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稀有金属 2019年第2期43卷 201-212页

作者：李建波徐政纪仲光孙启黄孝振北京有色金属研究总院生物冶金国家工程实验室北京100088

近年来,随着电动汽车和大规模储能市场的快速发展,作为目前占据最多市场份额的锂离子动力电池的产量也随之快速增长,产生的废旧锂离子动力电池的数量必将呈现出井喷式的上涨。废旧锂离子动力电池中含有大量的钴、锂、镍、锰、铜、铝等... 详细信息

近年来,随着电动汽车和大规模储能市场的快速发展,作为目前占据最多市场份额的锂离子动力电池的产量也随之快速增长,产生的废旧锂离子动力电池的数量必将呈现出井喷式的上涨。废旧锂离子动力电池中含有大量的钴、锂、镍、锰、铜、铝等紧缺有色金属元素和六氟磷酸锂、聚偏氟乙烯等有毒有害物质,对其进行资源化回收和无害化处理具有重大意义。通过对近年来废旧锂离子动力电池回收处理技术进行总结,归纳出了废旧锂离子动力电池的主要处理过程一般包括预处理、二次处理以及深度处理3个步骤。其中,二次处理和深度处理步骤作为整个处理过程的核心环节,对整个电池的回收效果影响最大。此外,对3个处理步骤采用的方法及优缺点进行了详细介绍和比较。最后通过对目前主要的湿法和火法工艺进行比较,结合两者的优缺点,提出了湿法与火法联合处理废旧锂离子动力电池工艺,并展望了未来废旧锂离子动力电池回收技术的发展方向。

关键词：废旧锂离子动力电池二次处理深度处理回收利用

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基于规则破碎的废旧锂离子动力电池分选回收工艺研究

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稀有金属 2019年第7期43卷 746-753页

作者：李建波徐政纪仲光孙启王巍黄孝振北京有色金属研究总院生物冶金国家工程实验室

据预测,到2020年,我国锂离子动力电池的累计报废量将达到32.2万吨,废旧锂离子动力电池中含有高价值金属和有毒有害物质,对其进行回收再利用,不仅能够实现资源循环利用,还能减轻其对环境的污染,目前的处理方法以物理分选和冶金处理联合... 详细信息

据预测,到2020年,我国锂离子动力电池的累计报废量将达到32.2万吨,废旧锂离子动力电池中含有高价值金属和有毒有害物质,对其进行回收再利用,不仅能够实现资源循环利用,还能减轻其对环境的污染,目前的处理方法以物理分选和冶金处理联合回收工艺为主。本文以市场应用前景广的废旧三元材料锂离子动力电池为研究对象,针对目前物理分选工艺中存在的破碎方式简单、物理分选方式单一、回收产品纯度和回收率低的问题,提出了以规则破碎为基础,筛分、重力分选、涡电流分选与热处理法相结合的分选工艺,实现了极芯中负极材料、隔膜、铜箔、铝箔和正极材料的有效回收。经浸泡、搅拌和筛分回收负极材料,重力分选回收隔膜,负极材料和隔膜的回收率分别为99.43%和99.84%;经涡电流分选后,正极片的回收率达到88.19%;正极片经热处理后正极材料的脱落率达到96.60%。感应耦合等离子体发射光谱仪(ICP)和X射线衍射(XRD)分析结果表明,规则破碎条件下,回收正极材料中只含有镍、钴、锰、锂,杂质元素,铜、铝的含量几乎为0,为下一步正极材料的冶金处理提供了良好的基础。

关键词：废旧锂离子动力电池规则破碎重力分选涡电流分选热处理

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废旧锂离子动力电池三元正极材料短流程回收再生研究

废旧锂离子动力电池三元正极材料短流程回收再生研究

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作者：黄孝振北京有色金属研究总院

学位级别：硕士

三元材料类锂离子动力电池作为新能源汽车装机量最多的电池,正面临大规模报废的难题。针对该废旧电池中正极材料的回收,直接分离有价金属,存在回收流程长、回收率低等难题,目前研究的热点是利用废正极材料中的有价金属再生成新正极材料... 详细信息

三元材料类锂离子动力电池作为新能源汽车装机量最多的电池,正面临大规模报废的难题。针对该废旧电池中正极材料的回收,直接分离有价金属,存在回收流程长、回收率低等难题,目前研究的热点是利用废正极材料中的有价金属再生成新正极材料,实现废旧电池的循环再生。本文以废三元材料为研究对象,开展了有价金属的浸出研究;浸出后的溶液经浓缩后沉淀除去杂质铝;除杂后的溶液分别再生了前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和Li2C03,两者配比煅烧后生成新的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料。首先,通过探究不同浸出条件进行了有价金属的浸出研究,确定了在H2SO4浓度2.5 mol·L-1、H2O2 3 vol%、固液比50 g·L-1、温度45℃C、反应时间60 min的最佳酸浸条件下,Li、Ni、Co、Mn的浸出率均在98.5%以上。为了揭示酸浸过程的浸出机制,通过对动力学模型拟合,确定LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的酸浸过程符合Avrami方程模型,四种金属离子的表观活化能均大于40 kJ·mol-1,化学反应为浸出过程的控制速率步骤。酸浸液中金属离子存在浓度较低的问题,为了避免后续再生过程中补加大量的新原料,采用膜蒸馏技术将酸浸液浓缩至Ni、Co、Mn离子浓度总和接近2.0 mol·L-1,基本达到共沉淀的适宜浓度,同时杂质铝浓度也相应提高。针对杂质铝的深度去除,通过热力学计算以及模拟溶液的除铝验证,确定了在Me-OH--NH3体系中适宜的沉淀pH值;采用NaOH和NH3将实际溶液pH值调节在4.2左右,沉淀后溶液中A1离子的浓度为24.3 mg·L-1,满足共沉淀杂质要求且Ni、Co、Mn损失率小于4%。除杂后的溶液采用氢氧化物共沉淀法生成前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2,通过ICP-OES、XRD和SEM的检测显示,再生的前驱体过渡金属比例、总金属及杂质离子含量、粒度等符合厂家指标,材料的衍射峰尖锐,结晶度较高,形貌呈现较好的球型颗粒。共沉淀后的滤液经浓缩、除杂后沉淀生成Li2CO3,元素含量分析和XRD显示,Li2CO3纯度高达99.3%,达到国家标准《碳酸锂》(GB/T11075-2013)中Li2CO3-0的要求且没有杂相存在。再生的前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2和Li2C03配比伙煅烧生成LiNi0.5Co0.2Mn0.302三元材料。SEM-EDS、XRD和XPS检测显示,材料保持均匀的类球形,具有较高结晶度以及较小的阳离子混排度,各金属元素分布均匀,Ni为+2和+3价,Co主要为+3价,Mn为+4价。将三元材料制备成扣式电池进行电化学测试,再生材料表现出优异的循环性能和倍率性能,在1.0 C倍率下100周循环后容量保持率高达95.21%,且每周库伦效率均在99%以上,在3.0 C下,平均放电容量为137.33 mAh·g-1,0.1 C和1.0 C倍率下首次放电容量分别为162.3、144.3 mAh·g-1,各项测试表明,再生的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2可以满足商业化对三元材料性能的需求。

关键词：废旧锂离子动力电池三元正极材料浸出共沉淀短流程再生

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废旧三元锂离子动力电池电极材料修复再生研究

废旧三元锂离子动力电池电极材料修复再生研究

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作者：王国伟北京有色金属研究总院

学位级别：硕士

回收处理废旧锂离子动力电池,具有重要的经济、环保和资源安全意义。目前以火法和湿法冶金回收工艺为主,但火法存在回收率低、能耗大、废旧负极材料未被回收,湿法存在回收流程冗杂、有价金属分离困难和成本高等问题。本文以废旧软包三... 详细信息

回收处理废旧锂离子动力电池,具有重要的经济、环保和资源安全意义。目前以火法和湿法冶金回收工艺为主,但火法存在回收率低、能耗大、废旧负极材料未被回收,湿法存在回收流程冗杂、有价金属分离困难和成本高等问题。本文以废旧软包三元锂离子LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2动力电池电极材料为研究对象,分别对废旧正极和负极材料进行修复再生,实现了短流程、低成本和绿色环保回收再利用废旧电极材料。废旧正极材料经热重分析,确定了 500℃,5 h的预处理条件,预处理后的材料仍保持着α-NaFeO2型层状结构,二次颗粒呈球形形貌裸露出来,周围的PVDF和导电剂碳等杂质去除明显,为修复再生创造了有利条件。预处理后的废旧正极材料,通过补加锂盐,采用高温固相法修复再生,研究了气氛、锂配比和煅烧时间对其修复再生影响,确定了氧气气氛、锂配比1.05,850℃高温煅烧10 h的最佳修复再生条件。最佳修复再生材料R-NCM结构完整,劈裂衍射峰分裂明显;1 C倍率循环100周放电比容量为124.4mAh·g-1,容量保持率高达97.19%。并且在2C和3C倍率循环时,R-NCM仍分别有125.3 mAh·g-1和117.8 mAh·g-1的放电比容量。废旧正极材料修复前后和商业料对比分析,最佳修复再生材料结构接近于商业料结构特征,而形貌和粒径方面存在略微差异;在1 C倍率循环平均放电比容量达到128.5 mAh·g-1,接近商业料的 138.2 mAh·g-1。废旧正极材料从铝箔上分离下来,常会带有部分铝杂质,随着铝杂质含量增加,修复再生材料层状结构有序性增加,首次可逆效率提高,但放电比容量呈现降低趋势。铝杂质含量为1%时,对修复再生材料性能影响较小。废旧负极材料经酸浸除杂、多次洗涤、干燥和筛分回收再生石墨。酸浸回收石墨结晶度和纯度较高,杂质含量较少,表面较为光滑。酸浸回收石墨再利用为负极材料时,可逆比容量为354 mAh·g-1,并且在2C倍率下仍有339 mAh·g-1,展现了较好的电化学性能。负极边角料采用热处理进行修复再生。500℃时热处理效果最好,修复再生负极材料形貌规整,碎片颗粒减少,改善了粒径分布、振实密度和比表面积,可逆比容量达到345 mAh·g-1,较未处理边角料可逆比容量280 mAh·g-1显著提高65 mAh·g-1,热处理明显改善了修复再生负极材料的电化学性能。

关键词：废旧锂离子动力电池废旧正极材料废旧负极材料修复再生

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LiFePO_(4)-Na_(2)CO_(3)体系焙烧过程物相变化及Li、Fe回收研究

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有色金属工程 2024年第4期14卷 90-96页

作者：贾鹏升王大辉陈怀敬祁万虎武国真兰州理工大学省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室兰州730050 兰州理工大学理学院兰州730050

LiFePO_(4)作为正极材料在电动汽车动力电池中获得广泛使用,报废后再利用理论和工艺是当前研究的热点问题。提出了一种采用碱性焙烧联合酸性浸出从LiFePO_(4)中提取Li、Fe的新型回收方法,并对LiFePO_(4)-Na_(2)CO_(3)体系焙烧过程中的... 详细信息

LiFePO_(4)作为正极材料在电动汽车动力电池中获得广泛使用,报废后再利用理论和工艺是当前研究的热点问题。提出了一种采用碱性焙烧联合酸性浸出从LiFePO_(4)中提取Li、Fe的新型回收方法,并对LiFePO_(4)-Na_(2)CO_(3)体系焙烧过程中的物相变化进行了研究。结果表明:LiFePO_(4)-Na_(2)CO_(3)作用体系以质量比1∶0.67混合在800~950℃焙烧,过程是包含化合物分解反应、氧化反应及化合物生成反应等反应类型的复杂反应,焙烧产物的物相组成为Fe2O3、Fe3O4、NaLi2PO4、LiNa5(PO4)2。浸出液使用磷酸溶液(pH=0)、浸出温度50℃、浸出时间60 min、液固比为20 mL/g,并用磷酸控制浸出终止pH=1的条件下,焙烧产物中Li的浸出率均大于98%,Fe的浸出率低于9%。

关键词：废旧锂离子动力电池 LiFePO_(4) 焙烧金属回收物相变化

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