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ZSM-5分子筛的干凝胶法直接合成、改性及其MTA性能研究

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ZSM-5分子筛的干凝胶法直接合成、改性及其MTA性能研究

作者：李志宏中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

芳烃,尤其是苯(B)、甲苯(T)、二甲苯(X)等轻质芳烃是重要的基础化工原料。甲醇制芳烃(MTA)工艺是重要的非石油路线芳烃生产过程,推动MTA的工业化不仅可以大幅提高芳烃的产量,还能缓解石油资源短缺和甲醇产能过剩的矛盾,符合我国推进化... 详细信息

芳烃,尤其是苯(B)、甲苯(T)、二甲苯(X)等轻质芳烃是重要的基础化工原料。甲醇制芳烃(MTA)工艺是重要的非石油路线芳烃生产过程,推动MTA的工业化不仅可以大幅提高芳烃的产量,还能缓解石油资源短缺和甲醇产能过剩的矛盾,符合我国推进化工产业绿色高质量发展的要求。高性能催化剂的开发是MTA实现工业化的前提和必然要求,ZSM-5分子筛由于具有优异的择形性、水热稳定性和适宜的酸性,被认为是MTA反应的首选催化剂。然而,常规微孔ZSM-5分子筛在实际应用中还存在生产成本较高、失活较快,以及轻质芳烃选择性不高,尤其是高附加值产物对二甲苯选择性较低等问题。为了弥补ZSM-5分子筛催化剂以上几方面的不足,本论文首先采用高效的干凝胶法在没有添加任何模板剂和晶种的前提下直接绿色合成出高结晶度纯相ZSM-5分子筛,并利用酸碱复合处理法对其进行后处理制备多级孔ZSM-5分子筛,通过MTA反应对比直接合成的ZSM-5和商业ZSM-5以及二者对应的多级孔ZSM-5分子筛的反应性能;然后向上述多级孔ZSM-5分子筛中引入Zn、P等杂原子调变其酸性,比较Zn改性和Zn、P复合改性分子筛的酸性质和MTA反应性能差异;最后,分别以改性前后的ZSM-5分子筛为核制备核壳结构ZSM-5@MCM-41分子筛覆盖其外表面酸性位,以期提高MTA产物中对二甲苯的选择性。实验结果表明:(1)相比于商业ZSM-5分子筛,干凝胶法直接合成的ZSM-5分子筛的MTA反应寿命和芳烃选择性略低,但BTX的选择性较高;(2)经过酸碱复合处理制备出富含晶内介孔的多级孔ZSM-5分子筛后,无论是直接合成的ZSM-5还是商业ZSM-5的反应寿命均明显延长,且直接合成的ZSM-5分子筛制备的多级孔ZSM-5分子筛的反应寿命要略高于商业ZSM-5分子筛对应的后处理样品;(3)经过Zn改性后,样品的芳烃和BTX选择性均显著提高,但反应寿命有所下降,与单纯Zn改性样品相比,Zn、P改性的样品具有更高的BTX选择性和更长的反应寿命;(4)包覆有序介孔MCM-41外壳后,所有核壳结构ZSM-5@MCM-41复合分子筛催化剂的BTX和芳烃选择性均小幅下降,但对二甲苯选择性大幅提高。

关键词：甲醇制芳烃 ZSM-5分子筛干凝胶法杂原子改性核壳结构分子筛

干凝胶法制备惯性约束聚变靶用厚壁空心玻璃微球

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中国科学：技术科学 2011年第9期41卷 1519-1526页

作者：高聪漆小波魏胜张占文李波师涛初巧妹中国工程物理研究院激光聚变研究中心绵阳621900 四川大学化工学院成都610065

为实现惯性约束聚变靶用厚壁(5～10μm)空心玻璃微球(Hollow Glass Microsphere,HGM)的干凝胶法制备,从数值模拟和工艺实验两个方面研究了玻璃配方发泡剂种类和含量、炉内载气组分、压力和温度对厚壁HGM制备过程及其壁厚的影响.结果表明... 详细信息

为实现惯性约束聚变靶用厚壁(5～10μm)空心玻璃微球(Hollow Glass Microsphere,HGM)的干凝胶法制备,从数值模拟和工艺实验两个方面研究了玻璃配方发泡剂种类和含量、炉内载气组分、压力和温度对厚壁HGM制备过程及其壁厚的影响.结果表明,针对厚壁HGM在炉内成球过程中停留时间短的特点,需要对玻璃配方以高表面张力和低高温粘度为目标进行优化设计,需选用分解温度高和分解速率慢的发泡剂,并对发泡剂含量进行精确控制.提高载气中氩气的体积比例有利于增加HGM的厚壁.由于载气压力可调范围有限,提高载气压力不能显著增大HGM的壁厚.升高载气温度将减小HGM的壁厚,但有利于提高HGM的品质和合格率.当载气中氩气的体积分数在80%～95%、载气压力在1.0×105～1.25×105Pa、炉温在1600°C～1800°C时,能制备得到壁厚5～10μm、直径200～300μm的HGM,其球形度、壁厚均匀性和表面光洁度较好,但合格率还有待进一步提高.厚壁HGM的抗压强度、抗张强度和对氘气的渗透系数都随着壁厚的增大而逐渐下降.

关键词：空心玻璃微球干凝胶法惯性约束聚变靶制备

干凝胶法制备惯性约束聚变靶用大直径空心玻璃微球

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硅酸盐学报 2010年第4期38卷 718-724页

作者：漆小波李波陈素芬张占文师涛初巧妹中国工程物理研究院激光聚变研究中心四川绵阳621900

为实现惯性约束聚变靶用大直径空心玻璃微球的干凝胶法制备,从数值模拟和工艺实验2个方面研究了发泡剂种类及含量、炉内载气组分、压力和温度对大直径空心玻璃微球制备过程的影响。结果表明:采用碱金属的乙酸盐作为发泡剂可以显著提高... 详细信息

为实现惯性约束聚变靶用大直径空心玻璃微球的干凝胶法制备,从数值模拟和工艺实验2个方面研究了发泡剂种类及含量、炉内载气组分、压力和温度对大直径空心玻璃微球制备过程的影响。结果表明:采用碱金属的乙酸盐作为发泡剂可以显著提高干凝胶粒子的发泡效率,提高载气中的氦气含量和升高炉温可以提高干凝胶粒子在吸热阶段的升温速率、更为迅速有效地完成封装过程,从而有利于大直径空心玻璃微球的制备。虽然降低载气压力有利于显著增大空心玻璃微球的直径,但是空心玻璃微球的品质急剧下降。当载气中氦气的体积分数为50%～80%、载气压力为(0.75～1.0)×105Pa、炉温为1500～1700℃时,干凝胶粒子的成球率较高、大直径(700～1000μm)空心玻璃微球的球形度、同心度和表面光洁度较好。

关键词：空心玻璃微球干凝胶法大直径发泡效率惯性约束聚变

干凝胶法制备空心玻璃微球的炉内成球过程分析

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原子能科学技术 2010年第11期44卷 1371-1375页

作者：漆小波魏胜张占文李波陈素芬师涛中国工程物理研究院激光聚变研究中心四川绵阳621900

基于干凝胶粒子炉内成球过程的分解实验结果及各阶段中间产物的分析测试结果,通过对干凝胶法制备空心玻璃微球工艺的传热、传质和运动的过程分析,将干凝胶法制备空心玻璃微球炉内成球过程合理简化为吸热、封装、气泡形成及聚并、精炼、... 详细信息

基于干凝胶粒子炉内成球过程的分解实验结果及各阶段中间产物的分析测试结果,通过对干凝胶法制备空心玻璃微球工艺的传热、传质和运动的过程分析,将干凝胶法制备空心玻璃微球炉内成球过程合理简化为吸热、封装、气泡形成及聚并、精炼、冷却5个阶段。吸热阶段的升温速率以及发泡剂的分解温度和发泡效率、精炼阶段的精炼时间和温度、冷却阶段的冷却速率是影响干凝胶法制备空心玻璃微球工艺和空心玻璃微球最终质量的关键因素。

关键词：干凝胶法空心玻璃微球惯性约束聚变靶制备

干凝胶法制备惯性约束聚变靶用高渗透性空心玻璃微球

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硅酸盐学报 2011年第10期39卷 1546-1552页

作者：漆小波高聪魏胜张占文李波师涛初巧妹中国工程物理研究院激光聚变研究中心四川绵阳621900 四川大学化工学院成都610065

为制备惯性约束聚变靶用高渗透性空心玻璃微球(hollow glass microspheres,HGM),研究了初始玻璃配方、发泡剂种类、炉内载气组分和压力、精炼温度对干凝胶粒子的炉内成球过程和最终HGM的产率、质量和渗透性能的影响。结果表明:初始玻璃... 详细信息

为制备惯性约束聚变靶用高渗透性空心玻璃微球(hollow glass microspheres,HGM),研究了初始玻璃配方、发泡剂种类、炉内载气组分和压力、精炼温度对干凝胶粒子的炉内成球过程和最终HGM的产率、质量和渗透性能的影响。结果表明:初始玻璃配方中的绝大部分碱金属氧化物在精炼过程中都从液态玻璃挥发进入载气,最终HGM中二氧化硅含量高于95%。虽然初始玻璃配方对最终HGM的渗透性能影响很小,但对干凝胶粒子的发泡效率、空心微球的产率、以及最终HGM的质量有显著影响。采用碱金属的乙酸盐作为发泡剂有助于制备高渗透HGM。提高精炼区温度和延长精炼区长度有利于增加HGM对氘气的渗透速率。高渗透HGM在室温下对氘气的渗透系数约为4×10-20 mol/(***),略高于石英玻璃对氘气的渗透性能。

关键词：空心玻璃微球高渗透性干凝胶法惯性约束聚变靶制备

干凝胶法制备空心玻璃微球炉内成球过程的数值模拟

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过程工程学报 2010年第1期10卷 109-114页

作者：漆小波张占文李波陈素芬师涛中国工程物理研究院激光聚变研究中心四川绵阳621900

基于对干凝胶粒子在干凝胶炉内吸热、封装、发泡、精炼和冷却过程的传热、传质和运动分析,建立了空心玻璃微球炉内成球过程的数学模型,并模拟了干凝胶粒子在炉内自由下落过程中温度、速度和直径的变化、粒子/微球与载气之间的温差及热... 详细信息

基于对干凝胶粒子在干凝胶炉内吸热、封装、发泡、精炼和冷却过程的传热、传质和运动分析,建立了空心玻璃微球炉内成球过程的数学模型,并模拟了干凝胶粒子在炉内自由下落过程中温度、速度和直径的变化、粒子/微球与载气之间的温差及热传递系数在成球过程中的变化趋势.结果表明,在吸热封装阶段,干凝胶粒子表面升温速率非常高(1000～2000℃/s),能在很短时间(<1s)和距离(<4.5cm)内完成封装过程.提高载气的传热性能并不能显著增大液态玻璃微球的降温速率,提高制备炉冷却区的轴向温度梯度是增加其降温速率以提高空心玻璃微球几何对称性和表面粗糙度的关键.实验与模拟结果基本一致.

关键词：干凝胶法空心玻璃微球惯性约束聚变靶制备模拟

晶种导向干凝胶法制备成型ZSM-5分子筛(英文)

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物理化学学报 2012年第9期28卷 2115-2121页

作者：岳明波杨娜王一萌曲阜师范大学化学与化工学院山东省生命有机分析重点实验室山东曲阜273165 华东师范大学化学系上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室上海200062

在干凝胶法制备ZSM-5分子筛的体系中添加晶种导向剂,控制分子筛的生长,制备了纳米沸石组装的无粘结剂成型多级孔ZSM-5分子筛,一步完成纳米分子筛的制备及组装成型,即克服了传统纳米粒子难以过滤分离的问题,同时组装所形成的多级孔有助... 详细信息

在干凝胶法制备ZSM-5分子筛的体系中添加晶种导向剂,控制分子筛的生长,制备了纳米沸石组装的无粘结剂成型多级孔ZSM-5分子筛,一步完成纳米分子筛的制备及组装成型,即克服了传统纳米粒子难以过滤分离的问题,同时组装所形成的多级孔有助于改善分子在催化剂内的扩散,从而提高催化反应效率.以硅胶、薄水铝石为原料,四丙基氢氧化铵(TPAOH)和ZSM-5晶种导向胶作为粘结剂,通过混捏、挤条得到直径2mm的条状前驱物,随后通过干凝胶转换法制备成型分子筛.所用晶种导向剂组成为0.35TPAOH:1SiO2:20H2O:4C2H5OH.通过X射线衍射(XRD),热重(TG)分析和傅里叶变换红外(FTIR)光谱等方法对分子筛晶化过程进行了表征,结果表明晶种导向剂加入量对分子筛生长速度及多级孔结构均有影响.当所加晶种导向剂中TPAOH与SiO2的摩尔比为0.025时,经过3h晶化,分子筛相对结晶度达到100%.扫描电镜(SEM)结果表明,合成的分子筛尺寸约为200nm,组装形成的多级孔分子筛的介孔体积为0.28cm3·g-1.通过NH3程序升温脱附(NH3-TPD)考察了所得成型分子筛的酸性,发现该分子筛酸性与市售的粉末H-ZSM-5分子筛类似.

关键词：成型ZSM-5分子筛干凝胶法多级孔结构晶种导向剂纳米分子筛

惯性约束聚变靶用空心玻璃微球的干凝胶法制备技术

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化工学报 2013年第10期64卷 3477-3492页

作者：漆小波张占文李波唐永建中国工程物理研究院激光聚变研究中心四川绵阳621900

干凝胶法是我国目前制备惯性约束聚变(ICF)靶用空心玻璃微球(HGM)的主要方法,其制备的HGM可在较宽的范围内满足ICF物理实验的要求。从干凝胶粒子/微球的溶胶-凝胶法制备技术和HGM的炉内成球原理出发,系统综述了近三十年来ICF靶用HGM干... 详细信息

干凝胶法是我国目前制备惯性约束聚变(ICF)靶用空心玻璃微球(HGM)的主要方法,其制备的HGM可在较宽的范围内满足ICF物理实验的要求。从干凝胶粒子/微球的溶胶-凝胶法制备技术和HGM的炉内成球原理出发,系统综述了近三十年来ICF靶用HGM干凝胶法制备技术研究的相关报道,分析总结了干凝胶法制备技术在HGM成分设计、元素掺杂、直径及球形度、壁厚及均匀性、耐压强度、渗透性能、表面粗糙度、性能一致性等方面的技术现状及难点,对干凝胶法制备HGM技术的瓶颈性问题及可能的解决方案进行了讨论。

关键词：干凝胶法空心玻璃微球 ICF 靶制备研究进展

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用于ICF靶的空心玻璃微球的干凝胶法制备

强激光与粒子束 2006年第1期18卷 55-60页

作者：漆小波唐永建李波陈素芬师韬张占文林波初巧妹中国工程物理研究院激光聚变研究中心四川绵阳621900

为用干凝胶法制备用于ICF靶的空心玻璃微球（HGM）．研究了载气组份、温度和压力对成球过程和HGM品质的影响，优化了制备工艺参数。结果表明：提高载气中氦气的含量，有利于增加干凝胶粒子的成球率和HGM的纵横比；适当提高载气中氩气的... 详细信息

为用干凝胶法制备用于ICF靶的空心玻璃微球（HGM）．研究了载气组份、温度和压力对成球过程和HGM品质的影响，优化了制备工艺参数。结果表明：提高载气中氦气的含量，有利于增加干凝胶粒子的成球率和HGM的纵横比；适当提高载气中氩气的含量，有利于提高HGM的表面质量。降低载气压力可以提高HGM的纵横比；升高载气温度可以提高干凝胶粒子成球率和HGM品质。当载气中氦气的体积分数在50％～80％，载气压力在（0．75～1．00）×10^5Pa，载气温度在1500～1650℃时．干凝胶粒子的成球率较高，HGM的球形度、同心度和表面光洁度较好。制备得到了直径100-500μm、壁厚0．5～3．0μm的HGM，其耐压强度、抗大气侵蚀性能和表面粗糙度等指标均满足ICF物理实验要求。

关键词：干凝胶法空心玻璃微球靶制备惯性约束聚变前体