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NiTiHf(Fe)记忆合金的相变行为与力学性能研究

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NiTiHf(Fe)记忆合金的相变行为与力学性能研究

作者：杨樨中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

在NiTi系记忆合金中,存在一种应变短程有序纳米畴形成的应变玻璃结构,这些纳米畴是在母相向长程有序的马氏体相转变过程中受到抑制而形成的。最近,在NiTi Pt中发现了一种新的应变玻璃转变机制:大量的面缺陷晶界和大原子点缺陷共掺杂形... 详细信息

在NiTi系记忆合金中,存在一种应变短程有序纳米畴形成的应变玻璃结构,这些纳米畴是在母相向长程有序的马氏体相转变过程中受到抑制而形成的。最近,在NiTi Pt中发现了一种新的应变玻璃转变机制:大量的面缺陷晶界和大原子点缺陷共掺杂形成应变玻璃。本研究中拟用更大原子半径的Hf原子掺杂验证该原理的适用性。此外,NiTiHf合金体系中可以通过时效析出H相,这种析出相可以引入与NiTi相似的共格应变场。普遍认为,富Ni的NiTi合金中析出相的共格应变场是R相变的诱因,然而,在所有析出H相的NiTiHf合金中均不发生R相变。本研究中以本身存在R相变的NiTi Fe体系作为基础,设计了一系列NiTiFeHf合金,通过改变Hf、Fe含量与时效工艺,研究析出相对R相变的影响,结果表明在析出了H相的合金中,R相变却不能发生,可能由于Hf元素对R相变的抑制大于共格应变对R相变的诱发。对NiTiFeHf合金的力学性能测试表明,Hf元素含量大于5 at.%时,材料脆性增加,适当提高Hf元素含量可以提高材料性能。晶界、Ni元素、Fe元素、Hf元素共同强化的纳米晶NiTi FeHf合金表现出良好的力学性能:室温下可恢复应变达6.8%,沿拉伸方向母相（110）晶面的晶格应变最大可达6.0%;-100℃时可恢复应变达7.8%,且应力滞后最小为约70 MPa,同时在30次循环后可恢复应变仍有7.7%。

关键词：形状记忆合金应变玻璃 NiTiHf NiTiFeHf

NiTiHf形状记忆合金的相变行为与力学性能研究

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NiTiHf形状记忆合金的相变行为与力学性能研究

作者：徐苏琳中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

应变玻璃是母相向长程有序的马氏体转变受到抑制所形成的短程有序纳米畴,其最先见于Ti-Ni合金中,具有结构不随温度变化而改变、储能模量频率依赖性、非各态遍历性及纳米应变畴等特征。以往报道的应变玻璃是通过固溶、大变形冷轧后低温... 详细信息

应变玻璃是母相向长程有序的马氏体转变受到抑制所形成的短程有序纳米畴,其最先见于Ti-Ni合金中,具有结构不随温度变化而改变、储能模量频率依赖性、非各态遍历性及纳米应变畴等特征。以往报道的应变玻璃是通过固溶、大变形冷轧后低温退火、固溶后低温时效等手段引入高密度缺陷（点缺陷、线缺陷、体缺陷）抑制马氏体相变而获得,因此使合金失去马氏体相变是获得应变玻璃的一个先决条件。最近有研究表明,通过面缺陷和点缺陷共掺杂,在纳米晶NiTiHf合金中也可获得应变玻璃态,但这需要较多的Hf（10 at.%）元素掺杂,不利于材料加工变形,因此,降低Hf含量,通过前述方法可望获得低Hf含量的NiTiHf应变玻璃合金。本文通过熔炼、锻压、轧制、冷拔等手段制备了NiTiHf、NiTiHf（x=1,2,3）、NiTiHf（x=1,2,3）丝材。利用电阻、DSC、DMA等手段研究了NiTiHf合金的相变行为,利用原位XRD研究了NiTiHf合金的微观变形行为,利用拉伸机测试了NiTiHf合金的力学性能。结果表明,由于Hf含量较低,纳米晶NiTiHf合金未呈现应变玻璃态,而是在升降温过程中呈现R相变,令人意外地是纳米晶NiTiHf和NiTiHf（x=1,2,3）除R相变外还呈现B19'相变,推测其可能是部分晶粒异常长大的原因造成。纳米晶NiTiHf（x=1,2,3）和NiTiHf（x=1,2,3）合金的相变温度随着Hf含量的增加而降低。纳米晶NiTi Hf（x=49,50,51）合金R相的相变温度升高。当低温时效时间一定时,NiTiHf合金的相变温度随着时效前退火温度的升高逐渐降低。当退火时间相同时,合金的相变温度随着时效时间的延长逐渐升高。700℃退火再低温时效的NiTiHf合金,随着时效时间的延长,相变温度逐渐被抑制。低温时效对其他成分NiTiHf合金的相变行为没有影响。NiTiHf合金经过2 min低温时效后,马氏体相变明显被抑制,经过30 min低温时效后,马氏体相变已经被完全抑制而形成应变玻璃态。通过大变形引入位错破坏纳米畴结构使应变玻璃态合金在升降温过程中又可发生马氏体相变,但并不改变微观组织。高温退火处理后的NiTiHf合金也展现出应变玻璃态特征。力学性能测试表明,时效获得的应变玻璃NiTiHf合金室温超弹可恢复应变达5.85%,高温退火获得的应变玻璃TiNiHf合金的室温超弹可恢复应变达7.45%。当Hf含量相同时,随着Ni含量的增加,纳米晶的应力平台上升,应力滞后减小。当Ni含量一定时,随着Hf含量的升高,相变（再取向）临界应力在同一个温度下逐渐降低。

关键词： NiTiHf形状记忆合金低温时效应变玻璃纳米晶

Co（Nb）掺杂TiNi形状记忆合金的相变行为和力学性能研究

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Co（Nb）掺杂TiNi形状记忆合金的相变行为和力学性能研究

作者：梁云昊中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

应变玻璃是通过向可发生马氏体相变的合金中掺杂过量缺陷抑制长程有序马氏体相变而形成。以往报道的应变玻璃合金主要是通过掺杂点缺陷、线缺陷、体缺陷中的一种而获得。最近发现,通过较大原子半径的Pt原子以及晶界面缺陷共掺杂,可以在T... 详细信息

应变玻璃是通过向可发生马氏体相变的合金中掺杂过量缺陷抑制长程有序马氏体相变而形成。以往报道的应变玻璃合金主要是通过掺杂点缺陷、线缺陷、体缺陷中的一种而获得。最近发现,通过较大原子半径的Pt原子以及晶界面缺陷共掺杂,可以在Ti Ni Pt纳米晶合金中产生应变玻璃转变。本文通过在纳米晶中引入Co元素,研究较小原子半径Co原子与晶界共掺杂能否在纳米晶TiNiCo中引起应变玻璃转变。此外,已有研究发现TiNiCo合金具有艾林瓦效应,其机理主要源于纳米畴长大导致的模量硬化与相变导致的模量软化相抵消,本文通过在TiNiCo合金中添加Nb元素调控纳米畴,研究掺杂元素对艾林瓦效应的影响。本文通过大变形冷拔及低温晶化退火,制备了TiNiCo（Nb）合金。利用DMA、DSC、电阻等手段研究了其相变行为,利用TEM、XRD研究了其微观结构演变,利用拉伸机测试了其力学性能。结果表明,掺杂5 at.%和10 at.%Co元素的纳米晶TiNiCo合金均未发生应变玻璃转变,而是发生了B2→R相变。而掺杂15 at.%Co元素的纳米晶TiNiCo合金仅有降温平均结构不变,受DMA测试温度范围限制并未检测到储能模量的频率依赖性,因此难以判断纳米晶Co15合金是否发生应变玻璃转变。随退火温度升高TiNiCo合金发生B2→R→B19'相变,TiNiCo、TiNiCo、TiNiCo合金发生B2→R相变。DMA测试结果表明TiNiCo合金模量在30℃～200℃的范围内几乎不变,与已有报道一致。XRD结果表明粗晶态TiNiCo合金在低于-150℃发生B2→R相变,不同于文献报道的该合金存在应变玻璃转变现象。TEM结果表明在-80℃时观察到纳米畴。推测合金产生艾林瓦效应的原因是冷却过程中纳米畴体积分数的增加引起的模量软化与传统上由原子的非简谐振动引起的硬化相互抵消导致的。添加了Nb元素的合金其模量在低温下不再剧烈软化,TiNiCoNb合金的模量在-130℃～200℃的范围起伏较小,与未掺杂Nb的合金相比,艾林瓦效应温度区间扩大了1倍。XRD测试显示降温至-180℃合金仍不发生结构转变。力学性能测试表明,TiNiCo合金纳米晶状态下可恢复应变达7.44%,高于TiNiCo合金的3.88%,而掺杂10 at.%Co元素的合金纳米晶状态下没有超弹性。掺杂5 at.%和10 at.%Co元素的合金在低温下超弹性较好,可恢复应变最高可达7.95%。TiNiCo合金纳米晶状态下可恢复应变为3.06%,粗晶状态下延伸率最高可达97.04%。加入Nb元素后合金强度明显提升,对比400℃退火处理20 min的样品,TiNiCoNb合金屈服强度比TiNiCo合金高出520 MPa,且600℃退火处理后的样品屈服强度仍保持在1 GPa以上。

关键词： TiNiCo形状记忆合金应变玻璃纳米晶艾林瓦效应高强度

富Ni-NiTi记忆合金中纳米畴的形成机制与调控

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富Ni-NiTi记忆合金中纳米畴的形成机制与调控

作者：刘芳峰中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

固溶态富Ni-NiTi合金(Ni≥51.5 at.%)在降温过程中产生许多异常现象:结构不随温度变化、降温电阻异常上升、模量软化、电子衍射出现漫散射条纹等。自上世纪70年代人们在研究预马氏体相变过程中即观察到这些异常现象,发现对应的微观组织... 详细信息

固溶态富Ni-NiTi合金(Ni≥51.5 at.%)在降温过程中产生许多异常现象:结构不随温度变化、降温电阻异常上升、模量软化、电子衍射出现漫散射条纹等。自上世纪70年代人们在研究预马氏体相变过程中即观察到这些异常现象,发现对应的微观组织形成纳米畴,对纳米畴形成机制至今尚无定论,目前主流观点认为是缺陷阻碍了母相向长程有序的马氏体转变而形成短程有序的纳米畴,此外,人们通过模拟计算等还提出赝调幅分解(快速点阵结构变化与缓慢成分变化的耦合)而形成纳米畴的观点,但未获得实验证实。本文通过对NiTi合金(可发生纳米畴转变)进行固溶处理,结合三维原子探针技术分析了纳米畴的形成机制:合金中存在微观成分不均匀,形成约8-10nm的贫、富Ni区域(纳米畴)。随温度降低,贫Ni区域具有优先发生马氏体相变的趋势,由于周围富Ni区母相B2对贫Ni区马氏体相变的约束,导致合金的长程有序马氏体相变受抑制,形成纳米畴。并且发现随固溶温度、固溶时间的增加,纳米畴的体积分数基本不变但尺寸均减小,对应的纳米畴形成温度T增加,纳米畴理想冻结温度T降低。同时,本文通过对可发生纳米畴转变的富Ni-NiTi合金进行大变形冷拔丝结合适当的退火工艺与低温时效,综合研究了面缺陷与体缺陷对于富Ni-NiTi形状记忆合金纳米畴的调控作用。发现可能源于大量面缺陷的存在,使纳米晶晶界富集Ni元素而导致晶内Ni含量远低于平均成分而使合金发生R相变。纳米晶由于晶粒的空间局域性导致即使经过时效仍旧不能起到调控纳米畴的作用。基于此,通过高温短时间退火处理增大晶粒尺寸并进行低温时效后,发现可发生马氏体相变的合金经过低温时效会发生纳米畴转变。进一步,改变富Ni合金的掺杂元素种类,发现掺杂Fe元素相对于掺杂Ni元素而言,对纳米畴转变的调控作用更明显。

关键词：富Ni-NiTi形状记忆合金纳米畴应变玻璃晶粒尺寸低温时效

纳米晶TiNiPt（Pd）记忆合金相变行为与力学性能研究

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纳米晶TiNiPt（Pd）记忆合金相变行为与力学性能研究

作者：安家乐中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

应变玻璃是母相向长程有序的马氏体相转变受到抑制所形成的短程有序纳米畴。应变玻璃最早被发现于Ni掺杂的Ti Ni合金中,它表现出独特的性质:结构不随温度变化而改变、动态力学频率依赖性、非各态遍历性、母相基体中存在纳米应变畴等。... 详细信息

应变玻璃是母相向长程有序的马氏体相转变受到抑制所形成的短程有序纳米畴。应变玻璃最早被发现于Ni掺杂的Ti Ni合金中,它表现出独特的性质:结构不随温度变化而改变、动态力学频率依赖性、非各态遍历性、母相基体中存在纳米应变畴等。应变玻璃态合金因具有许多优异的性能而受到广泛关注。以往报道的应变玻璃是通过固溶、大变形冷轧后低温退火、固溶后低温时效等手段引入高密度缺陷抑制马氏体相变而获得,因此使合金失去马氏体相变是获得应变玻璃的一个先决条件。已探知,当Ti Ni晶粒尺寸小于15 nm时,合金中的热诱发B2→B19’及B2→R相变均被抑制,成为形成应变玻璃态的一个前提。但大变形冷拔及低温退火获得的纳米晶Ti Ni因晶粒异常长大而呈现B2→R相变。有研究表明利用Ni和Pd两种缺陷共掺杂可在TiNiPd合金中获得应变玻璃态,因此通过掺杂第三组元可望在纳米晶Ti Ni X中获得应变玻璃。本文通过大变形冷拔及低温退火获得纳米晶TiNiPt(Pd)合金。利用电阻、DSC、DMA等手段研究了纳米晶TiNiPt(Pd)的相变行为,利用同步辐射研究了纳米晶TiNiPt合金的微观变形行为,利用拉伸机测试了TiNiPt(Pd)的力学性能。结果表明,掺杂10 at.%Pt和15 at.%Pt的纳米晶TiNiPt呈现应变玻璃态,表现出降温电阻异常升高、结构不随温度变化、储能模量存在频率依赖性,具有非各态遍历性等现象,玻璃化转变温度T分别为-15℃和49℃。而掺杂5 at.%Pt的纳米晶TiNiPt合金则未呈现应变玻璃态。纳米晶TiNiPd合金未表现出应变玻璃态,呈现出B2→R相变。力学性能测试表明,纳米晶应变玻璃TiNiPt合金的室温超弹可恢复应变达6.35%,在低于T温度超过100℃时仍具有超弹性,可恢复应变达6.27%。在超过200℃的较宽温度范围内,杨氏模量约为30 GPa。原位同步X射线衍射测量表明,在加载时发生应变玻璃B2→R→B19两步相变,卸载时发生B19→B2应变玻璃一步相变。纳米晶应变玻璃TiNiPt合金的超弹可恢复应变比纳米晶TiNiPt的大,可达10%。未发生应变玻璃转变的纳米晶TiNiPt合金也表现出较大的超弹性和较高的强度,超弹应变可达7.61%。而纳米晶TiNiPd合金未表现出超弹性。

关键词： TiNiPt形状记忆合金纳米晶应变玻璃马氏体相变超弹性

TiNi基形状记忆合金马氏体相变预现象研究进展

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吉林化工学院学报 2012年第7期29卷 1-4页

作者：蔡小英延安职业技术学院机电工程系陕西延安716000

深入了解TiNi基形状记忆合金中特定马氏体相及复杂的多步相转变出现的原因,掌握TiNi基合金的马氏体相变规律,是开发和应用TiNi基形状记忆合金的前提.从弹性常数软化、声子软化及漫散射3个方面阐述了TiNi基形状记忆合金中的马氏体相变预... 详细信息

深入了解TiNi基形状记忆合金中特定马氏体相及复杂的多步相转变出现的原因,掌握TiNi基合金的马氏体相变规律,是开发和应用TiNi基形状记忆合金的前提.从弹性常数软化、声子软化及漫散射3个方面阐述了TiNi基形状记忆合金中的马氏体相变预现象,并将之与应变玻璃现象相区分.最后指出了TiNi基形状记忆合金马氏体相变的研究方向.

关键词： TiNi基形状记忆合金马氏体相变预现象马氏体相变应变玻璃