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废旧磷酸铁锂浸出工艺的优化及宏观动力学

化工进展 2024年

作者：张津榕彭长宏林金秀江洋邱在容周豪胡振光中南大学冶金与环境学院桂林理工大学化学与生物工程学院

采取有效方法回收利用废旧磷酸铁锂中的有价组分对环境保护和资源循环具有重要意义。针对大量退役的磷酸铁锂电池，且现有研究大多只针对锂的选择性浸出，并未考虑其他元素如铁、磷、铝、铜等元素的浸出行为紧密相关的问题。本文对废旧... 详细信息

采取有效方法回收利用废旧磷酸铁锂中的有价组分对环境保护和资源循环具有重要意义。针对大量退役的磷酸铁锂电池，且现有研究大多只针对锂的选择性浸出，并未考虑其他元素如铁、磷、铝、铜等元素的浸出行为紧密相关的问题。本文对废旧磷酸铁锂粉料的硫酸浸出过程进行了条件优化和宏观动力学研究，系统探究了温度、酸料比及反应时间对铁、磷、锂、铝和铜元素浸出过程的影响规律，讨论了以上元素浸出的宏观动力学。结果表明：优化条件下铁、磷、锂、铝和铜的浸出率分别为97.2%、96.9%、89.7%、76.1%和43.4%。其中，铁、磷、锂和铜的浸出符合内扩散模型，受扩散反应控制；铝的浸出符合混合控制模型，受扩散反应和化学反应协同控制。并根据动力学模型拟合得出铁、铝和铜浸出的表观活化能分别为8.20kJ/mol、34.11kJ/mol和11.49kJ/mol。本文明晰了废旧磷酸铁锂中各元素的浸出动力学，为元素的选择性浸出提供理论指导。

关键词：废旧磷酸铁锂硫酸浸取动力学回收动力学模型

利用有机酸浸出系统从废旧磷酸铁锂中回收Li和Fe

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2024年第1期34卷 336-346页

作者：王亚辉伍继君胡国琛马文会昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093 昆明理工大学真空冶金国家工程实验室昆明650093

采用湿法冶金从废旧LiFePO_(4)正极粉末中回收有价金属锂和铁,回收产物作为原料制备磷酸铁锂。通过优化浸出工艺参数,在丙酮酸浓度为3.0 mol/L、H_(2)O_(2)体积为2 m L、固液比为0.1 g/m L、反应温度为80℃以及反应时间为20min的条件下... 详细信息

采用湿法冶金从废旧LiFePO_(4)正极粉末中回收有价金属锂和铁,回收产物作为原料制备磷酸铁锂。通过优化浸出工艺参数,在丙酮酸浓度为3.0 mol/L、H_(2)O_(2)体积为2 m L、固液比为0.1 g/m L、反应温度为80℃以及反应时间为20min的条件下,Li的浸出效率达到96.56%。采用XRD、XPS、FE-SEM和EDS对浸出残渣进行表征。结果表明,浸出残渣为FePO_(4),Fe/P摩尔比为0.974。将浸出液的pH值调整到12.0,并在80℃搅拌2 h后,浸出液中的Li通过原位沉淀以Li_(3)PO_(4)形式回收,其纯度为96.5%(质量分数)。丙酮酸/H_(2)O_(2)溶液浸出Li的反应动力学数据符合Avrami模型(R^(2)>0.95)。Li浸出过程的活化能较低,表明扩散限制浸出过程中的反应速率。

关键词：废旧磷酸铁锂丙酮酸浸出动力学 Avrami模型锂离子电池

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废旧磷酸铁锂正极材料的高价值回收利用

有色金属科学与工程 2024年

作者：赵来安厦门厦钨新能源材料股份有限公司

介绍了一种对废旧磷酸铁锂正极材料进行高价值回收利用的方法。材料中的Fe、P、Li元素分别以FeSO4、FePO4和Li3PO4形式回收，以Li3PO4形式回收Li的收率达到93%。该回收工艺不使用磷酸或磷酸盐，具体包括5个步骤：①将废旧磷酸铁锂正极... 详细信息

介绍了一种对废旧磷酸铁锂正极材料进行高价值回收利用的方法。材料中的Fe、P、Li元素分别以FeSO4、FePO4和Li3PO4形式回收，以Li3PO4形式回收Li的收率达到93%。该回收工艺不使用磷酸或磷酸盐，具体包括5个步骤：①将废旧磷酸铁锂正极材料用硫酸酸溶；②将1/3以上的Fe2+离子以硫酸亚铁形式重结晶出来；③对Fe2+进行氧化处理并调整溶液pH至2.0～3.0，使Fe2+离子以FePO4形式析出，制得的FePO4可以用于固相法制备LiFePO4；④将分离FePO4后滤液的pH值调至11.0，其中的Li+、PO43-离子浓度达到沉淀析出条件，析出Li3PO4沉淀；⑤将制得的亚铁盐与Li3PO4通过水热法制备LiFePO4，制得的LiFePO4材料表现出良好的电化学性能。

关键词：废旧磷酸铁锂回收无磷酸工艺硫酸亚铁磷酸锂

水热法在废旧磷酸铁锂直接再生中的应用及其锂补偿机制

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中国科技期刊数据库工业A 2024年第7期 0184-0187页

作者：宋家豪成都大学四川成都610100

伴随着新能源汽车行业的迅猛发展,磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料,其所产生的废物处置与资源化问题备受重视。废旧磷酸铁锂是一种富含锂离子的新型正极材料,对其资源化处理既有很大的经济效益,又有环境保护作用。水热法是一种绿色高... 详细信息

伴随着新能源汽车行业的迅猛发展,磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料,其所产生的废物处置与资源化问题备受重视。废旧磷酸铁锂是一种富含锂离子的新型正极材料,对其资源化处理既有很大的经济效益,又有环境保护作用。水热法是一种绿色高效的制备技术,在废旧磷酸铁锂回收领域极具潜力。本文主要探讨了水热法在废旧磷酸铁锂直接再生中的应用及其锂补偿机制。

关键词：水热法废旧磷酸铁锂锂补偿机制

废旧磷酸铁锂正极材料异晶型硫酸盐机械化学活化水浸提锂研究

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稀有金属与硬质合金 2022年第6期50卷 72-76页

作者：弓锐董鹏孟奇李勇昆明理工大学冶金与能源工程学院锂离子电池及材料制备技术国家地方联合工程实验室云南昆明650093 昆明贵研新材料科技有限公司云南昆明650101

采用机械化学活化水浸工艺对废旧磷酸铁锂正极材料中的金属锂进行回收,研究了共研磨试剂与废旧磷酸铁锂正极材料物质的量之比、球磨转速、球磨时间对金属锂浸出率的影响。在四种异晶型硫酸盐共研磨试剂与废旧磷酸铁锂正极材料物质的量... 详细信息

采用机械化学活化水浸工艺对废旧磷酸铁锂正极材料中的金属锂进行回收,研究了共研磨试剂与废旧磷酸铁锂正极材料物质的量之比、球磨转速、球磨时间对金属锂浸出率的影响。在四种异晶型硫酸盐共研磨试剂与废旧磷酸铁锂正极材料物质的量之比为3∶1,球磨转速为400 r/min,球磨时间为4 h的条件下,共研磨试剂Na_(2)S_(2)O_(3)、Na_(2)SO_(3)、Na_(2)SO_(4)和Na_(2)S_(2)O_(8)的锂浸出率分别为42.7%、30.8%、58.3%和99.3%。以Na_(2)S_(2)O_(8)作为共研磨试剂进行机械化学活化水浸回收锂时,具有较高的锂浸出率。滤液中的锂通过饱和碳酸钠溶液进行沉淀分离与提纯,得到的回收产物为Li2CO3,纯度可达98.5%。该方法实现了废旧磷酸铁锂正极材料中有价金属锂的高效回收。

关键词：废旧磷酸铁锂正极材料共研磨试剂硫酸盐机械化学活化锂回收率

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废旧磷酸铁锂正极材料的循环与再生研究

废旧磷酸铁锂正极材料的循环与再生研究

作者：龚亦帆中南大学

学位级别：硕士

LiFePO正极材料凭借着出色的安全性能和极高的循环寿命在储能电池和电动汽车领域得到了迅速的发展。同时,成本较低的特性保证了磷酸铁锂材料具备较强的市场竞争性。对此,实现废旧磷酸铁锂电池资源的合理回收利用对保障磷酸铁锂市场的生... 详细信息

LiFePO正极材料凭借着出色的安全性能和极高的循环寿命在储能电池和电动汽车领域得到了迅速的发展。同时,成本较低的特性保证了磷酸铁锂材料具备较强的市场竞争性。对此,实现废旧磷酸铁锂电池资源的合理回收利用对保障磷酸铁锂市场的生态稳定有着重要的意义。本文以当前市面上常见的拆解后的高杂磷酸铁锂废粉为原料,针对当前回收方法中存在的杂质处理过程冗杂、回收产物磷铁渣不纯、再生料一致性较差、回收工艺废水产量多等问题进行了以下研究:在磷酸体系下对磷酸铁锂废粉开展了氧化提锂研究,分析了浸出过程中各元素的分布与迁移行为。在优化的浸出条件下,磷酸铁锂中各元素的浸出率分别为,Li:96.1%;Fe:0.28%;Cu:99.9%;Al:23.3%,对Cu杂质展现出优异的选择性。同时,研究了氧化浸出过程的浸出动力学,计算出表观活化能为53.45 k J/mol,说明该体系下氧化浸出过程受化学反应控制。采用回收制备的前驱体重新合成磷酸铁锂,分析了传统碳酸锂工艺和低成本的磷酸锂工艺制备的磷酸铁锂材料电化学性能的差异。其中碳酸锂工艺展现出出色的性能,在1C倍率下300周循环保持率为99.6%,5 C高倍率下可逆放电比容量为140.2 mAh g。基于当前磷酸铁锂生产主流工艺,开发了与其匹配的全组分浸出-喷雾-烧结直接再生的工艺,避免了传统湿法回收过程中锂、铁、磷组分的复杂分离,提高了组分利用率,从源头上消除了废水的产生,成功再生制备了LiFePO/C正极材料。通过实验表征,分析了铝杂质的存在形式以及不同除铝程度和不同铁源对再生产品性能的影响。研究表明,Li、Fe、P组分的回收率可达到95.1%、95.3%、96.2%。采用低浓度氢氧化锂溶液预除铝后的再生料对铝的去除率为89.3%,同时氢氧化锂溶液的回用率可达到86%。再生过程中控制有机碳源添加量为7～8%时比表面积最佳,可满足后续涂布需求。在预除铝的基础上,采用Fe CO·2HO和FeO做为补充铁源均可制备出性能优异的LiFePO/C正极材料,5 C高倍率下两种电极材料的可逆放电比容量均大于120 mAh g,并且采用Fe CO·2HO表现出更小的电化学极化,受截止电压的限制程度较低。图35幅,表14个,参考文献107篇

关键词：废旧磷酸铁锂电池回收湿法浸出直接再生

废旧磷酸铁锂正极材料回收及其杂质对材料性能影响研究

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废旧磷酸铁锂正极材料回收及其杂质对材料性能影响研究

作者：王玉琴江西理工大学

学位级别：硕士

高温再生和湿法冶金是现阶段失效锂离子电池磷酸铁锂正极材料的两种主流方式,然而高温再生过程伴随着能耗高和杂质影响大的缺点,湿法冶金则在消耗大量酸的同时产生大量废水。针对目前废旧磷酸铁锂正极材料回收方法存在的缺点,本文采用... 详细信息

高温再生和湿法冶金是现阶段失效锂离子电池磷酸铁锂正极材料的两种主流方式,然而高温再生过程伴随着能耗高和杂质影响大的缺点,湿法冶金则在消耗大量酸的同时产生大量废水。针对目前废旧磷酸铁锂正极材料回收方法存在的缺点,本文采用高温再生和湿法冶金相结合的方法对废旧磷酸铁锂正极材料进行回收,创新的使用磷酸辅助焙烧来回收Li、Fe、P元素。此外,基于Al、Fe、Cu本身特性,杂质去除处理一直是锂离子电池磷酸铁锂回收的难点,因此本文还研究了不同金属阳离子Al、Cu和Fe赋存状态对磷酸铁锂正极材料电化学性能的影响,主要内容为:(1)在氧气气氛下,使用磷酸辅助焙烧的方法来回收废旧磷酸铁锂电池正极材料。HPO与LiFePO的摩尔比为0.52:1,焙烧温度为350℃,盐酸浓度为0.5 mol/L、浸出时间2.5 h,液固比为12 mL/g,浸出温度为55℃情况下,Li的浸出率为80.12%,Fe的浸出率3.55%。Li以LiPO的形式回收,以回收的LiPO为锂源,固体滤渣为铁源,通过碳热还原法重新合成磷酸铁锂正极材料。XRD表明再生的磷酸铁锂正极材料为标准的橄榄石结构,XPS表明再生的磷酸铁锂材料含有Fe杂质,经过电化学测试,再生的磷酸铁锂电池在电流密度为0.1 C下的首周放电比容量为133.5 mAhg,电流密度为1 C时经过100圈循环后容量保持率为87%,在大倍率充放电情况下仍然可以正常工作。(2)分别将金属阳离子杂质AlO、FeO、CuO、AlPO、FePO和Cu(PO)引入磷酸铁锂正极材料后,XRD、SEM和XPS表明引入的阳离子杂质不会对正极材料的结构和形貌产生影响。研究过程中发现结构修复过程中杂质对材料电化学性能影响显著,电化学测试及分析表明磷酸盐类杂质Fe PO对磷酸铁锂电池的首周放电比容量、循环、倍率性能影响最小,其次是AlPO,而Cu(PO)杂质在倍率性能上影响较大,5 C时,放电低至5 mAhg。氧化物类杂质AlO对磷酸铁锂的首周库伦效率影响不大,但是首周充放电比容量降至119 mAhg,循环100圈后容量保持率为96%。循环伏安曲线显示FeO杂质的氧化峰和还原峰的电位差最大,表明FeO杂质对磷酸铁锂的可逆性影响最大。Cu O杂质对磷酸铁锂的倍率影响最大,在5 C时不能正常的充放电。综合分析,氧化物型阳离子杂质对磷酸铁锂正极材料的影响比磷酸盐类阳离子杂质大。

关键词：废旧磷酸铁锂综合回收再生磷酸

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废旧磷酸铁锂正极材料除铝的研究进展

广州化学 2022年第4期47卷 1-6页

作者：李立平黄铿齐广东光华科技股份有限公司广东汕头515000

针对废旧磷酸铁锂正极材料夹带残留的铝集流体,导致回收制备的磷酸铁含铝量普遍偏高的问题,本文系统总结了磷酸铁锂正极材料除铝的研究现状,通过简要介绍了各种除铝方法的原理和优劣势,提出深度除铝技术的发展趋势。碱浸法、选择性酸浸... 详细信息

针对废旧磷酸铁锂正极材料夹带残留的铝集流体,导致回收制备的磷酸铁含铝量普遍偏高的问题,本文系统总结了磷酸铁锂正极材料除铝的研究现状,通过简要介绍了各种除铝方法的原理和优劣势,提出深度除铝技术的发展趋势。碱浸法、选择性酸浸法、离子树脂交换法和化学沉淀法均可有效脱除铝杂质,提高产品品质。其中,碱浸法除铝效果佳,但存在碱耗量大和高盐废水产生量大等问题;选择性酸浸法具有操作简单、成本低等优点,但存在选择性低、除铝不彻底等不足,有待进一步完善;离子树脂交换法的铁铝分离指标较好,但实际成本较高,尚未实现工业化应用;化学沉淀法具备操作简单、过程易控制、可深度除铝等优势,是最具发展前景的技术方法。

关键词：废旧磷酸铁锂正极材料深度除铝发展趋势

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弱酸体系下废旧磷酸铁锂的选择性提锂研究

弱酸体系下废旧磷酸铁锂的选择性提锂研究

作者：江志鹏中南大学

学位级别：硕士

随着国内新能源产业对锂离子电池的持续需求,废旧磷酸铁锂电池的年退役量逐年增多,其中除了含有大量的石墨和有机电解质之外,还有有价金属锂和少量的铝、铜杂质等。我国是锂资源需求大国,绿色回收其中的锂对环境保护和锂资源的高效利用... 详细信息

随着国内新能源产业对锂离子电池的持续需求,废旧磷酸铁锂电池的年退役量逐年增多,其中除了含有大量的石墨和有机电解质之外,还有有价金属锂和少量的铝、铜杂质等。我国是锂资源需求大国,绿色回收其中的锂对环境保护和锂资源的高效利用十分重要。同时,由于磷酸铁锂自身稳定的橄榄石结构,以及铝、铜等在浸出过程可能随锂一同浸出,增加了后续锂的分离回收难度。因此,如何高效、绿色、选择性回收废旧磷酸铁锂正极材料中的锂,是废旧磷酸铁锂高效资源化再利用的关键所在。基于此,本课题系统研究了弱酸介质下废旧磷酸铁锂中锂的选择性浸出。主要研究内容如下:(1)采用氧化剂HO和CO气体浸出废旧磷酸铁锂正极材料,实现对Li的高效选择性浸出;在3%HO体积分数、1 MPa CO压力、固液比30 g L、25℃的反应温度、浸出60 min的条件下,锂的浸出率为97.6%,磷和铁几乎未浸出,以Fe PO浸出渣形式存在;同时,该浸出反应属于表面化学反应控制模型和通过产物层的薄膜扩散模型。同时,将氧化剂由双氧水替换成氧气,可以在密闭体系下选择性浸出锂;通过调节反应体系的温度和气体压力,可促进Li的选择性浸出;在90℃的反应温度、1 MPa CO分压、0.4 MPa O分压、固液比10 g L、反应60 min的条件下,锂的浸出率为99.1%,磷和铁几乎未浸出,以Fe PO浸出渣的形式存在。(2)采用有机羧酸浸出-溶剂萃取-无机酸反萃工艺,实现选择性回收废旧磷酸铁锂正极材料中的锂。浸出阶段,在双氧水过量(n:n_锂=1.8)的条件下,随着n_酸:n_锂值增大,四种有机酸对锂的浸出率都逐渐增大。在n_酸:n_锂=1.2时甲酸和乙酸对锂的浸出率分别为99.9%和99.8%,丙酸在n_酸:n_锂=1.6时对锂的浸出率为99.9%,而乳酸在n_酸:n_锂=2.5时对锂的浸出率仅87.2%。同时,随着有机酸的增多,铝、铜也大量浸出。考虑铝、铜浸出的影响,萃取在贫酸条件下获得的浸出液中进行(n_酸:n_锂=0.8)。萃取阶段,在1.6 mol L的P204、萃取液初始p H=7时,锂的萃取率为77.5%,并实现有机酸的再生。反萃阶段,在0.1 mol L HPO条件下,锂的反萃率为80.3%,仅有少量铜(2.7%)和铝(6.7%)被反萃,分离系数β和β分别为148.9、54.1。反萃过程同时实现了萃取剂的再生,萃取剂循环8次后对锂的萃取效果几乎不变。图39幅、表8个、参考文献153篇

关键词：废旧磷酸铁锂正极材料弱酸锂回收选择性氧化浸出