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作者：李雪东华大学

学位级别：硕士

纳米TiO2因具有良好的化学稳定性、生物相容性、无毒、廉价以及光催化性能等许多优点,已经在新能源、环境等领域表现出巨大的应用前景。各种新颖结构的制备表征及性能的应用研究一直广受人们关注。在实际应用中很多场合需要使用薄膜状T... 详细信息

纳米TiO2因具有良好的化学稳定性、生物相容性、无毒、廉价以及光催化性能等许多优点,已经在新能源、环境等领域表现出巨大的应用前景。各种新颖结构的制备表征及性能的应用研究一直广受人们关注。在实际应用中很多场合需要使用薄膜状Ti02。等离子体化学气相沉积是一种低温制备Ti02薄膜的有效方法。常压等离子化学气相沉积法由于不需要真空、成本低、操作方便,是近年来研究的热门方向。本文采用自行研制的常压放电装置,以TiCl4和02分别为钛源和氧源,在石英基片上一步法制备三维结构锐钛矿TiO2纳米晶薄膜。首先,通过对Ar/O2/TiCl4常压等离子体化学气相沉积(APCVD)的诊断,对放电过程进行了研究。实验结果表明放电形貌均匀、没有丝状放电现象。放电电流和电压的曲线为正弦曲线,且放电电流的相位领先放电电压的相位,随着放电功率的增加,放电的电流、电压的峰值也随之增大,说明该放电为常压介质阻挡容性耦合辉光放电。通过对体系发射光谱测量,研究了Ar/O2/TiCl4常压非平衡等离子体体系的电子温度以及活性粒子的种类等。其电子温度约为1.9 eV,并含有Ar*、O、Cl、Ti+、ClO等活性粒子。离子温度(气体温度)平均为600 K左右其次,我们研究了等离子体放电功率、沉积时间、氩气流量、氧气含量等因素对制备Zi02薄膜形貌、结晶的影响,探讨了Ar/O2/TiCl4常压等离子体化学气相沉积制备Ti02薄膜的过程。实验发现,在我们讨论的TiCl4单体含量范围内(-0.2 sccm),等离子体放电功率、氩气和氧气流量对其形貌和结晶起到重要作用。当功率为100 W及以下时,为锐钛矿;当功率增加到120 W时,为金红石和锐钛矿的混合晶相。沉积时间主要影响Ti02的结晶生长过程,时间越长结晶越好。当功率及单体流量一定时,Ar与O2的流量及相对比例的大小共同影响薄膜形貌。随Ar气流量增加或氧气含量降低,TiO2薄膜的(001}晶面比例降低,晶粒厚度和尺寸增加,晶片之间连接性降低。同时,我们还研究了沉积位置与薄膜形貌的关系,等离子体辉光区的Ti02的形貌为紧密排列的菜花状,后辉光区为薄的晶片组成的三维结构,之间的过渡区为层状叠加的树枝状晶体。最后,我们研究了三维锐钛矿TiO2纳米晶薄膜的发光及光催化性能。室温下,该法制备的三维锐钛矿TiO2纳米晶薄膜在325nm线激光的激发下发出强烈的肉眼可辨的白色荧光,波长从350 nm到700 nm。初步探讨了三维锐钛矿TiO2纳米晶薄膜的发光机理,发现带隙发光、表面自捕获激子发光和氧空位等缺陷发光是其主要的发光机制。XPS测试表明,TiO2晶体结构中原位引入了较高浓度的氧空位缺陷,提高了该三维锐钛矿TiO2纳米晶薄膜的光致发光强度和发光效率。同时我们还研究了三维锐钛矿TiO2纳米晶薄膜的光催化性能,通过与溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜相对比,发现APCVD方法制备的TiO2薄膜的光催化性能更好,这主要由于三维锐钛矿TiO2纳米晶薄膜具有暴露的大比例的高活性{001}晶面及多孔特性。APCVD方法制备的具有增强的光催化与可见荧光特性的新颖三维结构TiO2薄膜在生物探针、光催化等领域有很好的应用前景。

关键词：常压等离子体化学气相沉积 TiO2纳米晶薄膜光致发光光催化

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常压等离子化学气相沉积制备纳米多孔硅基薄膜的过程和特性研究

常压等离子化学气相沉积制备纳米多孔硅基薄膜的过程和特性研究

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作者：夏磊东华大学

学位级别：硕士

本文中主要阐述了通过常压介质阻挡放电等离子体化学气相沉积(APECVD)方法，利用硅烷(SiH)为硅源，与氩气(Ar)、氢气(H)按照一定配比混合，在不同的反应条件下进行气相沉积反应，并通过引入脉冲负偏压调节薄膜的微观结构、形态和性能，... 详细信息

本文中主要阐述了通过常压介质阻挡放电等离子体化学气相沉积(APECVD)方法，利用硅烷(SiH)为硅源，与氩气(Ar)、氢气(H)按照一定配比混合，在不同的反应条件下进行气相沉积反应，并通过引入脉冲负偏压调节薄膜的微观结构、形态和性能，制备了带有新颖结构和特殊蓝紫光发光特性的硅基薄膜。本实验中所采用的实验装置为自行设计组装的常压介质阻挡放电装置，并配合以混合气路。该PECVD在制备薄膜上有着：放电形式简单，设备成本较之低气压等离子体设备大大降低;自行设计的交叉梳状式立体电极，耗能较低，并且产生的等离子体区域稳定均匀，所形成的气体通道利于反应气体充分均匀反应，达到较优的沉积效果。本常压等离子体介质阻挡放电为干法制备，更为符合光电子器件领域的要求，优于传统的电化学等众多湿法制备多孔硅的方法。在对介质阻挡放电参量进行的测定及分析的基础上对PECVD的等离子体薄膜制备过程进行了探讨。整个实验中，介质阻挡放电频率在30-40kHZ范围，电压值在6-12kV范围，放电功率值在2.6-4.0W范围。通过介质阻挡放电发射光谱与放电条件的关系，并对电子温度的加以测量计算，从机理上分析了放电条件和多孔硅基薄膜的沉积过程的关系。并且根据SiH分子因受电子碰撞发生离解过程所需的能量不同，可以推算出本实验方法产生的硅烷与氩等离子体中，硅烷有不同程度的裂解。对本法制备的硅基薄膜进行了表征。通过SEM测试结果发现了硅烷流量和衬底偏压对薄膜的表面形貌的形成都有着直接的影响。发现Ar：H：SiH=7.5L／min：30ml／min：15ml／min下大大减少了团聚情况，薄膜更为均匀。并且随着偏压的引入，使得硅基薄膜的表面形态和结构由颗粒团聚转变为纳米絮状多孔结构，并且随着偏压的增加，硅线尺度逐渐变小，并且多孔结构越加明显。采用了正电子湮没技术对多孔硅基薄膜进行了研究。发现在偏压条件下，较好地减少了缺陷类型，并可近似地认为只有一种缺陷类型，消除了不少点缺陷类型，为制备较高质量的硅基薄膜提供了重要的作用。同时通过对其S参数的分析证实了薄膜呈现出来明显的多孔结构，并且孔隙较大，这与SEM观测结果完全符合。EDS对其化学成分进行了证实，同时通过FTIR指认了红外特征峰，并研究了放电功率以及偏压对红外谱的影响，结果表明，薄膜存在Si-O-Si结构，且随放电功率增加，Si-O-Si特征峰强度增大。通过XPS我们确定了该硅基薄膜中含有的三种主要的不同价态的硅，分别为Si，Si和Si，其中Si的百分比含量最高，其次是Si。对纳米多孔硅基薄膜的光致荧光进行了分析。发现，该多孔硅基薄膜的光致发光的谱线带主要集中与蓝紫光区，主峰值在400nm附近，并且峰较窄，从430nm起存有较明显的宽峰谱带，据此判断，此光致荧光现象有多种不同产生机理同时存在。对发光谱图进行了高斯拟合分峰。结果发现，该光致发光谱基本上可以用峰位在3.15eV(393nm)，2.71eV(457nm)和2.31eV(535nm)的三条高斯曲线完美拟合，表征了该薄膜可能存在若干种发光机制。对应于SEM的表面结构的结果，我们也研究了偏压对发光强度的影响。发现随着偏压的增加，薄膜的发光强度也有着明显地增加。由此判断，微纳米级硅丝所组成的絮状多孔结构，与光致发光之间有着必然的联系。对此薄膜的发光强度随时间的变化的研究，表明该薄膜的光致发光有着较好的时效性。最后我们也对该薄膜的发光机理进行了初步的分析和探讨，认为，该发光主要是由于量子限域效应和氧缺陷所引起。

关键词：常压等离子体化学气相沉积多孔硅基薄膜负偏压光致荧光

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常压低温等离子体沉积多孔硅基纳米颗粒薄膜的过程研究

常压低温等离子体沉积多孔硅基纳米颗粒薄膜的过程研究

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作者：刘磊东华大学

学位级别：硕士

常压等离子体增强化学气相沉积(Plasma-enhanced chemical vapordeposition)是使原料气体在电场中成为等离子体状态,产生化学上非常活泼的激发态分子、原子、离子和原子团等,促进化学反应,在衬底表面上形成薄膜的技术。本论文采用自行... 详细信息

常压等离子体增强化学气相沉积(Plasma-enhanced chemical vapordeposition)是使原料气体在电场中成为等离子体状态,产生化学上非常活泼的激发态分子、原子、离子和原子团等,促进化学反应,在衬底表面上形成薄膜的技术。本论文采用自行设计组装的常压介质阻挡放电等离子体增强化学气相沉积装备研制具有荧光特性的多孔硅基纳米颗粒薄膜。与传统多孔硅电化学湿法制备技术比较,本APECVD方法具有下列特点:衬底适应性好,成膜温度较低,并可在非耐热有机衬底上成膜;放电形式简单,设备成本较之低气压等离子体设备大大降低;自行设计的交叉梳状式电极,耗能较低,并且产生的等离子体区域稳定均匀,所形成的气体通道利于反应气体充分均匀反应,可以达到较优的沉积效果;符合光电子器件干法制备的要求,易于与现有微电子工艺结合。本实验在夏磊学长的实验基础上有所改进,引入脉冲负偏压与在位退火的方法调节薄膜的微观结构形态和性能,制备了新颖结构和蓝紫光发光特性的多孔硅基纳米颗粒硅基薄膜,并从机理上初步分析了放电条件和薄膜的沉积过程的关系。本文首先研究了沉积条件尤其是偏压占空比与成膜之间的关系。利用硅烷(SiH)以及氩气、氢气的混合气体(其中氩气95%氢气5%),通过APECVD方法制备薄膜,整个实验中,介质阻挡放电频率在70-80kHz范围,电压值在6-8.5kV范围。扫描电镜(scanning electronmicroscope—SEM)测试结果发现,应用脉冲负偏压后,硅基薄膜的表面形态结构由较为紧密的颗粒团聚状态转变为多孔纳米絮状结构;且随着占空比的减小,多孔结构越加明显。利用红外(Fourier transform infrared spectroscopy-FTIR)与拉曼光谱(Raman spectrum)研究了沉积薄膜的化学结构与特性,FTIR研究的结果显示,1070cm与800cm处分别有较强的Si-O-Si的伸缩振动吸收峰和弯曲振动峰,说明沉积薄膜有明显的Si-O结构。而且,随占空比的增大,1070cm与800cm处Si-O-Si的振动峰加强,而930cm的Si-H弯曲振动降低。说明占空比增加,Si-O-Si键的结合越来越明显。Raman测试的结果表明,在低的占空比条件下,薄膜中包含非晶硅和氧化硅。但是当占空比升高到0.702时,非晶硅消失,氧化硅成分增加。在高占空比条件下,Si-O-Si基团对应的峰位出现蓝移,说明氧化硅颗粒逐渐变小。沉积过程的发射光谱(Optical Emission Spectrum-OES)结果表明,在412nm出现SiH特征峰,证明放电沉积过程中存在不同程度的硅烷裂解。将反应过程中加在沉基区域的脉冲负偏压固定在-300V,当占空比从0.162增大到0.864时,随着占空比的增大,薄膜的红外光谱显示Si-O-Si在1070cm-1伸缩振动的吸收峰与800cm的弯曲振动峰都增大,而930cm的Si-H弯曲振动降低。说明占空比增加,Si-O-Si键的结合越来越明显。最后简要分析了薄膜沉积的机理。对纳米多孔硅基薄膜的光致荧光(Photoluminescence)进行了分析。发现,该多孔硅基薄膜的光致发光的谱线带主要集中红光区,在位退火后蓝紫光区出现新的峰,主峰值分别在700nm与400nm附近,并且峰较窄,从430nm起存有较明显的宽峰谱带,同时,随着偏压的增加,薄膜的发光强度也有着明显地增加。根据SEM的表面结构的结果分析,此光致荧光现象对应着不同结构产生的多种发光机理。该发光主要是由于量子限域效应和氧缺陷所引起。

关键词：常压等离子体化学气相沉积多孔硅基纳米颗粒薄膜偏压光致发光

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常压等离子体表面功能性涂层

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国际纺织导报 2015年第4期43卷 50-52,54页

作者： M.Ramm A.Pfuch O.Beier S.Spange A.Schimanski 陈霏羽工艺创新协会

虽然固体表面总量很小,但却几乎影响整个固体100%的特性。以碳氮化钛涂层钻头为例,若无表面处理,则将无法实现现有的使用寿命。在改性玻璃板作用下,通过入射光的反射或透射可显著影响室内气候。随着对表面改性认知的稳定增长,其在价值... 详细信息

虽然固体表面总量很小,但却几乎影响整个固体100%的特性。以碳氮化钛涂层钻头为例,若无表面处理,则将无法实现现有的使用寿命。在改性玻璃板作用下,通过入射光的反射或透射可显著影响室内气候。随着对表面改性认知的稳定增长,其在价值创造链中占据了关键的战略地位。介绍了通过常压等离子体涂层进行表面处理的APCVD和CCVD方法。通过此法,有望进一步创造新型纳米尺度的复合涂层体系,扩大可处理纺织品的种类,开发可利用的全新领域,同时也呈现了新领域部署而产生的挑战性。

关键词：涂层常压等离子体化学气相沉积燃烧化学气相沉积表面改性

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