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高效“蒲公英”型近红外光引发剂：合成及增强自由基和巯基-烯光聚合

高效“蒲公英”型近红外光引发剂：合成及增强自由基和巯基-烯光...

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中国化学会第十七届全国胶体与界面化学学术会议

作者：邹修成李治全 Yusuf Yagci 刘仁合成与生物胶体教育部重点实验室江南大学化学与材料工程学院

光聚合在许多领域已有所应用,但由于光强梯度,制备厚层材料仍是挑战。利用上转换纳米粒子(UCNPs)将近红外光转换成紫外-可见光,已经实现了超过10 cm的丙烯酸酯和巯基-烯体系的聚合。但是UCNPs的光转换效率较低(<1%),需要使用高能近红外... 详细信息

光聚合在许多领域已有所应用,但由于光强梯度,制备厚层材料仍是挑战。利用上转换纳米粒子(UCNPs)将近红外光转换成紫外-可见光,已经实现了超过10 cm的丙烯酸酯和巯基-烯体系的聚合。但是UCNPs的光转换效率较低(聚合的光引发效率。光解动力学和电子自旋共振谱显示,共价接枝的近红外光引发剂较物理混合的UC@SiO&OEC体系,光解速率和自由基浓度提高。因此在光聚合实验中,新型近红外光引发剂提高了最终转化率和分子量。深层光聚合实验表明,UC@SiO-OEC较UC@SiO&OEC体系的聚合深度提高近1 cm。这种方法有望制备超厚层的生物材料,进一步扩大光聚合的应用范围。

关键词：近红外光光引发剂上转换纳米粒子自由基光聚合巯基-烯聚合

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基于巯基-烯反应光刻胶的制备

基于巯基-烯反应光刻胶的制备

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作者：杨潇东南大学

学位级别：硕士

双光子光刻技术用于制造具有复杂三维结构的微小物体。随着光刻技术的发展以及对光刻结构多功能性的需求,对光刻胶提出了更高的要求。传统的基于丙烯酸酯的光刻胶存在机械性能可调性弱,可降解性差等问题,这限制了该技术在生物应用的潜... 详细信息

双光子光刻技术用于制造具有复杂三维结构的微小物体。随着光刻技术的发展以及对光刻结构多功能性的需求,对光刻胶提出了更高的要求。传统的基于丙烯酸酯的光刻胶存在机械性能可调性弱,可降解性差等问题,这限制了该技术在生物应用的潜力。作为丙烯酸酯聚合的替代反应之一,巯基-烯聚合的可控性更强。在本文中,我们探索了基于巯基-烯聚合的光刻胶体系,开发了两种光刻胶,实现了丙烯酸酯体系中不能实现的高力学性能可调性和可降解性,为开发面向生物应用的新型光刻胶提供了新思路。具体工作如下:(1)开发了力学性质可调的季戊四醇四-3-巯基丙酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯(PETMP-PTTA)体系光刻胶。我们研究了不同曝光剂量下的丙烯酸酯自聚合和巯基-烯聚合的光刻胶的力学性能。结果表明,巯基-烯聚合具有极佳的可控性,生成的光刻胶的硬度与曝光剂量呈线性关系。在350倍曝光剂量下,固化后的光刻胶的杨氏模量变化可达700倍,而相同条件下丙烯酸酯光刻胶变化仅为14倍。使用该光刻胶可显著提升加工结构的力学可调性。(2)开发了包含二硫键的季戊四醇四丙烯酸酯和双(2-甲基丙烯)乙氧基二硫(PETMP-DSDMA)的可降解光刻胶体系。该光刻胶可以在二硫苏糖醇的有机溶液或Tris-HCl(pH=8.8)缓冲溶液中降解,降解产物可溶于水。使用这种光刻胶作为成纤维细胞和Hela细胞生长的基底,经过聚多巴胺修饰的光刻胶表面可以促进细胞的生长,对细胞长期培养无明显毒性。(3)我们将上述两种光刻胶应用于双光子光刻中,通过测试光刻胶在不同的加工参数下的行为,对光刻胶的成分进行优化,制备出了具有良好的双光子光刻加工能力的光刻胶。PETMP-PTTA光刻胶表现出良好的打印性能,通过改变加工参数,加工出的材料可以很容易的获得10倍以上的硬度变化。PETMP-DSDMA光刻胶制备的微结构在还原性溶液中实现了选择性降解。结合其良好的生物相容性特点,该光刻胶在生物医学和多功能生物材料领域有良好的应用基础。

关键词：巯基-烯聚合双光子光刻光刻胶三维打印

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pH/GSH还原响应性点击粒子制备及药物载释研究

pH/GSH还原响应性点击粒子制备及药物载释研究

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作者：韦明月北京化工大学

学位级别：硕士

恶性肿瘤正在严重地危害人体健康,单独使用化疗药物会产生产生较大的毒副作用,治疗效率较低。刺激响应性的聚合物微球作为药物载体可以感知周围环境变化,如pH、GSH、温度等,利用肿瘤和正常组织环境差异,可以靶向控释药物、增加药物稳定... 详细信息

恶性肿瘤正在严重地危害人体健康,单独使用化疗药物会产生产生较大的毒副作用,治疗效率较低。刺激响应性的聚合物微球作为药物载体可以感知周围环境变化,如pH、GSH、温度等,利用肿瘤和正常组织环境差异,可以靶向控释药物、增加药物稳定性、提高药物生物相容性。一般包载药物的聚合物微球是通过透析法、溶胀离心法和溶剂挥发法制备的,但聚合物材料需要提前制备,步骤较多,溶剂挥发法常采用有毒溶剂,对人体有害。而将药物直接加入到非均相聚合体系当中,可以减少制备步骤,提高药物的包封率。但非均相聚合机理为自由基链增长聚合和逐步缩合聚合,所需的高温或光热条件会使药物变性,而点击化学具有条件温和、速率快,操作简单,对空气中的水和氧不敏感,产物稳定便于分离等优势,可以用于制备包载药物的聚合物微球。本课题组利用点击分散聚合在室温下一步制备单分散性、形貌和粒径可控的聚合物微球,应用在拉曼增强、荧光探针、药物载体等方面,但未制备生物相容性的药物载体,没有深入探究影响包载方式、包封率、载药量、释放率的因素。所以本文在室温、乙醇介质中利用PVP作为稳定剂,利用巯基-异氰酸酯/烯点击分散聚合,一步制备具有pH/GSH还原响应性的巯基-异氰酸酯/烯点击粒子,探究其pH/GSH还原响应性。进一步制备包载DOX的巯基-异氰酸酯/烯聚合物微球,探究交联度、DOX的加入量和亲水性对包封率和载药量的影响;探究DOX的处理方式对DOX包载方式、包封率、释放率的影响。论文主要工作如下:1.巯基（4-SH）-异氰酸酯（2-NCO/3-NCO）/烯（2-C=C-）两组分聚合物微球的制备:利用单体四（3-疏基丙酸）季戊四醇酯（PETMP）和L-赖氨酸二异氰酸酯（LDI）/L-赖氨酸三异氰酸酯（LTI）发生点击分散聚合,得到表面多凸起、光滑的巯基-异氰酸酯聚合物微球;利用单体PETMP和N,N’-双（丙烯酰）胱胺（CBA）发生点击分散聚合得到单分散、表面光滑的巯基-烯聚合物微球。并探究单体加入量对粒子组成、形貌、尺寸的影响。调控得到单分散性相对较好、粒径相对较小的粒子探究其pH响应性。***+LDI/LTI（6+6 mmol）体系粒子的pH响应性探究:将粒子加入到pH=5.6的PBS缓冲液中,通过SEM观察不同时间粒子下的形貌,发现粒子由球形变为纤维状;再将纤维状产物加入到pH=7.4的PBS缓冲液中转变为球状,证实成功制备了具有pH响应性的巯基-异氰酸酯点击粒子。PETMP+CBA（0.75+0.75 mmol）体系粒子的pH和GSH还原响应性探究:疏基-烯点击粒子在pH=5.6的PBS缓冲溶液中由球形变为纤维状,纤维状产物在pH=7.4的PBS缓冲溶液中又重新转变为球形。说明巯基-烯聚合物微球具有pH响应性;粒子在C（GSH）=10 mM的PBS溶液中72 h质量损失率为52%,说明巯基-烯粒子具有GSH还原响应性。证实我们成功制备具有pH和GSH还原响应性的巯基-烯点击粒子,进一步用于DOX的载释研究。3.包载DOX巯基-异氰酸酯聚合物微球的制备:在乙醇介质中利用点击分散聚合一步制备包载DOX的巯基-异氰酸酯聚合物微球,探究影响DOX包载方式、包封率、释放率的因素。结果表明:在PETMP+DOX+LDI（5.9312+0.0688+6 mmol）体系粒子中,tris 处理DOX时,包封率和释放率分别为51.8%和36%;当三乙胺（TEA）处理DOX时,包封率和释放率分别为72.5%和0;当DOX未处理时,包封率和释放率分别为70%和52%。表明tris处理DOX体系为部分物理包载,部分化学键接;TEA处理DOX体系大部分为化学键接;未处理体系大部分为物理包载。化学键接有利于DOX包载,物理包载有利于DOX释放。增加DOX的加入量、交联度,包封率和载药量随之增加,增加亲水性,包封率和载药量随之减小。通过MTT实验结果表明PETMP+DOX+LTI/LDI（6+6 mmol）体系粒子对人脐静脉内皮细胞（HUVEC）细胞无毒,生物相容性好;PETMP+DOX+LTI（5.9312+0.0688+6 mmol）体系粒子可以有效杀死海拉（Hela）细胞。4.包载DOX巯基-烯聚合物微球的制备:在乙醇介质中利用点击分散聚合一步制备包载DOX的巯基-烯粒子,探究改变单体加入量对包封率的影响,结果表明增加单体加入量,包封率和载药量随之增加。

关键词：分散聚合点击化学巯基-异氰酸酯聚合巯基-烯聚合药物载体 DOX

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近红外光固化3D打印多孔材料及其性能研究

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作者：杨天庆江南大学

学位级别：硕士

多孔材料具有轻质多孔的特点,应用广泛。传统方法制备的多孔材料难以按需制备孔结构和控制孔形态。光聚合技术具有节能高效、绿色环保、时间-空间可控等特点,使用基于光聚合的3D打印方法可以实现多孔结构的个性化定制。但传统紫外光聚... 详细信息

多孔材料具有轻质多孔的特点,应用广泛。传统方法制备的多孔材料难以按需制备孔结构和控制孔形态。光聚合技术具有节能高效、绿色环保、时间-空间可控等特点,使用基于光聚合的3D打印方法可以实现多孔结构的个性化定制。但传统紫外光聚合所使用的紫外光波长短,在光敏材料中穿透性弱,3D打印尺度受限,易导致所制备的宏观孔结构泡沫孔隙率不足,影响了其应用性能。本课题首先制备了可被高穿透性近红外光固化的高内相乳液,进而利用近红外辅助墨水直写技术（NIR-DIW）成功制备了跨尺度分级多孔材料。论文第一部分制备了可用于NIR-DIW的高内相乳液墨水,并开展了多孔结构材料的打印研究。首先利用旋转流变仪和实时红外-流变联用仪测试了高内相乳液墨水的流变性能及其在近红外光辐照过程中的流变行为,进而通过全反射红外、压缩测试、孔隙率计算和液滴长径比计算,探究了打印参数调控对打印多孔结构及材料性能的影响。研究结果表明:所配置的光敏性高内相乳液具有剪切变稀特性,且在近红外光辐照下实现自支撑打印。高穿透性的近红外光使得NIR-DIW技术可以实现直径为0.26 mm至4 mm线条的跨尺度打印,且材料双键转化率均在52～60.5%之间。通过打印参数的调控可以实现多尺度分级多孔结构材料的3D打印,所制备多孔结构材料的弹性模量为2.33～2.76MPa,压缩强度为0.34～0.45 MPa。为进一步提高多孔结构材料的固化速度和机械性能,论文第二部分开展了巯-烯体系高内相乳液及其3D打印多孔结构材料的研究。首先制备了一系列含不同比例的四（3-巯基丁酸）季戊四醇酯（PE-1）和三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）的光敏组分,通过实时红外测试、红外光谱分析、拉伸测试等研究了巯基组分的加入对体系抗氧阻聚能力、光固化行为和固化物性能等的影响。进而表征了所制备高内相乳液的稳定性和流变性能,最后探究了巯基组分含量、打印参数等对多孔结构性能的影响。研究结果表明:巯基组分的加入显著提高了体系的抗氧阻聚能力,当PE-1与TPGDA添加比例为2:3时,最终双键转化率约为未添加巯基组分时的500%。所制得的含巯基高内相乳液具有优异的热稳定性和离心稳定性,可满足NIR-DIW打印技术的要求。巯基组分的加入还有效提高了NIR-DIW打印多孔结构材料的固化程度及机械性能,当PE-1添加量为20 wt%时,多孔结构材料的压缩强度比未添加时提高了超50%。

关键词：近红外光墨水直写巯基-烯聚合分级多孔材料

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