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瑞舒地尔关键中间体的合成工艺改进和优化

精细化工 2022年第10期39卷 2155-2160页

作者：陈铖邱康丁浩吴伟锋王方道陆群西南交通大学生命科学与工程学院四川成都610031 彩迩文(上海)生化科技有限公司上海201202

以L-2-氨基-1-丙醇为原料,用邻硝基苯磺酰氯(NsCl)保护其氨基后,再与3-氨基-1-丙醇进行取代反应,仲氨用叔丁氧甲酰基(Boc)保护后,经分子内Mitsunobu环合反应,用十二硫醇脱去邻硝基苯磺酰保护基,生成瑞舒地尔关键中间体(S)-3-甲基-1-叔... 详细信息

以L-2-氨基-1-丙醇为原料,用邻硝基苯磺酰氯(NsCl)保护其氨基后,再与3-氨基-1-丙醇进行取代反应,仲氨用叔丁氧甲酰基(Boc)保护后,经分子内Mitsunobu环合反应,用十二硫醇脱去邻硝基苯磺酰保护基,生成瑞舒地尔关键中间体(S)-3-甲基-1-叔丁氧甲酰基-1,4-二氮杂环庚烷(Ⅰ)。改进后的工艺路线更为简短,易于操作,总收率提高到46.4%,手性异构体杂质HPLC含量<0.1%,已用于中试放大生产。

关键词：瑞舒地尔手性高哌嗪 L-2-氨基丙醇工艺改进精细化工中间体

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低压富气乙烷回收工艺改进

石油与天然气化工 2024年第3期53卷 43-48页

作者：雷利刘清松陈泳村蒋洪中国石油西南油气田公司川中油气矿西南石油大学石油与天然气工程学院

目的国内油田伴生气乙烷回收均采用液相过冷工艺(LSP),解决该工艺在乙烷回收运行工况中存在的能耗较高、回收率较低的问题。方法基于LSP工艺流程和气相过冷、气液相混合过冷的原理,提出气液两相过冷改进工艺(GLSP)、原料气分流过冷工艺(... 详细信息

目的国内油田伴生气乙烷回收均采用液相过冷工艺(LSP),解决该工艺在乙烷回收运行工况中存在的能耗较高、回收率较低的问题。方法基于LSP工艺流程和气相过冷、气液相混合过冷的原理,提出气液两相过冷改进工艺(GLSP)、原料气分流过冷工艺(FGSP),并进行工艺流程对比分析,重点研究改进工艺的特性和对原料气中CO_(2)的适应性。结果①GLSP工艺适用于外输气压力低的油田伴生气乙烷回收,具有乙烷回收率高、CO_(2)适应性强(CO_(2)摩尔分数为0.5%~2.5%)等特点;②GLSP工艺流程最优增压压力范围为4.0~4.5 MPa,乙烷回收率不宜超过95%;③在原料气中CO_(2)含量相同的条件下,随着气质变富,脱甲烷塔控制CO_(2)冻堵的能力不断增强;④在同一气质条件下,装置总能耗随着原料气中CO_(2)含量的增加而增大。结论提出的改进工艺提高了乙烷回收率,确定了最优增压范围,并提高了对原料气中CO_(2)的适应性,为实际低压富气乙烷回收装置设计提供参考。

关键词：低压富气乙烷回收回收率工艺改进 CO_(2)冻堵

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阿苯达唑的合成工艺改进

化学研究与应用 2024年第5期36卷 1159-1162页

作者：周文富张毅汤磊贵州省化学合成药物研发利用工程技术研究中心贵州贵阳550004 贵州医科大学药学院贵州贵阳550004

本文以廉价易购的多菌灵为起始原料,与氯磺酸磺化后“一锅法”得到目标产物阿苯达唑(1),产物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR及MS表征确证,总收率达67.2%(以多菌灵计),HPLC纯度99.16%。该合成工艺具有原料廉价易购、条件温和、操作简便等优点... 详细信息

本文以廉价易购的多菌灵为起始原料,与氯磺酸磺化后“一锅法”得到目标产物阿苯达唑(1),产物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR及MS表征确证,总收率达67.2%(以多菌灵计),HPLC纯度99.16%。该合成工艺具有原料廉价易购、条件温和、操作简便等优点,适合工业化生产。

关键词：阿苯达唑合成工艺改进

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唑来膦酸合成工艺改进

中国医药工业杂志 2024年第4期55卷 506-509页

作者：王邵峰冯中吴士忠彭壮张贵民鲁南制药集团股份有限公司国家手性制药工程技术研究中心山东临沂273400

对唑来膦酸(1)的合成工艺进行了优化。以经济、易得的咪唑(3)和氯乙酸乙酯(4)为起始物,在叔丁醇钾碱性条件下,通过“一锅法”进行N-烷基化和水解反应,得中间体咪唑-1-乙酸盐酸盐(2盐酸盐)。2盐酸盐经三氯化磷膦酸化得1粗品,通过加大甲... 详细信息

对唑来膦酸(1)的合成工艺进行了优化。以经济、易得的咪唑(3)和氯乙酸乙酯(4)为起始物,在叔丁醇钾碱性条件下,通过“一锅法”进行N-烷基化和水解反应,得中间体咪唑-1-乙酸盐酸盐(2盐酸盐)。2盐酸盐经三氯化磷膦酸化得1粗品,通过加大甲烷磺酸、三氯化磷的投料量,延长反应时间,收率由46%提至87%;1粗品经水和丙酮精制得1,产品未检出明显杂质(HPLC纯度100.0%),总收率68%(以3计)。改进后的工艺生产成本较低,操作安全、简便,收率提高,适合工业化生产。

关键词：唑来膦酸一锅法膦酸化合成工艺改进

11Cr17涡轮增压器齿头装配开裂分析和工艺改进

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塑性工程学报 2021年第6期28卷 212-218页

作者：蒋炜彤黄瑶王雷刚刘守生江苏大学材料科学与工程学院江苏镇江212000 昆山惠众机电有限公司江苏昆山215300

针对11Cr17涡轮增压器齿头与轴杆在冷过盈装配过程中的开裂问题进行了分析,借助电感耦合等离子体光谱仪、X射线能谱分析仪、场发射扫描电子显微镜和洛氏硬度计等观察和检测了开裂齿头的化学成分、断口宏微观形貌、微观金相组织和硬度,... 详细信息

针对11Cr17涡轮增压器齿头与轴杆在冷过盈装配过程中的开裂问题进行了分析,借助电感耦合等离子体光谱仪、X射线能谱分析仪、场发射扫描电子显微镜和洛氏硬度计等观察和检测了开裂齿头的化学成分、断口宏微观形貌、微观金相组织和硬度,结合流线实验和Deform软件分析了锻造时流线的形成过程。结果表明,材料的化学成分和金相组织符合要求,但在断口表面有炉渣类夹杂物呈现流线状分布。结合锻造流线实验结果发现,表面炉渣类夹杂物的分布形貌与锻造流线形貌一致。通过有限元分析揭示了齿头锻造过程中锻造流线的形成过程,难变形的炉渣类夹杂物受锻造应变力而沿着锻造流线分布,破坏了基体的连续性。齿头的锻造流线良好,但是销孔经过机加工后,流线的连续性被破坏,流线和夹杂物出现在销孔机加工表面,导致齿头冷过盈装配时的脆性断裂。最后,基于齿头装配开裂的原因,设计了齿头与轴杆一体式锻造方案来代替机加工后冷过盈装配的方案,以确保齿头和轴杆连接处基体组织的连续性,避免内部缺陷暴露。

关键词：脆性断裂夹杂物工艺缺陷工艺改进

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低压铸铝件缩孔缺陷数值模拟与工艺改进

精密成形工程 2022年第4期14卷 139-145页

作者：鄯宇王业基王峰麻晋源隋大山上海交通大学材料科学与工程学院上海200030 上海华明高压电气开关制造有限公司上海200333

目的为了避免铝合金盖板低压铸造过程产生的缩孔缺陷,对盖板结构进行分析。方法采用数值分析技术,对盖板低压铸造过程进行数值模拟,将模拟结果与实际铸件缺陷进行对比,分析缩孔缺陷的产生原因。为消除铸件缩孔缺陷,在模具内增设冷却水道... 详细信息

目的为了避免铝合金盖板低压铸造过程产生的缩孔缺陷,对盖板结构进行分析。方法采用数值分析技术,对盖板低压铸造过程进行数值模拟,将模拟结果与实际铸件缺陷进行对比,分析缩孔缺陷的产生原因。为消除铸件缩孔缺陷,在模具内增设冷却水道,并对该工艺进行模拟分析。结果铸件凝固过程中,当合金固相率达到75%时,铸件特征位置处的补缩通道开始陆续关闭,形成了孤立液相区,导致凝固结束时形成缩孔缺陷。当模具内增设冷却水道后,铸件的缩孔体积分数由3.5%下降到0.8%。结论通过在模具内增设合理的冷却水道,能加快铸件厚大部位的凝固速度,有利于实现顺序凝固,从而避免缩孔缺陷,提高铸件质量。

关键词：低压铸造铝合金铸造缺陷数值模拟工艺改进

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电化学法处理高盐高硬度含油污水工艺改进

应用化工 2022年第8期51卷 2177-2181页

作者：郭晓培王文虎温福何晓礼潘丁刘涛阎光绪中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室北京102249 中国石化中科(广东)炼化有限公司广东湛江524000

为解决某炼厂高盐含油污水中极高硬度带来的电解装置运行周期短的问题,采用污水先软化后电化学氧化的新工艺,研究了不同pH对污水软化效果的影响、污水软化后是否调节pH对污水电化学氧化效果的影响以及极板酸洗除垢对极板的影响。结果表... 详细信息

为解决某炼厂高盐含油污水中极高硬度带来的电解装置运行周期短的问题,采用污水先软化后电化学氧化的新工艺,研究了不同pH对污水软化效果的影响、污水软化后是否调节pH对污水电化学氧化效果的影响以及极板酸洗除垢对极板的影响。结果表明,pH为11.5时,水软化效果最好,钙镁硬度可分别降至54.98,10.02 mg/L,去除率分别达93.23%,97.21%;软化污水回调pH至9~10,通过电解可有效降低氨氮浓度,并有效去除污水中各类有机污染物,有利于进一步生化处理;用6%盐酸对极板酸洗,基本不会对极板造成腐蚀。因此,此类污水先软化后电化学氧化的新工艺可保证炼厂污水处理系统稳定、长期、高效运行。

关键词：高盐高硬度含油污水软化电化学氧化工艺改进

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中高压富气乙烷回收工艺改进

现代化工 2021年第1期41卷 227-231页

作者：杨冬磊李光春熊林李碧龙彭双双潘磊赵程惠中国石油塔里木油田分公司油气运销部新疆库尔勒841000 青海油田格尔木炼油厂青海格尔木816990

对RSV工艺进行适应性分析时发现,在进行中高压富气乙烷回收时存在对原料气气质、CO_(2)适应性差及流程热集成度低的问题。采用改变气源、多级分离、吸收塔汽提的方法来改善第二股进料气质,即采用侧线抽出脱甲烷塔上部气相来替换低温分... 详细信息

对RSV工艺进行适应性分析时发现,在进行中高压富气乙烷回收时存在对原料气气质、CO_(2)适应性差及流程热集成度低的问题。采用改变气源、多级分离、吸收塔汽提的方法来改善第二股进料气质,即采用侧线抽出脱甲烷塔上部气相来替换低温分离器气相作为第二股进料,提出带压缩和部分干气再循环的改进工艺(supplemental rectification with compression and recycle split vapor,SRCR)。对低温分离器液相进行汽提精馏、两级分离的方法来取代低温分离器气相作为第二股进料,提出带汽提的部分干气再循环工艺(recycle split vapor with gas extraction process,RSVG)、带闪蒸的部分干气再循环工艺(recycle split vapor with liquid flashing process,RSVF),通过对比功耗、改进成本及热集成度优选出RSVF工艺。对RSVF工艺进行适应性分析发现,原料气压力越大RSVF工艺越节能,并且对气质及CO_(2)摩尔分数适应性显著增强。

关键词：富气精馏乙烷回收工艺改进适应性分析

燃煤电厂烟气二氧化碳胺法捕集工艺改进研究进展

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化工进展 2018年第12期37卷 4874-4886页

作者：林海周裴爱国方梦祥中国能源建设集团广东省电力设计研究院有限公司广东广州510663 浙江大学能源清洁利用国家重点实验室浙江杭州310027

有机胺化学吸收法是当前最具大规模工业化应用前景的燃煤电厂烟气二氧化碳捕集技术,但目前仍存在能耗较高的缺点,而通过工艺改进将是降低碳捕集系统能耗的有效方法之一。本文从吸收端和解吸端分别对十余类工艺改进方法的原理和研究进展... 详细信息

有机胺化学吸收法是当前最具大规模工业化应用前景的燃煤电厂烟气二氧化碳捕集技术,但目前仍存在能耗较高的缺点,而通过工艺改进将是降低碳捕集系统能耗的有效方法之一。本文从吸收端和解吸端分别对十余类工艺改进方法的原理和研究进展进行了阐述,其中吸收端涉及吸收塔内部冷却、富液循环、贫液分配流和旋转塔4类工艺;解吸端则包括解吸塔塔级再热、富液分流、闪蒸再生、闪蒸压缩、多压力解吸、多效解吸塔和直接蒸汽解吸共7类工艺。分析表明,富液分流、闪蒸压缩、多效解吸塔和直接蒸汽解吸工艺展示了较好的改进效果。并进一步介绍了多种工艺联合改进的碳捕集系统综合优化方法,特别对综合优化过程中需要重点关注的各工艺间相互作用以及吸收剂与优化工艺匹配性进行了讨论说明,由此指出联合采用新型胺吸收剂和复合工艺改进是未来开发先进胺法碳捕集系统的重要研究方向。

关键词：燃煤电厂烟气二氧化碳捕集有机胺工艺改进能耗