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现代化工 2018年第2期38卷 119-122页

作者：余江陈志荣宋明贵金一丰尹红贺丽丹浙江皇马科技股份有限公司浙江绍兴312363 浙江大学化学工程与生物工程学院浙江杭州310027

为克服常规制备聚醚胺需要高温、高压等苛刻反应条件的不足,制备了一种Pd-Mg-Ba/r-Al_2O_3型催化剂,探索了聚醚在常压下催化胺化的可行性。主要考察了催化剂活性组分质量分数、反应温度、氢气用量、氨气用量、进料速率对胺化反应的影响... 详细信息

为克服常规制备聚醚胺需要高温、高压等苛刻反应条件的不足,制备了一种Pd-Mg-Ba/r-Al_2O_3型催化剂,探索了聚醚在常压下催化胺化的可行性。主要考察了催化剂活性组分质量分数、反应温度、氢气用量、氨气用量、进料速率对胺化反应的影响。确立了反应合适条件为:催化剂组成Pd(0.5%)-Mg(2%)-Ba(2%)/r-Al_2O_3,反应温度为200℃,氨气、氢气用量为n(聚醚)∶n(NH3)∶n(H2)=1∶8∶8,反应空速为0.3 h-1。同时,利用核磁共振波谱及化学分析对产品结构及性质进行了分析。结果表明,该常压工艺为后续工业常压生产提供重要依据。

关键词：聚醚胺常压反应催化胺化

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常压高效合成双(烷基聚氧乙烯基)仲胺

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精细化工 2021年第8期38卷 1716-1721页

作者：齐维君吴飞飞付博陈慕华谈继淮朱新宝南京林业大学化学工程学院南京210037

针对仲胺基聚醚合成存在产率低、反应条件苛刻等问题,以端伯胺基C_(12~14)烷基聚乙二醇醚(A/C_(12~14)E_(5))为原料,通过伯胺在常压条件的分子间脱氨耦合,高效地合成了双(C_(12~14)烷基聚氧乙烯基)仲胺(S/C_(12~14)E_(5))。探究了耦合... 详细信息

针对仲胺基聚醚合成存在产率低、反应条件苛刻等问题,以端伯胺基C_(12~14)烷基聚乙二醇醚(A/C_(12~14)E_(5))为原料,通过伯胺在常压条件的分子间脱氨耦合,高效地合成了双(C_(12~14)烷基聚氧乙烯基)仲胺(S/C_(12~14)E_(5))。探究了耦合温度、催化剂用量、氢气流量及反应时间对S/C_(12~14)E_(5)选择性的影响。结果表明,当反应温度为200℃,催化剂用量为原料总质量的2.5%,氢气流量为200 mL/min,反应时间为5 h时,仲胺含量(化学法)达到97.3%。在此基础上,进行了底物拓展、放大实验,并提出了可能的反应机理。

关键词：仲胺基聚醚脱氨耦合反应高效合成常压反应放大实验精细化工中间体

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常压法合成Methomyl的研究

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青岛海洋大学学报（自然科学版） 1990年第3期20卷 139-145页

作者：钱佐国孙明昆杨福顺孙林枫周曾昊青岛海洋大学海洋化学系

提出一种合成Methomyl的改良法。该方法的特点是反应可在常压下进行。对常压反应的优宜条件作了系统研究,并讨论了反应机理。

关键词：常压反应 Methomyl 杀虫剂

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有机铝法制备铝储氢化合物及性能研究

有机铝法制备铝储氢化合物及性能研究

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作者：王军勤中北大学

学位级别：硕士

氢能作为新能源的主要研究对象之一,受到了各国的普遍关注和重视。氢的储存是其研究的重要领域,而储氢材料研究中,固体储氢材料由于其质量储氢密度高,储氢性能稳定,可反复利用等优点,成为了研究的焦点,金属铝的氢化合物就是其中的一类... 详细信息

氢能作为新能源的主要研究对象之一,受到了各国的普遍关注和重视。氢的储存是其研究的重要领域,而储氢材料研究中,固体储氢材料由于其质量储氢密度高,储氢性能稳定,可反复利用等优点,成为了研究的焦点,金属铝的氢化合物就是其中的一类。现有的制备方法中,一般需要在高温高压下进行,对设备和原料纯度的要求较高,为其广泛应用带来一定的困难。本文提出在常压下,以普通铝粉、卤代烃、氢气等作为原料,采用不同引发剂对铝粉进行活化反应,探究不同温度、反应时间、物料比等条件下制备有机铝溶剂的效果;反应在39℃下,以单质碘和三氯化铝为引发剂,反应时间为40min左右,原料摩尔比为1:4,反应中添加甲苯作为分散剂条件下,制备得到有机铝溶液。并通过IR和活性实验探究其反应的实际效果,表明得到有机铝溶液活性很高。进而研究利用有机铝溶液与氢化钠液相反应制备AlH3的条件;反应摩尔比为1:1,乙醚作为溶剂,温度适当升高到45℃,反应时间为2h-4h之间,晶体转化3h的条件下,制备AlH3实验的效果较好;利用IR和XRD衍射等对其中间产物进行表征,结果表明:产物中可以检测到AlH3的存在,但是分离较为困难。通过复合法和硫酸法等研究NaAlH4代替Li AlH4制备AlH3的实验条件过程,经过比较发现,同样存在难以分离的问题。在制备AlH3的研究过程中,通过增加氢化钠的反应量发现,产物中可以得到NaAlH4,据此对其展开研究。通过改变氢化钠的用量,反应温度和时间,选择不同的溶剂等条件,发现温度在85℃,有机铝和氢化钠摩尔比约为1:2,反应约3h,以四氢呋喃或乙二醇二甲醚为溶剂反复多次提纯之后,得到了纯度和晶体结构都很好的NaAlH4样品。通过IR、XRD、SEM、MS、DSC及熔点测定仪和元素分析等多种手段对其性能进行研究。并将铝粉在有机物活化后的溶液进行固液分离,分别与氢化钠反应,详细的研究其反应机理。结果表明:该方法得到的NaAlH4稳定性好,性质与市售产品相当甚至更好,其分解放氢量可达3.2wt%;机理研究表明该方法同时具有复合法与直接法的特性,液相中多种反应同时进行,原料利用率高,产率可达95%。

关键词：有机铝法活化常压反应氢化铝钠氢化铝

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石墨烯对铜锆催化剂的改性及二乙醇胺常压脱氢的研究

石墨烯对铜锆催化剂的改性及二乙醇胺常压脱氢的研究

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作者：尹科湘潭大学

学位级别：硕士

二乙醇胺脱氢氧化法是一种操作简单、污染少、成本低的制备亚氨基二乙酸的方法,其使用的传统Cu/ZrO催化剂具有高效、廉价的优点,同时存在易烧结、易氧化失活的问题。本文通过水热法一步制备了以还原氧化石墨烯(RGO)为第二载体的Cu/ZrO-... 详细信息

二乙醇胺脱氢氧化法是一种操作简单、污染少、成本低的制备亚氨基二乙酸的方法,其使用的传统Cu/ZrO催化剂具有高效、廉价的优点,同时存在易烧结、易氧化失活的问题。本文通过水热法一步制备了以还原氧化石墨烯(RGO)为第二载体的Cu/ZrO-RGO复合催化剂前驱体,氢气还原后得到了具有高活性和较强抗氧化性的Cu/ZrO-RGO复合催化剂,研究了 RGO的引入对Cu/ZrO催化剂结构和性能的影响。在此基础上,还制备了一种多金属Cu-Ag-Fe催化剂用于探索二乙醇胺常压脱氢氧化反应的可行性。本文的研究内容为:首先,采用Hummers法制备了氧化石墨,超声剥离为氧化石墨烯(GO)后,采用水热法对其进行还原,制得RGO。水热还原时,以水作溶剂、溶液pH值为10、170℃、水热6h,还原效果最佳。FT-IR、XRD、BET、SEM分析结果表明水热法能有效还原GO,最优条件下制备的RGO,其C=O键完全脱除,C-O-C键、C-OH键大幅减少,结构向类石墨的片层状转变。其次,采用水热法制备了Cu/ZrO-RGO催化剂,利用BET、XRD、SEM、H-TPR等表征手段和二乙醇胺脱氢氧化反应测试,研究了 RGO的引入对Cu/ZrO催化剂微观结构、还原性能、抗氧化性能、催化性能的影响。表征结果表明:Cu/ZrO-RGO催化剂有较大比表面积(109m/g),较好的还原性和抗氧化性。反应结果表明:Cu/ZrO催化剂的亚氨基二乙酸收率为82.25%,反应时间为210 min,而Cu/ZrO-RGO催化剂的亚氨基二乙酸收率为96.77%,反应时间为150 min。由此可以得出RGO能有效提高催化剂的性能。最后,将Cu/ZrO-RGO催化剂和一种Cu-Ag-Fe多金属催化剂用于常压下催化二乙醇胺脱氢,反应结果表明:Cu/ZrO-RGO催化剂的活性在常压下不足以催化二乙醇胺脱氢;Cu-Ag-Fe催化剂在以水作溶剂时无亚氨基二乙酸生成,在无溶剂或均三甲苯作溶剂时,亚氨基二乙酸收率分别为0.89%和0.49%;加入RGO作载体后,亚氨基二乙酸的收率提高为10.97%,说明RGO能提高催化剂的催化活性;Cu-Ag-Fe催化剂中的Cu和Fe、Ag和Fe之间分别形成了 CuFeO、AgFeO复合物,使得活性金属的分散性较好,金属间的协同作用较强,催化剂的催化活性较高,引入RGO做载体后,增强了这种协同作用,使催化剂的活性进一步提高。

关键词：二乙醇胺脱氢 Cu/ZrO2催化剂还原氧化石墨烯常压反应

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几种芳香醛的合成工艺研究

几种芳香醛的合成工艺研究

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作者：唐晓飞青岛科技大学

学位级别：硕士

本文通过研究各种合成芳香醛的方法，最终选用两种路线，分别合成了以下几种芳香醛：3,4-二甲基苯甲醛、2,4-二甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛和邻苯二甲醛。本文通过Gattermann-Koch常压法合成了3,4-二甲基苯甲醛、2,4-二甲基苯甲醛和4-甲... 详细信息

本文通过研究各种合成芳香醛的方法，最终选用两种路线，分别合成了以下几种芳香醛：3,4-二甲基苯甲醛、2,4-二甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛和邻苯二甲醛。本文通过Gattermann-Koch常压法合成了3,4-二甲基苯甲醛、2,4-二甲基苯甲醛和4-甲基苯甲醛，使得反应压力由高压法的1.37～4.11MPa降为常压，并获得了较高的收率和产品纯度。提出并验证了Gattermann-Koch常压法合成3,4-二甲基苯甲醛、2,4-二甲基苯甲醛和4-甲基苯甲醛时，不需要添加助催化剂Cu2Cl2。同时考察了催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。降低了设备要求、提高了生产安全性，适合工业化生产，具有良好的产业化价值。设计了以邻二氯苄为原料合成邻苯二甲醛的路线，通过亲核取代、水解和氧化三步反应合成邻苯二甲醛。通过邻二氯苄与无水乙酸钠发生亲核取代生成邻苯二甲醇二乙酸酯，然后水解生成邻苯二甲醇，从而消除邻二氯苄直接水解生成邻苯二甲醇时的放大效应。通过实验探索，验证了路线的可行性并成功合成邻苯二甲醛，同时对氧化试剂、反应时间和反应温度等因素进行了探索。实验中各产品通过GC、HPLC进行定量分析和1H NMR、GC-MS进行了结构表征。

关键词：芳香醛Gattermann-Koch反应常压反应 3,4-二甲基苯甲醛氧化反应邻苯二甲醛

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