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基于傅里叶变换红外光谱技术快速测定磺丁基-β-环糊精钠的平均取代度

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中国医药工业杂志 2022年第9期53卷 1322-1327页

作者：王晓锋许凯张靖王会娟肖新月杨锐中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室北京100050

首先利用核磁共振波谱法测定磺丁基-β-环糊精钠(SBE-β-CD)样品的平均取代度(DS),作为DS标准值。然后,采集β-环糊精(β-CD)和SBE-β-CD的红外光谱并进行峰归属解析,以确定检测波数和对照波数。依据朗伯-比尔定律,建立检测波数和对照... 详细信息

首先利用核磁共振波谱法测定磺丁基-β-环糊精钠(SBE-β-CD)样品的平均取代度(DS),作为DS标准值。然后,采集β-环糊精(β-CD)和SBE-β-CD的红外光谱并进行峰归属解析,以确定检测波数和对照波数。依据朗伯-比尔定律,建立检测波数和对照波数的吸光度比值与DS标准值的线性关系。最后,对建立的基于红外光谱技术测定DS的方法进行评价。结果显示,检测波数为约1204 cm^(-1),对照波数为约1081 cm^(-1);吸光度比值与DS间的线性关系良好。外部佐证结果显示,基于红外光谱法测得的DS与由核磁共振波谱法获得的DS标准值基本一致,不同型号红外光谱仪测得的DS结果也基本一致,为环糊精衍生物的DS测定提供了理论基础。

关键词：磺丁基-β-环糊精钠平均取代度红外光谱吸光度比值

化学滴定法测定羟丙基β-环糊精的平均取代度

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山东大学学报（理学版） 2002年第2期37卷 157-159页

作者：郝爱友张海光山东大学化学与化工学院济南250100

在催化、加热等条件下 ,羟丙基 β 环糊精与氢碘酸反应 ,生成的丙烯及碘丙烷分子总数和羟丙基总数相等 ,而一分子碘丙烷可消耗三分子溴生成三分子碘 ,一分子丙烯则净消耗一分子溴 .据此 ,确定了一种在一般实验室中可实现的测定羟丙基 β

关键词：羟丙基β-环糊精平均取代度化学滴定法氢碘酸测定原理丙烯碘丙烷

化学滴定法测定羟乙基β-环糊精的平均取代度

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应用化学 2002年第3期19卷 301-303页

作者：郝爱友张立新张海光山东大学化学与化工学院济南250100

A chemical analytical method for quantitative determination in hydroxyethyl group of hydroxyethyl β cyclodextrin is proposed. The method consists of reacting hydroxyethyl β cyclodextrin with HI in the presence of catalyst on heating to form the corresponding amounts of ethene and iodoethane. Then react these compounds with bromine to give I 2, which can be easily determined by standard hyposulphite solution. The formulas for calculation of the average substitution degree from titration results are described. The results obtained by this method appeared to be more accurate than those based on 1H NMR method.

关键词：羟乙基β-环糊精平均取代度化学滴定测定平均分子量

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化学滴定法测定甲基β-环糊精的平均取代度

分析科学学报 2004年第1期20卷 66-68页

作者：张纪贵郝爱友张立新张海光山东大学化学与化工学院济南250100

借助甲基β 环糊精依次与氢碘酸、溴及碘化钾的定量化学反应关系,设计了测定甲基β 环糊精平均取代度n值的一种化学滴定法,并根据滴定原理探讨了计算n值的方程式。结果表明,该法测试结果与标计值(基于分子质谱法测得的数据)更接近,明显... 详细信息

借助甲基β 环糊精依次与氢碘酸、溴及碘化钾的定量化学反应关系,设计了测定甲基β 环糊精平均取代度n值的一种化学滴定法,并根据滴定原理探讨了计算n值的方程式。结果表明,该法测试结果与标计值(基于分子质谱法测得的数据)更接近,明显优于以D2O为溶剂、以Me4Si为内标、在AM 400NMR仪上利用1HNMR谱图计算得到的结果。

关键词：甲基β-环糊精平均取代度化学滴定法测定氢碘酸溴碘化钾

气质联用法和MALDI-TOF-MS测定羟丙基-β-环糊精平均取代度

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西北农业学报 2016年第6期25卷 945-949页

作者：张璟高保卫蔡崇林唐光辉王智辉吴兴元西北农林科技大学无公害农药研究服务中心/陕西省生物农药工程技术研究中心陕西杨凌712100 西北农林科技大学林学院陕西杨凌712100

为建立气质联用(GC-MS)和基质辅助激光电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)测定羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)平均取代度的方法。对HP-β-CD先进行甲基化反应,后将其酸水解为单环葡萄糖单元,通过硼氢化钠还原成链状葡萄糖单元,经羟基乙酰化后... 详细信息

为建立气质联用(GC-MS)和基质辅助激光电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)测定羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)平均取代度的方法。对HP-β-CD先进行甲基化反应,后将其酸水解为单环葡萄糖单元,通过硼氢化钠还原成链状葡萄糖单元,经羟基乙酰化后,进行气质联用分析,计算平均取代度(DS),并与MALDI-TOF-MS测定的结果进行比较。结果表明:利用GC-MS分析测得的DS为7.0,略高于使用MALDITOF-MS测得结果(DS=6.6)。GC-MS分析方法灵敏度较高,但是前处理步骤较为繁杂,MALDI-TOF-MS法能够快速检测样品,2种方法均可提供相关分析方法依据。

关键词：羟丙基-β-环糊精平均取代度气质联用 MALDI-TOF-MS

气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度

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应用化工 2009年第1期28卷 139-141页

作者：李清华南京威尔化工有限公司江苏南京210047

以甲苯为内标物,碘丙烷为对照品,建立了一种利用气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度的新方法。色谱柱为HP-5固定相(30 m×0.251 mm,膜厚0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温100℃,进样器温度200℃,检测器温度250℃,载... 详细信息

以甲苯为内标物,碘丙烷为对照品,建立了一种利用气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度的新方法。色谱柱为HP-5固定相(30 m×0.251 mm,膜厚0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温100℃,进样器温度200℃,检测器温度250℃,载气N2,流速1.0 mL/min,分流比1∶80,方法重复性好,RSD=0.9%,精密度高,RSD=2.8%,测定结果与核磁共振法结果基本一致。

关键词：羟丙基-β-环糊精平均取代度气相色谱法

不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用

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安徽农业科学 2012年第21期40卷 10914-10915,10918页

作者：李清霞甘永江方娜濮阳职业技术学院石油化工与环境工程系河南濮阳457000 北京理工大学珠海学院化工与材料学院广东珠海519088 天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室天津300072

[目的]探讨甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用。[方法]采用相溶解图法,研究不同取代度的绿色甲基化-β-环糊精对药物泰乐菌素的增溶作用,并测定包合稳定常数和增溶效果。[结果]泰乐菌素与甲基化-β-环糊精以1∶1的包结比形成包结物... 详细信息

[目的]探讨甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用。[方法]采用相溶解图法,研究不同取代度的绿色甲基化-β-环糊精对药物泰乐菌素的增溶作用,并测定包合稳定常数和增溶效果。[结果]泰乐菌素与甲基化-β-环糊精以1∶1的包结比形成包结物。β-环糊精与不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素均有增溶作用,平均取代度为14.2的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用最为显著,增溶倍数为1.5。[结论]该研究可为泰乐菌素的临床应用提供参考。

关键词：甲基化-β-环糊精泰乐菌素平均取代度增溶包结比

不同取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用

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江苏农业科学 2012年第9期40卷 292-294页

作者：李清霞甘永江方娜濮阳职业技术学院石油化工与环境工程系河南濮阳457000 天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室天津300072

研究了β-环糊精和不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用。结果表明,不同的主体与客体分子的包结能力不同;通过相溶解度法测定主体分子与客体分子之间的包结稳定常数及包结比,主客体分子是以1∶1的包结比形成包结物;β... 详细信息

研究了β-环糊精和不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用。结果表明,不同的主体与客体分子的包结能力不同;通过相溶解度法测定主体分子与客体分子之间的包结稳定常数及包结比,主客体分子是以1∶1的包结比形成包结物;β-环糊精与不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素均有增溶作用,平均取代度为14.2的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用最显著,增溶倍数为1.5。

关键词：甲基化-β-环糊精泰乐菌素平均取代度增溶包结比

新型药用辅料磺丁基醚-β-环糊精的质量控制方法研究

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新型药用辅料磺丁基醚-β-环糊精的质量控制方法研究

作者：李闻新河北医科大学

学位级别：硕士

磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)是一种高水溶性的β-环糊精(β-CD)衍生物，能与药物形成非共价键包合物，从而提高药物的溶解性、稳定性、安全性和生物利用度，并能掩盖药物的不良气味。与β-CD相比，其具有更好的水溶性，且溶血作用小... 详细信息

磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)是一种高水溶性的β-环糊精(β-CD)衍生物，能与药物形成非共价键包合物，从而提高药物的溶解性、稳定性、安全性和生物利用度，并能掩盖药物的不良气味。与β-CD相比，其具有更好的水溶性，且溶血作用小、肾毒性低，是一种应用前景非常广阔的新型药用辅料。SBE-β-CD是由1，4-丁烷磺内酯(1，4-BS)在碱性条件下与β-CD的2，3，6位碳上的羟基发生取代反应而得到的。由于β-CD是由7个吡喃葡萄糖通过α-(1、4)糖苷键连接而成，有21个可能发生取代反应的位点，因此通过该反应所得到的产物是非常复杂的混合物。20世纪90年代，美国Cydex公司开发出了取代度(degree of substitution，DS)为7的SBE-β-CD，商品名为Captisol。而我国起步较晚，仍处于研发阶段，尚未有商品上市。本实验旨在建立SBE-β-CD的杂质检查、组分分析、平均取代度和含量测定等分析方法，以有效控制其质量。进行了以下几方面的研究：分离、纯化和制备SBE-β-CD各单取代组分，在此基础上，通过毛细管电泳-间接紫外检测法对其进行组分分析，并测定其平均取代度;对SBE-β-CD中3种主要杂质进行定量测定，分别建立杂质1,4-丁烷磺内酯(1,4-BS)的气相色谱测定方法和4-羟基丁磺酸钠、二磺烷基化醚钠同时定量的高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS)测定方法;采用高效液相凝胶色谱-示差折光检测技术对SBE-β-CD进行含量测定。该研究为SBE-β-CD质量标准的制定奠定了基础，为其生产工艺的确定提供了有力的技术支持。第一部分SBE-β-CD单一取代组分的分离和制备目的：分离、纯化和制备SBE-β-CD单一取代组分，确证其取代度。方法：采用DEAE SephadexA-25葡聚糖凝胶为填料，玻璃砂芯色谱柱(29cm×4cm)为填装柱，自制分离柱，通过硫酸钠浓度梯度(0.4mol/L)洗脱对SBE-β-CD进行分离，得到单一取代组分。采用SephadexG-25葡聚糖凝胶为填料，玻璃砂芯色谱柱(40cm×18mm)为填装柱，自制脱盐柱，通过去离子水的洗脱将各单一取代组分脱盐纯化。分别采用核磁共振波谱法和质谱法对得到的各单一取代组分进行取代度的测定。结果：共得到6种SBE-β-CD单一取代组分，其取代度分别为3、4、5、6、7、8。核磁共振波谱法和质谱法取代度检测结果一致。结论：本实验成功分离、纯化和制备了6种SBE-β-CD单一取代组分，为SBE-β-CD的组分分析和平均取代度的测定奠定了物质基础。第二部分SBE-β-CD的高效毛细管电泳-间接紫外法组分分析和平均取代度测定目的：建立SBE-β-CD的组分分析和平均取代度测定方法。方法：采用高效毛细管电泳-间接紫外检测分析方法。未涂层熔融石英毛细管柱(60.2cm×50μm×50cm);运行缓冲液30mmol/L苯甲酸-Tris缓冲液(pH7.5);温度25℃;压力进样6s(0.5psi);分离电压30kV;检测波长214nm，间接检测模式。平均取代度的计算：通过比较校正峰面积百分比对各单取代组分进行组分分析。采用所建立的方法对11批供试品进行了测定，并与美国药典论坛(PharmacopoeiaForum，PF)规定的标准进行比较。结果：SBE-β-CD中各组分的分离度符合要求，峰形和基线良好;该方法精密度和重复性良好，供试品溶液在8h内基本稳定;SBE-β-CD中检测到取代度分别为21的10种单取代组分，11批SBE-β-CD供试品的平均取代度为6.7.9，符合PF中的规定，但其组分分析结果与PF的标准规定有一定的差异。结论：该方法准确、快速、分析成本低，能够评价不同批次供试品的差异，为SBE-β-CD合成工艺的改进提供了帮助。第三部分毛细管气相色谱法测定SBE-β-CD中杂质1,4-丁烷磺内酯目的：建立SBE-β-CD中的杂质1,4-BS的测定方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱：DB1701(30m×0.32mm×0.25μm，Agilent Technologies);氢火焰离子化检测器;载气为氮气(纯度99.999%)，燃气为氢气，助燃气为空气;载气流速30ml/min;进样口温度为200℃;柱温为程序升温：初始温度100℃，以10℃/min的升温速率升到200℃，恒温0min，再以30℃/min的升温速率升到260℃，恒温3min;检测器温度为270℃;柱前压为9.9psi;分流比为10:1;进样1μl。采用二乙砜作为内标。供试品处理：取SBE-β-CD供试品约0.2g，精密称定，置10ml离心管中，精密加入水1ml，涡旋溶解，再精密加入二氯甲烷1ml，涡旋1min，静置分层，取有机相，进样分析，以标准曲线法计算含

关键词： SBE7-β-CD 辅料平均取代度高效液相色谱气相色谱液质联用