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基于席夫碱配体和两种苯甲酸盐构筑的两例Dy_(4)配合物的合成、结构及单分子磁体性质

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无机化学学报 2024年第2期40卷 307-315页

作者：李大伟胡瑞师素云涉叶叶张夏梅李亚红张义权姚金雷苏州大学材料与化学化工学部苏州215123 南京师范大学物理科学与技术学院江苏省NSLSCS重点实验室南京210023 河南交通职业技术学院郑州451460 苏州科技大学物理科学与技术学院江苏省微纳热流技术与能源应用重点实验室苏州215009

使用Dy(NO_(3))_(3)·6H_(2)O与席夫碱配体2-(((2-羟基-3-甲氧基苄基)亚氨基)甲基)-4-甲氧基苯酚(H_(2)L)和2个辅助配体PhCO_(2)H和2-NO_(2)-PhCO_(2)H在乙醇中反应,得到2例Dy_(4)配合物[Dy_(4)(L)_(4)(PhCO_(2))_(2)(NO_(3))_(2)(EtOH)_(2)](1)和[Dy_(4)(L)_(4)(2-NO_(2)-PhCO_(2))_(2)(NO_(3))_(2)(EtOH)2](2)。单晶X射线衍射解析表明配合物1和2均由Dy_(2)基本单元构建,形成中心对称的四核线性链状结构。配合物1和2中Dy_(2)单元中的一个Dy(Ⅲ)离子呈现七配位几何构型,另一个Dy(Ⅲ)离子呈现八配位几何构型。2例配合物均为单分子磁体,其能垒分别为110和108 K。通过理论计算对1和2的磁性能进行了分析。

关键词：席夫碱单分子磁体四核完全活性空间自洽场

香草醛衍生含磷席夫碱的合成及与DOPO协效阻燃环氧树脂

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高分子材料科学与工程 2024年第3期40卷 76-86页

作者：李秀云马睿任彬西南科技大学材料与化学学院四川绵阳621010

本文以苯基磷酰二氯、香草醛和4-氨基苯酚为主要原料,合成了一种含磷席夫碱阻燃剂(PH-VAN-AP),并采用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振磷谱证明其结构符合预期。将DOPO与PH-VAN-AP作为复配阻燃剂PH/DOPO加入环氧树脂(EP)中,通过垂直燃... 详细信息

本文以苯基磷酰二氯、香草醛和4-氨基苯酚为主要原料,合成了一种含磷席夫碱阻燃剂(PH-VAN-AP),并采用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振磷谱证明其结构符合预期。将DOPO与PH-VAN-AP作为复配阻燃剂PH/DOPO加入环氧树脂(EP)中,通过垂直燃烧(UL-94)、极限氧指数(LOI)和锥形量热测试(CCT)对其阻燃性能进行了表征,并利用热失重和差示扫描量热分析了环氧树脂的热稳定性、热降解过程及玻璃化转变温度(T_(g))。结果表明,PH/DOPO兼有气相和凝聚相2种阻燃机理,能有效提高EP的燃烧性能。具体而言,当仅添加PH/DOPO至体系的3%(质量分数)时,顺利通过了UL-94测试并达到V-0等级,其LOI由24.7%提高至34.8%。此外,峰值热释放速率(PHRR)和总热释放(THR)分别降低了257 kW/m^(2)和8 MJ/m^(2),材料的残留量提高了6.8%。添加3%的PH/DOPO,环氧树脂的Tg由149.5℃降至148.1℃,变化不大,表明PH-VAN-AP一定程度上改善了由于DOPO加入EP后导致T_(g)下降的问题。

关键词：环氧树脂席夫碱含磷阻燃剂 DOPO

席夫碱化合物改性双马来酰亚胺树脂的制备及性能

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塑料工业 2024年第3期52卷 69-75页

作者：颜帅夏益青朱俊龙曾云涛张仁飞盛玉萍四川轻化工大学材料科学与工程学院四川自贡643000 材料腐蚀与防护四川省重点实验室四川自贡643000

全球航空航天产业的飞速发展促使以双马来酰亚胺(BMI)树脂为主的复合材料、结构胶黏剂及其相关材料的应用范围扩大及用量增加,但未改性的BMI树脂存在熔融温度与固化温度较高以及脆性大等缺点。本文合成了具有两种不同化学结构的席夫碱... 详细信息

全球航空航天产业的飞速发展促使以双马来酰亚胺(BMI)树脂为主的复合材料、结构胶黏剂及其相关材料的应用范围扩大及用量增加,但未改性的BMI树脂存在熔融温度与固化温度较高以及脆性大等缺点。本文合成了具有两种不同化学结构的席夫碱化合物,并通过与BMI共混来对BMI树脂进行改性。通过差示扫描量热仪(DSC)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)表征共混体系的聚合反应行为,通过热重分析(TG)和动态热机械分析(DMA)表征了共混体系的耐热性和热稳定性。结果表明,席夫碱的加入不仅降低了共混体系的熔融温度,同时还可以降低BMI的固化温度,使得固化反应更加容易进行;席夫碱的加入还提高了共混体系的玻璃化转变温度(Tg)并保持较好的热稳定性。此外,席夫碱化合物的化学结构对其与BMI的反应性以及对应聚合物的耐热性和热稳定性均有一定程度的影响。

关键词：双马来酰亚胺席夫碱固化温度耐热热稳定性

香草醛衍生含磷席夫碱的合成及其与DOPO协效阻燃环氧树脂

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高分子材料科学与工程 2024年

作者：李秀云马睿任彬西南科技大学材料与化学学院

本文以苯基磷酰二氯、香草醛和4-氨基苯酚为主要原料，合成了一种含磷席夫碱阻燃剂(PH-VAN-AP)，并采用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振磷谱证明其结构符合预期。将DOPO与PH-VAN-AP作为复配阻燃剂PH/DOPO加入环氧树脂(EP)中，通过垂... 详细信息

本文以苯基磷酰二氯、香草醛和4-氨基苯酚为主要原料，合成了一种含磷席夫碱阻燃剂(PH-VAN-AP)，并采用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振磷谱证明其结构符合预期。将DOPO与PH-VAN-AP作为复配阻燃剂PH/DOPO加入环氧树脂(EP)中，通过垂直燃烧(UL-94)、极限氧指数(LOI)和锥形量热测试(CCT)对其阻燃性能进行了表征，并利用热失重和差热扫描量热分析了环氧树脂的热稳定性、热降解过程以及玻璃化转变温度(Tg)。结果表明，PH/DOPO兼有气相和凝聚相2种阻燃机理，能有效提高EP的燃烧性能。具体而言，当仅添加PH/DOPO至体系的3%(质量分数)时，顺利通过了UL-94测试并达到V-0等级，其LOI由24.7%提高至34.8%。此外，峰值热释放速率(PHRR)和总热释放(THR)分别降低了257 kW/m2和8 MJ/m2，材料的残留量提高了6.8%。添加3%的PH/DOPO，环氧树脂的Tg由149.5 ℃降至148.1 ℃，变化不大，表明PH-VAN-AP一定程度上改善了由于DOPO加入EP后导致Tg下降的问题。

关键词：环氧树脂席夫碱含磷阻燃剂 DOPO

N,N,N-三齿席夫碱铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及儿茶酚酶活性

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高等学校化学学报 2024年第7期45卷 27-36页

作者：白一泽刘睿端鲁秋然赵海燕河北科技大学理学院石家庄050018

选用N,N,N-三齿席夫碱化合物2-氨基乙基苯并咪唑缩吡啶-2-甲醛(L^(1))和2-氨基丙基苯并咪唑缩吡啶-2-甲醛(L^(2))为配体,与过渡金属Cu(Ⅱ)盐反应合成了4个单核铜配合物:[Cu(L^(1))Cl2](1),[Cu(L^(1))(SCN)2](2),[Cu(L^(1))bpy](ClO_(4))_(2)·CH3OH(3)和[Cu(L^(2))bpy](ClO_(4))_(2)(4)(bpy=2,2′-联吡啶).通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、单晶X射线衍射、热重分析和循环伏安分析等手段对配合物进行了表征.结果表明,在固体状态下,配合物1~4均为单核Cu(Ⅱ)配合物,中心Cu(Ⅱ)均为畸变四方锥构型,结构参数τ=0.088~0.340.以3,5-二叔丁基邻苯二酚为底物,研究了配合物1~4模拟儿茶酚氧化酶的催化活性,采用Michaelis-Menten模型和Lineweaver-Burk图法计算了动力学参数.结果表明,配合物均具有儿茶酚氧化酶活性,催化活性顺序为2>3≈4>1,氧化速率取决于Cu(Ⅱ)配位环境的畸变程度、离去基团与中心Cu(Ⅱ)的键长和配合物的空间位阻.

关键词：席夫碱 Cu(Ⅱ)配合物晶体结构儿茶酚氧化酶活性

香草醛衍生含磷席夫碱阻燃剂的合成及在环氧树脂中的应用

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化工新型材料 2024年第3期52卷 267-272页

作者：马睿任彬陈禹全蔡私佳李秀云西南科技大学材料与化学学院绵阳621010

通过苯基磷酰二氯、香草醛和4-氨基苯酚制备一种含磷席夫碱阻燃剂PH-VAN-AP。采用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振磷谱表征PH-VAN-AP的结构。通过垂直燃烧、极限氧指数和锥形量热测试分析了环氧树脂的阻燃性能。利用热失重和差热扫描... 详细信息

通过苯基磷酰二氯、香草醛和4-氨基苯酚制备一种含磷席夫碱阻燃剂PH-VAN-AP。采用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振磷谱表征PH-VAN-AP的结构。通过垂直燃烧、极限氧指数和锥形量热测试分析了环氧树脂的阻燃性能。利用热失重和差热扫描量热分析了环氧树脂的热稳定性、热降解过程及玻璃化转变温度(T_(g))。结果表明,制备的PH-VAN-AP为预期结构。PH-VAN-AP能抑制环氧树脂的燃烧滴落与烟雾产生,在气相和凝聚相中发挥阻燃作用。当阻燃剂PH-VAN-AP的质量分数为5%时,阻燃环氧树脂的氧指数值从24.7%提高到35.4%,峰值热释放速率(pHRR)、总热释放(THR)及总烟雾释放(TSP)分别降低了165kW/m^(2)、5MJ/m^(2)和1.2m^(2),使其残留量提高9.6%。PH-VAN-AP能够提高环氧树脂的Tg,含5%PH-VAN-AP的环氧树脂的Tg从156.9℃提高到162.9℃。

关键词：环氧树脂席夫碱含磷阻燃剂

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非晶态多孔席夫碱的制备及碘吸附性能研究

环境科学学报 2024年第7期 150-162页

作者：王海洋陈元涛张炜周昌友韩珊珊荆永康青海师范大学化学化工学院

利用简单的水热方法制备了基于席夫碱反应的非晶态多孔有机聚合物—三聚氰胺缩合邻苯二甲醛（T-3）和2,4,6-三氨基嘧啶缩合邻苯二甲醛（T-246），使用傅里叶变换红外分析仪、热重分析仪、扫描电子显微镜等手段对材料的官能团、物相组成... 详细信息

利用简单的水热方法制备了基于席夫碱反应的非晶态多孔有机聚合物—三聚氰胺缩合邻苯二甲醛（T-3）和2,4,6-三氨基嘧啶缩合邻苯二甲醛（T-246），使用傅里叶变换红外分析仪、热重分析仪、扫描电子显微镜等手段对材料的官能团、物相组成、热稳定性和微观形貌等进行了表征，并研究了其对水中碘的吸附性能和行为.结果表明：准一级动力学模型和Freundlich等温模型可以较好地描述2种多孔有机聚合物对碘的吸附行为. T-3和T-246表现出优异的吸附性能，最大碘吸附量分别为1593.79 mg·g-1和2132.05 mg·g-1.

关键词：多孔有机聚合物席夫碱水热碘吸附吸附性能

腙基席夫碱配体铜(Ⅱ)配合物的合成、结构表征、生物活性和密度泛函理论计算

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无机化学学报 2024年第7期40卷 1409-1422页

作者： Bhattacharjee Maitri Boruah Smriti Rekha Dutta Purkayastha R.N. Maniukiewicz Waldemar Chowdhury Shubhamoy Maiti Debasish Akhtar Tamanna Department of Chemistry Tripura UniversitySuryamaninagar‑799022TripuraIndia Institute of General and Ecological Chemistry Lodz University of TechnologyZeromskiego 11690‑924ŁódzPoland Department of Chemistry University of GourbangaMokdumpurMaldaWest Bengal‑732103India Department of Human Physiology Tripura UniversitySuryamaninagar‑799022TripuraIndia

以甲醇为介质,合成了3种新的席夫碱配体HL^(1)(2-hydroxybenzaldehyde2-(2-oxo-1,2-diphenylethylidene)hydrazone)、HL^(2)(4-hydroxybenzaldehyde2-(2-oxo-1,2-diphenylethylidene)hydrazone)和L^(3)(2-methoxybenzaldehyde2-(2-oxo-1,2-diphenylethylidene)hydrazone)的Cu(Ⅱ)配合物1-3。通过元素分析、光谱方法、磁化率测量和密度泛函理论(DFT)计算对配合物进行了表征。通过单晶X射线衍射研究对合成的配体进行了结构表征。通过DFT计算确定了配合物的优化结构。通过紫外可见吸收光谱和荧光发射光谱研究了配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的结合能力。吸收光谱研究揭示了增色效应,并提出了与CT-DNA相互作用的可能模式。溴化乙锭(EB)竞争结合研究表明,配合物可以取代DNA-EB加合物中的DNA,且配合物可能以嵌入模式与CTDNA结合。配合物对革兰氏阴性肺炎克雷伯菌、大肠杆菌、鲍氏志贺菌和革兰氏阳性金黄色葡萄球菌的体外抗菌活性研究表明,配合物2对肺炎克雷伯菌和鲍氏志贺菌具有明显抗菌活性,但配合物1和3没有表现出任何显著的抗菌活性。

关键词： Cu(Ⅱ)配合物席夫碱结构生物活性密度泛函理论

水杨醛基席夫碱阻燃剂对EP热性能及阻燃性能的影响

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消防科学与技术 2024年第6期43卷 842-849页

作者：何亮潮杨亿成刘宏孔庆红江苏大学环境与安全工程学院江苏镇江212013 江苏大学应急管理学院江苏镇江212013

为探究不同P/N含量对EP复合材料阻燃性能的影响及不同席夫碱官能团数量对EP复合材料热性能的影响,以水杨醛(SAL)、3-氨基-1,2,4-三氮唑(ATZ)、对苯二胺(PPD)、三聚氰胺(MEL)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,分别制... 详细信息

为探究不同P/N含量对EP复合材料阻燃性能的影响及不同席夫碱官能团数量对EP复合材料热性能的影响,以水杨醛(SAL)、3-氨基-1,2,4-三氮唑(ATZ)、对苯二胺(PPD)、三聚氰胺(MEL)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,分别制备了3种新型含磷席夫碱阻燃剂SAPO、SPPO、SMPO,SAPO是三氮唑-席夫碱阻燃剂,SPPO是苯环-席夫碱阻燃剂,SMPO是三嗪-席夫碱阻燃剂。采用1H-NMR、FT-IR表征3种阻燃剂的结构,同时证明成功合成3种阻燃剂。3种阻燃剂不仅结构组成不同,席夫碱官能团数量也不同:1 mol SAPO、SPPO、SMPO分别含有1、2、3 mol席夫碱官能团。使用垂直燃烧测试、极限氧指数测试、热重分析、锥形量热测试探究EP复合材料热性能和阻燃性能。结果显示,与EP相比,EP/6%SAPO、EP/6%SPPO、EP/6%SMPO的垂直燃烧测试均达到UL-94 V0等级;LOI值分别达到32.9%、32.3%和33.5%;残炭量分别增加到23.6%、24.7%和25.1%;PHRR值分别降低了20.2%、25.8%、27.9%;THR值分别降低了15.2%、17.8%、20.3%。EP复合材料的阻燃性能随着P/N含量增加而增强;热性能随着席夫碱官能团数量增加而增强。阻燃机理主要归因于P元素在气相捕获自由基切断链式反应、在凝聚相促进炭化脱水形成炭层,隔绝气体交换和热传导;N元素在燃烧时释放不可燃气体,降低可燃气体浓度,带走热量。

关键词：席夫碱 DOPO 环氧树脂阻燃