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巯基-β-环糊精/石墨烯复合膜电极对多巴胺的电化学行为研究

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江西农业大学学报 2012年第6期34卷 1291-1295页

作者：龚霞马建国毛燕妮刘淑娟赵晓蕊熊友发江西农业大学理学院江西南昌330045 东华理工大学化学生物与材料科学学院江西抚州344000

利用β-环糊精的C(6)位羟基合成的巯基-β-环糊精(β-CD-SH)和石墨烯的混合物在金电极上制备复合修饰膜,用循环伏安法研究复合膜对多巴胺(DA)的电化学行为,实验结果表明,在pH=4.00的磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流的变化与DA浓度在0.11～... 详细信息

利用β-环糊精的C(6)位羟基合成的巯基-β-环糊精(β-CD-SH)和石墨烯的混合物在金电极上制备复合修饰膜,用循环伏安法研究复合膜对多巴胺(DA)的电化学行为,实验结果表明,在pH=4.00的磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流的变化与DA浓度在0.11～135μmol/L范围内呈良好线性关系,相关系数达0.991,检出限为1.1×10-7mol/L。用于模拟样品中DA的测定,回收率为98.2%～101.3%,效果较好。

关键词：巯基-β-环糊精石墨烯电化学行为多巴胺

巯基-β-环糊精增敏荧光法测定苄嘧磺隆含量研究

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安徽农业科学 2012年第4期40卷 2067-2069页

作者：黄小青杨耿安徽师范大学环境科学与工程学院安徽芜湖241002

[目的]建立测定水样中磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆的荧光分析方法。[方法]采用巯基-β-环糊精增敏使苄嘧磺隆在λex/λem=235/353 nm处发射的荧光显著增强,优化了pH、巯基-β-环糊精用量、反应时间3个反应条件,并在最优反应条件下考察了苄... 详细信息

[目的]建立测定水样中磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆的荧光分析方法。[方法]采用巯基-β-环糊精增敏使苄嘧磺隆在λex/λem=235/353 nm处发射的荧光显著增强,优化了pH、巯基-β-环糊精用量、反应时间3个反应条件,并在最优反应条件下考察了苄嘧磺隆荧光强度与其质量浓度间的线性关系。[结果]苄嘧磺隆质量浓度在0～151 ng/ml范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r为0.997 8,检测限为0.8 ng/ml。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,有望应用于实际样品的检测。

关键词：苄嘧磺隆巯基-β-环糊精荧光法

基于巯基-β-环糊精手性识别多巴对映体研究

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化学传感器 2015年第2期35卷 43-49页

作者：郭冬梅冉佩瑶王庆红许娟娟傅英姿西南大学化学化工学院

利用氨基化离子液体修饰的氧化石墨烯（IL-rGO）、电沉积纳米金（dpAu）和巯基-β-环糊精（β-CD-SH）构建手性传感界面，并采用差分脉冲伏安法（DPV）研究该传感界面对多巴对映体的手性识别。其中，氨基化离子液体修饰的氧化石墨烯和... 详细信息

利用氨基化离子液体修饰的氧化石墨烯（IL-rGO）、电沉积纳米金（dpAu）和巯基-β-环糊精（β-CD-SH）构建手性传感界面，并采用差分脉冲伏安法（DPV）研究该传感界面对多巴对映体的手性识别。其中，氨基化离子液体修饰的氧化石墨烯和电沉积纳米金能有效促进电子的传递，催化多巴的氧化还原反应；而巯基-β-环糊精作手性选择剂，识别多巴对映异构体。实验发现，D-多巴在传感界面的电流响应信号明显大于L-多巴，且峰电流差值达到88μA，说明研制的传感体系与D-多巴的作用更强。在1．0×10-5 mol/L至5．0×10-3 mol/L 浓度范围内， D-多巴和L-多巴的峰电流与其浓度呈线性响应，检出限分别为2．1×10-6 mol/L 和3．3×10-6 mol/L（S/N=3）。该传感器制备简单、响应快速、检测灵敏，可用于手性化合物的识别研究。

关键词：手性识别多巴对映体巯基-β-环糊精石墨烯电沉积纳米金

SPR传感器的构建及对敌敌畏和莠去津的快速检测

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SPR传感器的构建及对敌敌畏和莠去津的快速检测

作者：张肖会山东农业大学

学位级别：硕士

近些年来，随着城乡经济的不断发展与人们生活水平的不断提高，农产品的种类与数量也日益丰富。为了提高农产品的产量，农药被大量广泛的使用，因而导致了频繁发生的农药残留超标的现象，农药残留超标严重影响人们的身体健康与生态环境... 详细信息

近些年来，随着城乡经济的不断发展与人们生活水平的不断提高，农产品的种类与数量也日益丰富。为了提高农产品的产量，农药被大量广泛的使用，因而导致了频繁发生的农药残留超标的现象，农药残留超标严重影响人们的身体健康与生态环境的安全。因此，建立快速、简便、灵敏的农药残留分析检测方法有着重要的意义。表面等离子体共振(Surface Plasmon Resonance, SPR)检测技术是一种基于金属膜的光学耦合而产生的物理光学现象。这种技术无需对样品进行分离纯化，无需标记就能够实现在线实时监测分子间的相互作用，并且可以确定反应物的种类和浓度。而且，由于SPR检测技术还具有所需试样量小，灵敏度高，检测快速等优势，已被广泛用于生物、医疗、环境、食品等各个领域。本文以傅里叶变换表面等离子体共振仪(Fourier Transform-Surface PlasmonResonance, FT-SPR)作为主要的分析工具。基于FT-SPR的原理，构建了两种FT-SPR传感芯片，通过构建的传感芯片对相应的农药进行了监测分析。主要研究内容包括以下几个部分： 1. AChE用于构建FT-SPR生物传感器对有机磷农药的检测。通过分子自组装技术对FT-SPR芯片进行修饰，以3-巯基丙酸(MPA)作为基底膜，将AChE固定在芯片表面。通过AChE与农药之间的相互作用，实现了对农药敌敌畏的检测。采用梯度浓度进样的方式，将不同浓度的农药通入FT-SPR流通池，农药流经芯片表面时产生的SPR响应信号就被记录下来。在农药溶液浓度较低时，SPR波数的变化非常较小，且不太稳定，随着农药溶液的浓度增大SPR波数的变化较明显，对2000mg/L的浓度的敌敌畏溶液所对应的波数变化进行线性回归分析，得到的方程为y=0.07535x+2.014，R=0.99847，线性关系较好。该实验表明：AChE构建的FT-SPR生物传感器可用于农药敌敌畏的检测。 2.用巯基-β-环糊精构建的FT-SPR传感器对莠去津的检测。通过β-环糊精上的巯基可直接将环糊精固定在FT-SPR芯片的表面，利用β-环糊精具有的特殊空腔结构，实现了对莠去津的在线包合检测。通入不同浓度的莠去津溶液FT-SPR的波数发生不同程度的变化，在莠去津浓度为80×10250×10mol/L的范围内，以FT-SPR波数的变化值对莠去津的浓度作图，得到的拟合曲线方程为y=0.01586x+5.48804，R=0.9948。该实验结果表明：巯基-β-环糊精构建的FT-SPR传感器可用于莠去津的检测。

关键词： SPR生物传感器乙酰胆碱酯酶敌敌畏巯基-β-环糊精莠去津

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基于拉曼光谱和纳米金探针检测金刚烷胺

基于拉曼光谱和纳米金探针检测金刚烷胺

作者：王菁天津科技大学

学位级别：硕士

金刚烷胺(AMD)是一种人用抗病毒药物,早期用于预防和治疗流感病毒引起的疾病,后来被用作禽畜用药广泛应用于养殖业中。长时间使用金刚烷胺会导致病毒发生突变,出现耐药性强的菌株。并且,金刚烷胺残留物还可能通过食物链进入人类体内,并... 详细信息

金刚烷胺(AMD)是一种人用抗病毒药物,早期用于预防和治疗流感病毒引起的疾病,后来被用作禽畜用药广泛应用于养殖业中。长时间使用金刚烷胺会导致病毒发生突变,出现耐药性强的菌株。并且,金刚烷胺残留物还可能通过食物链进入人类体内,并不断蓄积,对人类身体健康造成威胁。因此,我国明令禁止将金刚烷胺用于养殖业。目前,金刚烷胺类抗病毒药物在动物源食品中的残留,比较难以达到低浓度检测标准,是禽畜肉类食品安全监控和检测的难题之一,因此,建立一种快速有效的金刚烷胺的检测方法十分有必要。本文设计了一种能够识别金刚烷胺的纳米金探针,并在此基础上建立了一种基于表面增强拉曼光谱和纳米金比色法双模式检测金刚烷胺的检测方法。我们设计并合成了两种修饰了特定功能分子的纳米金探针。将巯基-β-环糊精通过金硫键(Au-S)连接在纳米金表面,作为纳米金探针Ⅰ;将4-巯基苯甲醛通过金硫键(Au-S)连接在纳米金表面,作为纳米金探针Ⅱ。这两种探针单独存在时都能在一定程度上结合金刚烷胺,但难以实现有效的表征和定量检测。将两种纳米金探针同时作用于金刚烷胺时,金刚烷胺的两部分基团会将两种纳米金探针交联到一起,从而使纳米金发生聚集。根据纳米金比色法,当金刚烷胺浓度达到7μmol/L以上时,可以实现裸眼检测。此时,纳米金溶液由红色变为紫色。在金刚烷胺浓度范围0-7 μmol/L内,可以通过紫外分光光度计进一步检测。此时,最大吸收波长525nm处纳米金可见吸收强度降低,同时在600-700 nm波长范围内的可见吸收强度增加。表面增强拉曼光谱利用的原理是:金刚烷胺存在时表面修饰了拉曼报告分子的纳米金发生聚集,进而导致SERS信号增强。实验发现,SERS信号的增强幅度与金刚烷胺浓度呈线性相关关系,相关系数为R2=0.9987,其检出限为0.047 μmol/L。本实验通过拉曼光谱实现了对金刚烷胺的检测。该方法操作简单,灵敏度高,为金刚烷胺类药物的检测以及此类探针在食品安全检测方面提供了理论依据和方法。

关键词：纳米金巯基-β-环糊精 4-巯基苯甲醛拉曼光谱金刚烷胺

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复合膜修饰电极检测环境激素壬基酚

复合膜修饰电极检测环境激素壬基酚

作者：薛菲成都理工大学

学位级别：硕士

壬基酚（NP）是壬基酚聚氧乙烯醚（NPE）表面活性剂的一种主要降解产物,NPE广泛应用于洗涤剂、农药、油漆、皮革、纺织、建材和造纸等领域,是一种重要的精细化工原料和中间体,有“精子杀手”之称。由于NPE大量使用,现已在城市废水与污... 详细信息

壬基酚（NP）是壬基酚聚氧乙烯醚（NPE）表面活性剂的一种主要降解产物,NPE广泛应用于洗涤剂、农药、油漆、皮革、纺织、建材和造纸等领域,是一种重要的精细化工原料和中间体,有“精子杀手”之称。由于NPE大量使用,现已在城市废水与污泥中检测出NPE。与NPE的形态相比,NP在环境中性质稳定,也就是说,壬基酚具有更强的持久性以及生物蓄积性,可以通过食物链在生物体内不断蓄积,最终传递给人类,并对生物体的生殖系统和发育能力有着严重危害。目前,NP已被确认为环境内分泌干扰物（EEDs）之一。因此,建立准确灵敏快速的分析检测方法具有极其重要的公共卫生学意义。电化学法与气相色谱法（GC）、气-质联用法（GC-MS）、液相色谱法（LC）、液-质联用法（LC-MS）、毛细管电泳检测法（CE）和酶联免疫法（ELISA）等众多分析方法相比,具有选择性好、灵敏度高、仪器价廉、响应迅速、操作简便且无需复杂前处理等优点。而以修饰电极为工作电极的电化学方法是当今电化学研究的热点,故本论文以复合膜修饰电极为工作电极的电化学检测法为重点,较深入地研究讨论了其对壬基酚的检测方法,其中包括复合膜修饰电极的制备、电化学性能分析、电化学分析方法的建立和优化及环境样品分析等研究,研究内容概括如下:（1）巯基-β-环糊精功能化石墨烯修饰金电极检测壬基酚的研究利用电化学还原的方法,将由恒电位修饰聚合于金电极上的氧化石墨烯（GO）-巯基-β-环糊精（β-CD-SH）的复合膜还原成巯基-β-环糊精-石墨烯/金电极（β-CD-SH—GR/Au）。采用循环伏安法与示差脉冲伏安法研究了壬基酚（NP）在复合膜修饰电极上的电化学行为。通过对复合膜修饰电极的制备条件及实验测试条件的优化,在最佳条件下,NP的浓度与峰电流在0.07～70μmol/L的范围内呈良好线性关系,线性相关性R=0.9952,检出限为0.061μmol/L（S/N=3）,将该方法对实际样品进行检测,加标回收率为92.36%05.58%。本方法的分析结果满足分析要求。（2）纳米金/巯基-β-环糊精功能化石墨烯修饰玻碳电极检测壬基酚的研究通过先将纳米金由恒电位聚合修饰于玻碳电极（GCE）上,再通过循环伏安法直接将巯基-β-环糊精（SH-β-CD）—氧化石墨烯（GO）复合物还原制成纳米金/巯基-β-环糊精—石墨烯/玻碳电极（AuNPs/SH-β-CD—GR/GCE）。同时,采用循环伏安法与示差脉冲伏安法研究壬基酚（NP）在复合膜修饰电极上的电化学行为,并优化了复合膜修饰电极的制备条件及实验测试条件,发现在最佳条件下,NP的浓度与峰电流在0.05～50.00μmol/L的范围内呈良好线性关系,线性相关性R=0.9901,检出限为0.017μmol/L（S/N=3）,将该方法对实际样品进行检测,加标回收率为96.11%05.9%。本方法的分析结果满足分析要求。

关键词：纳米金石墨烯巯基-β-环糊精壬基酚

基于聚多巴胺的手性磁性纳米粒子的制备及其应用的研究

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基于聚多巴胺的手性磁性纳米粒子的制备及其应用的研究

作者：王会娟天津大学

学位级别：硕士

手性是自然界中最普遍的现象之一。尽管手性化合物的两对映体具有相似的物理和化学性质,但是它们却在通常条件下表现出不同的药理或生物活性。因此实现外消旋体的分离对医药和生物化学的研究具有重要意义。当前人们普遍使用的手性化合... 详细信息

手性是自然界中最普遍的现象之一。尽管手性化合物的两对映体具有相似的物理和化学性质,但是它们却在通常条件下表现出不同的药理或生物活性。因此实现外消旋体的分离对医药和生物化学的研究具有重要意义。当前人们普遍使用的手性化合物的分离方法通常是比较耗时、操作成本也比较高,尤其是用于制备某一光学纯对映体的目的时,这些缺点会更加突出;因此建立简单、高效的制备型手性拆分方法是当前研究的一项紧迫任务。近年来,磁性纳米粒子正受到越来越多的关注,这主要是由于它们所具备的一些优良性能:如较强的磁响应性、纳米尺寸效应、较好的生物相容性及表面易于修饰性。利用上述特性,制备具有手性识别能力的磁性纳米粒子并将其应用于手性分离领域已经成为研究焦点。在这一研究领域,开发快速、简便的材料制备方法已成为一种趋势。以聚多巴胺层作为二次反应的平台,成功合成了替考拉宁修饰的FeO纳米粒子,此制备方法具有简便、温和且环保等优点。为了提高手性分离效率,我们优化了一系列合成条件;并且采用各种表征手段证明替考拉宁已成功键合。材料的手性识别能力是通过它们对芳香环氨基酸的一步或多步吸附实验来验证,实验中也系统地考察了影响对映体分离效果的各种参数。结果表明该新型手性材料在制备型的手性化合物分离领域表现出优越的性能,可被重复使用至少三次。结合聚多巴胺、聚乙烯亚胺(PEI)及Au三者的特性,将巯基-β-环糊精修饰于FeO纳米粒子表面。其中,PEI既作为中间连接层又作为还原剂,使HAuCl得以还原形成Au纳米粒子并且和PEI中的氨基牢固结合;之后巯基化的β-环糊精通过共价键与表面的Au纳米粒子相结合。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、Zeta电位、元素分析等手段对该复合纳米材料进行表征以验证PEI、Au和巯基环糊精的成功结合。一方面表面Au修饰的磁性纳米粒子在痕量样品的分离与富集方面具有广阔的应用前景,另一方面由于巯基环糊精的存在,使该材料又增加了多个手性识别位点,因此它们也可以被应用到手性拆分领域。

关键词：磁性纳米粒子聚多巴胺手性分离替考拉宁巯基-β-环糊精金纳米粒子

SPR生物传感器的构建及对柠檬黄和苏丹红Ⅰ的检测

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SPR生物传感器的构建及对柠檬黄和苏丹红Ⅰ的检测

作者：王曼丽山东农业大学

学位级别：硕士

随着我国经济的发展和人民生活水平的不断提高，人们对食品的安全和质量的要求越来越高。与此同时，因合成色素而引发的食品安全问题频繁发生。大量的研究报告指出，几乎所有的合成色素都不能向人体提供营养物质，某些合成色素甚至因为... 详细信息

随着我国经济的发展和人民生活水平的不断提高，人们对食品的安全和质量的要求越来越高。与此同时，因合成色素而引发的食品安全问题频繁发生。大量的研究报告指出，几乎所有的合成色素都不能向人体提供营养物质，某些合成色素甚至因为含有苯环、R-N=N-R键或氧杂蒽等结构的化合物，还会转化成致癌物质而危害人体健康。对此，世界各国对合成色素的使用都作出严格规范。然而，近几年来在世界范围内，如苏丹红事件、柠檬黄馒头等食品安全事件屡屡发生，引起了全世界的关注。因此建立快捷、简便、灵敏的检测合成色素的方法成为了科研人员的首要工作。表面等离子体共振(Surface Plasmon Resonanc，SPR)技术的问世为人们提供了一种新的研究手段。表面等离子共振检测技术是一种无需标记、实时在线和灵敏度高的快速检测技术，因其独特的检测优势被广泛的应用于食品安全领域。本研究采用SPR生物传感器检测橙色饮料中的柠檬黄含量，主要围绕检测中的几项关键技术问题进行研究，并通过对柠檬黄的检测实验验证方法的可行性。同时利用SPR生物传感器检测苏丹红I与β-环糊精的相互作用，探讨了二者作用机理。首先，本文介绍了色素的作用、分类和危害，并且分别详细的介绍了柠檬黄和苏丹红I。着重介绍了生物传感器和SPR生物传感器的发展、原理和特点。还针对SPR生物传感器的应用和发展趋势进行了进一步的介绍。其次，针对检测的对象柠檬黄小分子的特点，通过抗原与抗体的特异性结合，采用竞争法进行检测。实验过程包括：柠檬黄半抗原的制备、酸度对检测体系的影响，样品预处理方法，干扰实验，样品的检测，方法的对比等几项研究。运用分子自组装技术，对SPR生物传感器芯片进行修饰，使用巯基丙酸(MPA)作为基底膜，成功将制备出的柠檬黄-牛血清白蛋白偶联物结合到传感器芯片上。利用抗体与抗原的特异性结合，通过溶液竞争法实现了柠檬黄的检测。建立了检测柠檬黄的标准曲线，检测限为12.80μg/L;获得了pH为7.4的适宜体系酸度。同时检测了样品橙色饮料中的柠檬黄含量。与紫外检测法相对比，此方法对柠檬黄表现出更高选择性和更好的灵敏度。最后，运用分子自组装技术，本文还构建了键合SH-β-CD的功能型SPR生物传感器，并且利用构建的传感器研究了β-CD与苏丹红I相互作用。结果表明在实验的浓度范围内SPR传感器信号对苏丹红I浓度的对数有良好线性关系，相关系数达到0.9952。通过紫外光谱法和红外光谱法表征制备的苏丹红I-β-CD结合物，探讨β-CD与苏丹红I相互作用的机理。同时利用电化学交流阻抗进一步表征了构建的传感器芯片，通过修饰过程中阻抗的变化说明了传感器的成功构建，并且在一定范围内能够响应苏丹红I分子。

关键词： SPR生物传感器柠檬黄苏丹红I 巯基-β-环糊精

新型石墨烯纳米杂化材料的合成及电化学检测蛋白质和黄酮类药物

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新型石墨烯纳米杂化材料的合成及电化学检测蛋白质和黄酮类药物

作者：薛琼山西大学

学位级别：硕士

第一章：本章首先简单概括了石墨烯的特性、应用以及合成制备方法。其次简述了功能化石墨烯、金属纳米和环糊精。再次,介绍了凝血酶、黄酮类药物对生物体的重要意义,以及电化学传感器在对药物检测方面的应用。最后,简述概括了全部工作... 详细信息

第一章：本章首先简单概括了石墨烯的特性、应用以及合成制备方法。其次简述了功能化石墨烯、金属纳米和环糊精。再次,介绍了凝血酶、黄酮类药物对生物体的重要意义,以及电化学传感器在对药物检测方面的应用。最后,简述概括了全部工作立题背景、研究内容和创新点。第二章：用一锅法合成了巯基-β-环糊精功能化石墨烯/金纳米杂化材料--SH-β-CD-Gr/AuNPs, SH-β-CD在此既可以作为连接剂又可以作为分散剂。该材料具有石墨烯和金纳米大的比表面积、良好的导电性及环糊精的超分子识别能力。利用二茂铁和环糊精的主客体识别能力,构建了信号增强的电化学适配体传感器,实现了对蛋白质的检测(以凝血酶作为模型分子),线性范围为1.6×10-17 moL·L1-1.6×10-15 moL·L-1,检出限为5.0×10-18moL·L-1。与 SH-β-CD-Gr(线性范围为1.6×10-15-8.0×10-13 moL·L-1,检出限为1.6×10-15 moL·L-1)相比,SH-β-CD-Gr/AuNPs电化学传感器呈现更低的检出限和更宽的线性范围。SH-β-CD-Gr/AuNPs构造的传感器在对凝血酶检测时,人血清蛋白、牛血清蛋白、溶菌酶和胰岛素均无明显的干扰。综上所述,基于杂化材料SH-β-CD-Gr/AuNPs对凝血酶的电化学检测与文献报道的其它电化学凝血酶检测方法相比有更为突出的优势。第三章：合成了巯基-p-环糊精功能化的石墨烯/钯纳米杂化材料(SH-β-CD-Gr/PdNPs),并用紫外-可见光谱(UV-Vis)、透射电镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、傅里叶红外光谱(FT1R)、循环伏安法(CV)对杂化材料SH-β-CD-Gr/PdNPs进行了表征。基于SH-β-CD-Gr/PdNPs构建了超灵敏的电化学传感平台,实现了对芦丁和异槲皮苷的电化学检测。在最优实验条件下,用DPV的方法对芦丁和异槲皮苷进行了检测,其线性范围分别为1.0×10-9-3.0×10-5 moL·L-1和5.0×10-6moL·L-1检出限分别为3.0×10-10 moL·L-1和1.6×10-12 moL·L-1,与目前文献报道的电化学检测芦丁和异槲皮苷的方法相比,检出限较低。同时该方法呈现出很好的稳定性和灵敏性,有望将来在中药研究领域发挥重要的作用。

关键词：功能化石墨烯巯基-β-环糊精电化学传感器适配体蛋白质黄酮类药物