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基于废旧pet醇解产物的阻燃水性聚氨酯胶黏剂的制备与性能研究

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基于废旧PET醇解产物的阻燃水性聚氨酯胶黏剂的制备与性能研究

作者：张程华南理工大学

学位级别：硕士

聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)是一种重要的高分子材料,具有优异的力学性能、耐化学性和低气体渗透性,可广泛应用于饮料包装、化学纤维和工程塑料等领域,特别是pet饮料瓶(聚酯饮料瓶)在日常生活中的使用量越来越大。然而pet材料在自然环境... 详细信息

聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)是一种重要的高分子材料,具有优异的力学性能、耐化学性和低气体渗透性,可广泛应用于饮料包装、化学纤维和工程塑料等领域,特别是pet饮料瓶(聚酯饮料瓶)在日常生活中的使用量越来越大。然而pet材料在自然环境中很难降解,大量废弃堆积的pet会占用土地,污染环境,因此,需要对废旧pet进行回收再利用,目前主要有物理回收和化学回收两种途径。利用化学回收的方法,将废旧pet裂解成小分子单体并加以利用,用于改性环氧树脂、合成聚氨酯等,因其闭环回收的特性近年来越来越受到研究工作者的重视。水性聚氨酯具有有机物挥发性低的优势,符合当代人们所追求的健康和环保的理念,但传统水性聚氨酯存在的耐热性差、阻燃性差等弊端。本论文针对pet饮料瓶的化学回收单体的应用问题,将回收产物加入到水性聚氨酯的合成中,通过改性制备了阻燃水性聚氨酯,研究工作对废旧pet材料的高值化再利用具有重要的借鉴作用。首先将乙二醇作为pet的醇解剂,采用醇解的方法化学回收废旧pet,得到醇解产物对苯二甲酸二乙二醇(BHET),通过羟值测定、红外分析和核磁共振氢谱等方法对醇解产物进行了表征,然后将BHET和和2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)作为扩链剂,三羟甲基丙烷(TMP)作为交联剂合成了水性聚氨酯(WPU)。采用激光粒度分析仪、傅里叶变换红外光谱分析仪、旋转粘度计、万能材料试验机等对阻燃水性聚氨酯的乳液和胶膜进行了表征,考察了BHET、DMPA和TMP的用量对水性聚氨酯的乳液性能、粘结性能、力学性能的影响。研究结果表明,当BHET的含量为3wt%时,水性聚氨酯的最终粘结强度达到了最大值1.99 MPa,提高了121.1%。BHET的含量为2wt%时,水性聚氨酯胶膜的拉伸强度达到了最大值16.9 MPa,断裂伸长率为326.6%,分别提高了25.1%、15.8%。当BHET含量为3wt%,DMPA含量为5wt%,TMP含量为1wt%时,水性聚氨酯胶黏剂的乳液稳定且具有优良的粘结性能和力学性能。在此基础上,通过四羟甲基硫酸磷(THPS)的氧化还原反应制备了反应型阻燃剂三羟甲基氧化磷(THPO),将其和BHET作为扩链剂,对水性聚氨酯进行硬段阻燃改性,制备了反应型阻燃水性聚氨酯(FWPU),采用激光粒度分析仪、傅里叶变换红外光谱分析仪(FT-IR)、旋转粘度计、万能材料试验机、极限氧指数仪、垂直燃烧仪、锥形量热仪等对阻燃水性聚氨酯的乳液和胶膜进行了表征,研究了THPO和BHET的用量对水性聚氨酯的乳液性能、粘结性能、力学性能、热稳定性和阻燃性能的影响。研究结果表明,合成的FWPU乳液粒径较小,稳定性好。添加1wt%的THPO和3wt%的BHET时,FWPU的初粘结强度达到了最高值0.80 MPa。拉伸强度、最终粘结强度随着THPO含量的增加而逐渐降低。热稳定性测试结果表明添加BHET和THPO后,FWPU的热分解温度和残碳含量显著提高。FWPU的垂直燃烧测试UL-94达到了V0级别,极限氧指数(LOI)达到了24.2%。锥形量热测试的结果显示随着THPO含量的增加,热释放速率(HRR)和总释放热(THR)显著降低,其中添加1.5wt%的THPO和3wt%的BHET时,FWPU的热释放速率峰值(p HRR)最低,为401.1 k W/m,降低了50.6%。阻燃机理研究表明,反应型阻燃剂THPO的阻燃机理是凝聚相阻燃。FWPU分子链中的THPO的含磷基团加热后会分解,形成磷酸、聚磷酸覆盖在聚合物表面,进而催化生成碳层,阻隔聚合物与空气中的氧气接触,阻挡热量的传输。添加3wt%的BHET和1.5wt%的THPO时,制备的FWPU不仅具有一定的粘结效果,还有较好的阻燃性能。膨胀型阻燃改性体系具有低烟和低毒的特性,但是,膨胀型阻燃改性体系的聚磷酸铵(APP)在水中会微弱电离,影响水性聚氨酯的稳定性。采用溶胶凝胶法对APP进行微胶囊化改性,制备了杂化体Si O@APP,将其与水溶性的羧甲基壳聚糖(CMCS)组成膨胀阻燃剂(IFR)。将IFR加入到BHET参与合成的水性聚氨酯中,探究了IFR和BHET对水性聚氨酯的阻燃性能、粘结性能、热稳定性等的影响。添加改性后的杂化体Si O@APP到水性聚氨酯中,当添加量为2.5wt%时,THR为35.71 MW/m,相比较添加未改性的APP降低了16.2%,表明杂化体Si O@APP加入到水性聚氨酯中后,不仅获得了稳定的IFRWPU的乳液且获得了较好的阻燃效果。当添加12.5wt%的IFR和3wt%的BHET时,水性聚氨酯的LOI达到最大值25.8%;垂直燃烧结果表明,改性后水性聚氨酯的UL-94级别达到了V2。随着BHET含量从0wt%增加到5wt%,膨胀型阻燃水性聚氨酯的LOI从21.7%增加到了24.4%。锥形量热测试结果表明,水

关键词：废旧pet 化学回收胶黏剂水性聚氨酯阻燃改性

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废旧pet固相增黏回收工艺探索

聚酯工业 2022年第3期35卷 8-10页

作者：杜富刚宜宾普拉斯包装材料有限公司四川宜宾644007

pet材料在透明塑料领域中价格低廉,且综合性能较好,我国每年废旧pet的产生量非常大,由于pet在自然环境中很难降解,为了减少其对环境的影响,迫切需加大废旧pet的循环利用。目前废旧pet回收工艺主要有物理回收和化学回收2种。制约废旧pet... 详细信息

pet材料在透明塑料领域中价格低廉,且综合性能较好,我国每年废旧pet的产生量非常大,由于pet在自然环境中很难降解,为了减少其对环境的影响,迫切需加大废旧pet的循环利用。目前废旧pet回收工艺主要有物理回收和化学回收2种。制约废旧pet循环使用的主要瓶颈是特性黏度太低,因此研究pet回收增黏工艺对提升废旧pet的回收利用,减少其对环境的影响,具有重要意义。

关键词：废旧pet 回收造粒固相增黏

响应面法优化废旧pet一锅法解聚工艺的研究

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现代化工 2021年第8期41卷 177-181页

作者：康菡子袁璐璇王彦博蒋文伟四川大学化学工程学院四川成都610207

以对苯二甲酸二甲酯(DMT)产率为指标,通过单因素实验和响应面法对一锅法解聚废旧pet工艺进行优化。结果表明,解聚温度、乙二醇(EG)摩尔分数和酯交换时间3个因素对DMT产率的影响显著,最佳解聚工艺条件为:以二水乙酸锌、乙酸钾和十二水磷... 详细信息

以对苯二甲酸二甲酯(DMT)产率为指标,通过单因素实验和响应面法对一锅法解聚废旧pet工艺进行优化。结果表明,解聚温度、乙二醇(EG)摩尔分数和酯交换时间3个因素对DMT产率的影响显著,最佳解聚工艺条件为:以二水乙酸锌、乙酸钾和十二水磷酸三钠为解聚催化剂,Na OH为酯交换的催化剂,pet解聚温度为230℃,n(EG)∶n(pet)为5.08,解聚时间为4 h,n(甲醇)∶n(pet)为80,酯交换时间为6 h,酯交换温度为75℃,此时,DMT产率为84.39%。在优化条件下再次进行实验,得到DMT产率为83.72%,与模型预测值接近。

关键词：废旧pet 一锅法解聚 DMT 响应面法

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利用废旧pet生产扁丝的设备设计

包装工程 2015年第1期36卷 85-88页

作者：宋小辉孙伟刘凤牛明军陈金周郑州大学郑州450001

目的设计利用废旧pet生产扁丝的专用设备,以解决pet扁丝生产过程中断丝情况严重,无法正常连续生产的难题。方法通过分析扁丝生产的工艺过程,合理划分生产线工位,并对其设备进行机械结构设计,验证其合理性。结果制得的pet扁丝有较好的韧... 详细信息

目的设计利用废旧pet生产扁丝的专用设备,以解决pet扁丝生产过程中断丝情况严重,无法正常连续生产的难题。方法通过分析扁丝生产的工艺过程,合理划分生产线工位,并对其设备进行机械结构设计,验证其合理性。结果制得的pet扁丝有较好的韧性、拉伸性能,断裂强度达50 MPa以上,可应用于生产高性能的编织袋和集装袋。结论其专用设备组成的生产线可实现pet扁丝的连续化生产。废旧pet的利用既降低了生产成本,提高了经济效益,又充分利用了资源,同时也有利于环境保护。

关键词：废旧pet pet扁丝专用设备结构设计

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基于废旧pet的阻燃疏水材料的制备与研究

基于废旧PET的阻燃疏水材料的制备与研究

作者：康菡子四川大学

学位级别：硕士

聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)通常在织物面料、饮食包装和室内装饰等领域被大量使用,这是由于其价格低廉、耐化学性好、机械性能优越。pet的广泛使用导致大量pet垃圾的产生,废旧pet在生态系统中不能快速分解,对自然环境和生态平衡产生了... 详细信息

聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)通常在织物面料、饮食包装和室内装饰等领域被大量使用,这是由于其价格低廉、耐化学性好、机械性能优越。pet的广泛使用导致大量pet垃圾的产生,废旧pet在生态系统中不能快速分解,对自然环境和生态平衡产生了恶劣的影响,同时威胁到了人们的生活。为缓解环境压力和节约资源,废旧pet的回收再利用有着重要的意义。通常采用物理方法和化学方法回收废旧pet,回收制得的产品可再用于工业生产中。本文通过一锅法解聚回收废旧pet,并将回收制得的对苯二甲酸(PTA)用于制备阻燃疏水pet,提高了pet的阻燃性能和疏水性能,实现了废旧pet的资源化再生。采用乙二醇和甲醇对废旧pet进行一锅法解聚,通过单因素控制法考察了乙二醇用量、解聚温度、解聚时间、甲醇用量和酯交换时间等工艺参数对DMT产率的影响。依据单因素实验的结果,以DMT产率为响应值,以解聚温度、乙二醇用量和酯交换时间为考察因素,进行了响应面分析。结果表明,最佳工艺为:解聚温度为230℃,EG/pet值为5.08,酯交换时间为6h,解聚时间为4h,甲醇用量为pet摩尔质量的80倍,酯交换温度为75℃,在此条件下DMT产率为83.72%,与预测值84.39%接近,说明可以通过响应面法优化一锅法解聚废旧pet工艺。对一锅法解聚废旧pet制得的DMT水解,制得PTA。将2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)、正辛基三甲氧基硅烷、PTA和乙二醇等共聚,从红外光谱和X射线光电子能谱分析表明成功制得阻燃疏水pet。CEPPA和正辛基三甲氧基硅烷的加入,提高了阻燃疏水pet的特性粘度,使阻燃疏水pet的极限氧指数(LOI)由21.1%提高至25.6%。与pet相比,阻燃疏水pet的最大热分解速率和各分解温度都有所降低,阻燃疏水pet中的P-C键受热易断裂,促使pet大分子链脱水形成致密稳定的炭层,阻碍了pet基底和可燃物间热量和氧气的传递,从而提高了阻燃疏水pet的阻燃性能。CEPPA和正辛基三甲氧基硅烷破坏了pet大分子链的规律性和对称性,促使阻燃疏水pet形成一定的孔道,从而使阻燃疏水pet的接触角由91.0°提高至128.9°,提高了阻燃疏水pet的疏水性能。为拓展阻燃疏水pet的应用范围,节约时间和成本,探究了分子动力学模拟预测pet和阻燃疏水pet的结构和性质的可能性。采用Materials Studio软件构建了pet和阻燃疏水pet的模型,由于pet和阻燃疏水pet的密度和比体积随着温度会在玻璃化转变温度(Tg)处发生转变,通过分子动力学模拟预测了他们的Tg,结果表明CEPPA和正辛基三甲氧基硅烷的加入降低了阻燃疏水pet的Tg。通过差示扫描量热仪(DSC)对pet和阻燃疏水pet的热性能进行了分析,计算得到pet的Tg为73.37℃,阻燃疏水pet的Tg为72.85℃。模拟预测值和实验值接近,表明通过分子动力学模拟的方法预测pet和阻燃疏水pet的Tg是可靠的。

关键词：废旧pet 一锅法阻燃性疏水性分子动力学模拟

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具有优良刚性韧性的废旧pet基工程塑料

具有优良刚性韧性的废旧PET基工程塑料

作者：郑丽娜郑州大学

学位级别：硕士

随着聚对苯二甲酸乙二醇酯(Poly(ethylene terephthalate,pet)在包装领域中用量迅速增长,废弃pet(rpet)的量也在以大体相同的速度增加。rpet的回收利用已成为节能减排、废弃物资源化的重要课题。基于rpet仍具有高刚性、高耐热性及化学... 详细信息

随着聚对苯二甲酸乙二醇酯(Poly(ethylene terephthalate,pet)在包装领域中用量迅速增长,废弃pet(rpet)的量也在以大体相同的速度增加。rpet的回收利用已成为节能减排、废弃物资源化的重要课题。基于rpet仍具有高刚性、高耐热性及化学稳定性等优良性能,近年来国内外日益重视对rpet进行改性使其作为工程塑料使用的研发工作。尤其对于工程塑料消费量大而又主要依赖进口的我国,将rpet工程塑料化,更具有重要的经济、社会意义。 rpet工程塑料化要解决两方面的科学技术问题:其一,增韧;其二,改善结晶行为,使其能在较低模温下成型加工。研究工作有了较大的进展,但是还存在如何在韧性大幅度提高的同时刚性(拉伸屈服应力、弯曲弹性模量)不降低或也显著提高等尚待解决的科学技术问题。为了使研制出的废旧pet基工程塑料呈现出韧性、刚性皆优的性能,本工作提出了应具有的结构特征的构思:引入能提高韧性的强韧性组分和能提高刚性的刚性组分;强韧性组分含有既能与刚性组分的表面发生化学反应又能与rpet发生化学反应的官能团;通过自组装,强韧性组分能够富集于rpet与刚性组分的界面区,形成结合强度高的适度柔性界面。基于此,本工作以高密度聚乙烯、丁苯弹性体、乙丙弹性体、含环氧官能团的架桥剂(表示为C)及辅助架桥剂(表示为S)等为主要原料,采用“聚合桥连接、反应性混配”技术,研制出了反应性多功能母料(Reactive multifunctional master batch,R-MFMB),将R-MFMB与rpet、玻璃纤维(GF)进行热机械反应性共混,制备出了综合力学性能优良的废旧pet基工程塑料(rpet/R-MFMB/GF复合材料)。应用分级提取、IR、TEM、PLM、力学性能测定等分析测试技术和仪器设备对R-MFMB的化学结构和组成、熔体流动性和复合材料的化学结构、形态结构、结晶形态、力学性能、熔体流动性等进行了表征,得到如下主要结果和结论: (1)R-MFMB由未反应的HDPE、弹性体,HDPE大分子/弹性体大分子与两种架桥剂的接枝共聚物,HDPE大分子/弹性体大分子由架桥剂的桥链连接的接枝共聚物,HDPE大分子/弹性体大分子由架桥剂的桥链连接的交联共聚物以及两种架桥剂的均聚、共聚物组成。 (2)随着制备R-MFMB时含有环氧官能团的架桥剂所占比例的增加,R-MFMB中环氧官能团的含量Tc逐渐增大,架桥剂的表观转化率Ta先增大后减小;两种架桥剂总用量增加,R-MFMB中环氧官能团的含量Tc逐渐增大,架桥剂的表观转化率Ta逐渐减小。 (3)随着R-MFMB含量的提高,rpet/R-MFMB的悬臂梁缺口冲击强度大幅度提高;而弯曲模量和拉伸屈服应力略有降低。随着制备R-MFMB时含环氧官能团的架桥剂比例的增大,rpet/R-MFMB的悬臂梁缺口冲击强度、弯曲模量和拉伸屈服应力都是先升高后降低;两种架桥剂总用量增大,rpet/R-MFMB的悬臂梁缺口冲击强度大幅度提高,而弯曲模量和拉伸屈服应力略有降低。 (4)rpet/R-MFMB/GF复合材料中R-MFMB含有的环氧官能团既与rpet的端-OH、-COOH发生了化学反应,又与GF表面的-NH发生了化学反应;R-MFMB富集于rpet与GF的界面区,形成了结合强度高的适度柔性界面。 (5)随着R-MFMB含量的增加,rpet/R-MFMB/GF复合材料的综合力学性能先升高后降低。随着GF含量的增加,rpet/R-MFMB/GF复合材料的综合力学性能逐渐升高。组成为55/15/30的rpet/R-MFMB/GF复合材料的悬臂梁缺口冲击强度、弯曲模量、拉伸屈服应力分别达到6.65kJ/m、7.04GPa、98.2MPa,提高到原料rpet的3.52倍、3.21倍、2.43倍。

关键词：废旧pet 反应性多功能母料玻璃纤维结构力学性能

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废旧pet的化学回收方法研究进展

合成材料老化与应用 2014年第3期43卷 59-64页

作者：陈佳宇廖正福刘觉靖黄思勰广东工业大学材料与能源学院广东广州510006

pet综合性能良好,应用广泛,但难以生物降解,随着排入自然界的废旧pet日益增多,对其进行回收利用已迫在眉睫。回收方法包括物理方法、化学方法、物理化学方法等,其中,化学回收方法将pet解聚成单体或低聚体,是实现废旧pet循环利用最有前... 详细信息

pet综合性能良好,应用广泛,但难以生物降解,随着排入自然界的废旧pet日益增多,对其进行回收利用已迫在眉睫。回收方法包括物理方法、化学方法、物理化学方法等,其中,化学回收方法将pet解聚成单体或低聚体,是实现废旧pet循环利用最有前途的途径之一,包括醇解法、水解法等。本文重点对废旧pet的化学回收方法研究现状及新进展进行了综述,旨在为pet的工业回收利用提供参考。

关键词：废旧pet 化学回收醇解

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废旧pet回收料的流变性能研究

合成材料老化与应用 2021年第6期50卷 12-14页

作者：马俊滨邢玉静郭熙桃严玉蓉广东秋盛资源股份有限公司广东普宁515300 华南理工大学材料科学与工程学院广东广州510640

pet作为广为使用的材料之一,其巨大的用量与非自然降解性造成了塑料、纺织用品等垃圾废弃物的堆积,pet的回收利用日益受到关注。本文以温度为变量,利用毛细管流变仪研究废瓶回收造粒聚酯(R-pet-H)与废纺织品回收造粒聚酯(R-pet-L)的流... 详细信息

pet作为广为使用的材料之一,其巨大的用量与非自然降解性造成了塑料、纺织用品等垃圾废弃物的堆积,pet的回收利用日益受到关注。本文以温度为变量,利用毛细管流变仪研究废瓶回收造粒聚酯(R-pet-H)与废纺织品回收造粒聚酯(R-pet-L)的流变性能,利用转矩流变仪研究R-pet-H/R-pet-L共混料的流变特性,以期为pet的物理回收利用提供参考。毛细管流变测试的lgη~lgr曲线表明,R-pet-H对剪切速率的敏感度高于R-pet-L,且在280℃时的剪切速率敏感度最大,此时R-pet-H与R-pet-L的剪切速率敏感度差距也最大,R-pet-H与R-pet-L的非牛顿指数在低剪切速率下随温度升高反而降低,非牛顿性提高,说明在低剪切速率下温度的提高对材料流动性的改善效果是有限的。就R-pet-H/R-pet-L=50:50(w/w)的共混料而言,在275℃之上材料转矩下降更快且平衡时间更短,平衡转矩更低,熔体变稀,且在290℃的平衡转矩为最低值,不利于加工。

关键词：废旧pet 聚对苯二甲酸乙二醇酯回收流变性能

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废旧聚酯化学回收研究进展

塑料科技 2022年第8期50卷 108-113页

作者：王家伟陈延明李良郭又晟沈阳工业大学石油化工学院辽宁辽阳111003

由于废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)制品难以自行降解,为解决pet引起的环境问题和能源资源浪费问题,需探索有效的回收方法处理废旧pet制品。对于化学回收工艺,从碱性水解、中性水解、酸性水解,甲醇醇解、乙二醇醇解、氨解/胺解等方面,... 详细信息

由于废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)制品难以自行降解,为解决pet引起的环境问题和能源资源浪费问题,需探索有效的回收方法处理废旧pet制品。对于化学回收工艺,从碱性水解、中性水解、酸性水解,甲醇醇解、乙二醇醇解、氨解/胺解等方面,介绍了废旧pet的化学回收再利用方法,并对比各种化学解聚方法。研究表明:化学回收能够获得pet初始原料,保持pet产品的质量,还能够对pet废料进行循环升级,以增值化学品。提高废旧pet产品的回收利用率,将其转化为循环可再生的绿色资源,是推动能源清洁低碳转型的有效措施之一。

关键词：废旧pet 化学解聚催化剂化学回收