重叠热解峰的去卷积结果,计算得到平均活化能E分别为113.3、126.2、147.9和280.9 k J/mol,采用CR法求解最佳反应机理函数分别为g（α）=[-ln（1-α）],g（α）=（1-α）ln（1-α）+α,g（α）=（1-α）-1和g（α）=（1-α）-1。热力学分析计算的ΔH、ΔG均为正值,表明SCCB/RM混合物的氧化热解过程为非自发反应,需要额外的能量。相互作用分析表明800 K前SCCB对RM中矿物相的脱羟基呈现抑制作用;800-1100 K呈现协同作用,RM中高熔点氧化物可减少SCCB熔融渣的形成,促进碳质材料的燃烧;1100-1400 K表现抑制作用,RM中的Ca使SCCB中大部分氟化物转化为无毒的CaF。

关键词：废阴极炭赤泥热解动力学反应机理相互作用

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铝电解大修渣无害化及资源化处置研究综述

轻金属 2024年第10期 11-20页

作者：吕晓军吕子星韩泽勋李劼中南大学冶金与环境学院湖南长沙410083

大修渣是铝电解过程中产生的危险固废之一。长期堆放或填埋处置大修渣会对环境造成严重污染,是铝工业面临的严峻挑战之一。大修渣的无害化处理和资源化回收技术受到了广泛的关注。本文介绍了大修渣的物理化学特性,总结了当前无害化处理... 详细信息

大修渣是铝电解过程中产生的危险固废之一。长期堆放或填埋处置大修渣会对环境造成严重污染,是铝工业面临的严峻挑战之一。大修渣的无害化处理和资源化回收技术受到了广泛的关注。本文介绍了大修渣的物理化学特性,总结了当前无害化处理技术,并根据大修渣的成分特点梳理了资源化回收的方向。

关键词：铝电解大修渣废阴极炭无害化处置资源化处置