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合成橡胶工业 2002年第5期25卷 282-285页

作者：李晓东谢洪泉湖北省化学研究所湖北武汉430074 华中科技大学化学系湖北武汉430074

研究了采用水合肼（N2H2·H2O）/H2O2/CuSO4使冷法聚合丁苯胶乳在常压下氢化的各种条件,包括乳化剂种类及用量、催化剂CuSO4的用量、N2H4·H2O及H2O2的用量、反应温度及反应时间等对氢化丁苯橡胶氢化度及凝胶含量的影响。结果表明,当加... 详细信息

研究了采用水合肼（N2H2·H2O）/H2O2/CuSO4使冷法聚合丁苯胶乳在常压下氢化的各种条件,包括乳化剂种类及用量、催化剂CuSO4的用量、N2H4·H2O及H2O2的用量、反应温度及反应时间等对氢化丁苯橡胶氢化度及凝胶含量的影响。结果表明,当加入质量分数为0 8％的十二烷基苯磺酸钠乳化剂,CuSO4催化剂用量为0.0025 mmol/g,反应温度为55℃,反应时间为7h,N2H4/C=C之摩尔比为1.8,H2O2/N2H4之摩尔比为1.5时,可得到氢化度为98％。凝胶质量分数小于0.6％的氢化丁苯橡胶。

关键词：偶氨法常压氢丁苯胶乳氢化度影响因素凝胶

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硝基芳烃选择性加氢级联催化合成β-烯胺酮

硝基芳烃选择性加氢级联催化合成β-烯胺酮

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作者：王一鸣东北大学

学位级别：硕士

β-烯胺酮类化合物是合成抗痉挛药物、消炎药、抗癌药等药物的重要中间体,并且常应用于合成一些含氮单杂环类化合物或稠杂环类化合物等。因此,很多科研工作者致力于研究高效方便的方法制备该类化合物,其中以胺类化合物和β-二羰基类化... 详细信息

β-烯胺酮类化合物是合成抗痉挛药物、消炎药、抗癌药等药物的重要中间体,并且常应用于合成一些含氮单杂环类化合物或稠杂环类化合物等。因此,很多科研工作者致力于研究高效方便的方法制备该类化合物,其中以胺类化合物和β-二羰基类化合物为原料的缩合反应使用最为广泛,但胺类化合物在空气中容易被氧化,不宜储存运输。考虑到胺类化合物往往通过硝基化合物还原得到,因此,本文致力于开发一种全新且高效的由硝基化合物出发的级联反应制备β-烯胺酮类化合物。但是开发合适的双催化剂处于一个两难的境地,根据我们之前的研究结果,对于硝基化合物加氢往往需要一种富电子的催化剂以增加对-NO2的化学选择性,而胺类化合物与β-二羰基化合物的缩合反应通常需要Lewis酸型催化剂,即缺电子环境。因此,开发一种能够调和硝基催化加氢反应与原位缩合反应间相互矛盾电子效应的双功能催化剂是实现级联催化合成β-烯胺酮的关键。首先,我们以对硝基甲苯和乙酰丙酮为模板反应,常压氢作为氢源,探索制备出富电子Pd纳米粒子被富缺陷的UiO-66包裹的Pd-e@UiO-66双功能催化剂,并利用SEM、TEM、XPS等表征手段进行了测试分析。Pd-e@UiO-66作为一个纳米反应器,其金属被包裹在材料内部,而Lewis酸性位在外部,两步反应各自分离,互不干扰,这能有效调节硝基还原加氢和进一步缩合反应间存在的冲突的电子效应,保证反应顺利进行,且其内部的Pd纳米粒子经PVP修饰后电子更为丰富,有利于加氢反应进行。此外,经FTIR、XRD和BET分析,UiO-66晶体结构被成功合成,经ICP测试其金属Pd含量仅为1.73 wt%,该材料方便易得.可大范围生产使用。与Pd纳米粒子负载在UiO-66-NH2表面的Pd/UiO-66-NH2催化剂相比,其拥有更好的催化性能。之后我们对反应体系进行条件优化,以使催化剂性能得以充分发挥。在最优条件下,通过改变硝基化合物和二羰基化合物的种类,合成了 30多种β-烯胺酮类化合物,证明该催化剂具有很好的普适性。以模板反应进行5次循环试验,其催化性能并无明显下降,表现出良好的循环稳定性能;之后又对模板反应进行10倍放大实验,也呈现出优异的催化性能,这证明该反应体系在未来的工业生产中有很好的前景。最后,结合我们的实验、以往工作成果和报道过的文献,我们也对其反应机理进行了解释。

关键词：级联反应 β-烯胺酮硝基芳烃加氢双功能催化剂催化剂调和常压氢

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