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高等学校化学学报 1999年第11期20卷 1793-1794页

作者：侯文华汪学广颜其洁陈静南京大学化学化工学院南京210093 南京化工大学应用化学系南京210009

By varying the concentration of APS aqueous solution, reaction time and temperature, a series of silica pillared layered niobic acids with different interlayer distances, surface areas, pore sizes and thermostability were successfully prepared. It was shown that increasing the concentration of APS aqueous solution under a certain level(from 2.1% to 10%) led to the formation of silica pillared layered niobic acids with a gradually increased interlayer distance, surface area and silica pillar density, and therefore a gradually decreased pore size, but the same thermostability. On the other hand, reducing reaction time from 3 days to 1 day caused the decrease of the interlayer distance, surface area and thermostability, but the increase of pore size due to lower pillar density. Furthermore, the reaction at room temperature gave rise to the silica pillared layered niobic acid with a smaller interlayer distance and pore size, a slightly larger specific surface area and a lower thermostability.

关键词：层状铌酸氧化硅支撑层柱材料铌酸

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氧化铬柱层状铌酸的合成和表征

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无机化学学报 1999年第5期15卷 577-582页

作者：侯文华陈亚芍颜其洁陈静南京大学化学化工学院南京210093 南京化工大学应化系南京210009

本文报道先用正丙胺预支撑层状铌酸，然后同氯化四甲铵水溶液进行离子交换，最后再与醋酸铬（ Ⅲ）水溶液反应可得含铬（ Ⅲ）聚合离子支撑的层状铌酸。进一步焙烧所得含铬（ Ⅲ）聚合离子支撑的层状铌酸可得氧化铬柱层状铌酸。该材... 详细信息

本文报道先用正丙胺预支撑层状铌酸，然后同氯化四甲铵水溶液进行离子交换，最后再与醋酸铬（ Ⅲ）水溶液反应可得含铬（ Ⅲ）聚合离子支撑的层状铌酸。进一步焙烧所得含铬（ Ⅲ）聚合离子支撑的层状铌酸可得氧化铬柱层状铌酸。该材料具有较高的热稳定性（＞７００ ℃）和ＢＥＴ比表面（６６．７ｍ２／ｇ），是一类中等偏弱的新型多孔固体酸（平均孔径为３．３ｎｍ，总酸量为１８８．３ μｍｏｌ／ｇ，且主要为Ｌｅｗｉｓ酸）。

关键词：层状铌酸氧化铬柱撑合成铌酸柱层状催化剂

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溶胶插入法制备高比表面TiO_2柱层状铌酸

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无机化学学报 2003年第3期19卷 273-277页

作者：郭宪吉侯文华孔岩陆春良姚天扬颜其洁介观材料科学实验室南京大学化学化工学院南京210093

采用溶胶插入法合成了氧化钛柱层状铌酸,并用XRD、IR、BET和TEM等技术进行了表征。所得层柱材料是多孔性的,包含大量的中孔,其BET比表面积高达131.3m2·g-1(450℃)。另外,材料具有较好的热稳定性,经450℃焙烧后其层间距为1.26nm,经550... 详细信息

采用溶胶插入法合成了氧化钛柱层状铌酸,并用XRD、IR、BET和TEM等技术进行了表征。所得层柱材料是多孔性的,包含大量的中孔,其BET比表面积高达131.3m2·g-1(450℃)。另外,材料具有较好的热稳定性,经450℃焙烧后其层间距为1.26nm,经550℃焙烧2h后其层柱结构仍然保持。

关键词：层状铌酸氧化钛柱撑溶胶插入法

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过渡金属氧化物柱层状铌酸及硫化镉与层状铌酸复合材料的光催化性能研究

过渡金属氧化物柱层状铌酸及硫化镉与层状铌酸复合材料的光催化性...

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作者：刘欢欢郑州大学

学位级别：硕士

层状材料是重要的功能材料,在催化、吸附等方面有广阔的应用前景。在本研究工作中,我们制备了一系列过渡金属氧化物柱层状铌酸及硫化镉与层状铌酸复合材料,考察了所得材料在罗丹明B光降解反应中的催化行为。用X射线衍射(XRD)、红外光谱(... 详细信息

层状材料是重要的功能材料,在催化、吸附等方面有广阔的应用前景。在本研究工作中,我们制备了一系列过渡金属氧化物柱层状铌酸及硫化镉与层状铌酸复合材料,考察了所得材料在罗丹明B光降解反应中的催化行为。用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、漫反射紫外-可见光谱(DR-UV-Vis)及扫描电镜(SEM)等手段对所得样品进行了表征。(1)二氧化钛柱层状铌酸的制备及其在罗丹明B光降解反应中的催化性能以层状铌酸(HNb3O8)为主体,以钛酸四正丁酯((C4H9O)4Ti,简写为TBT)为钛源,通过逐步离子交换法,得到Ti(IV)多聚阳离子插层的层状铌酸盐,经在空气气氛中焙烧,制得二氧化钛柱层状铌酸(TiO2-HNb3O8)。通过改变柱撑时所用钛(IV)多聚阳离子柱化液的浓度,以期获得热稳定性较好且结构规整的二氧化钛柱层状铌酸产品。研究结果表明,采用很稀的含Ti(IV)多聚阳离子柱化液(以V(TBT):V(CH3COOH):V(H2O)=1:16:40的比例配制)进行插层时,所得插层中间体的层间距虽然很大,但其层状结构规整度较低,而且热稳定性不够理想。以V(TBT):V(CH3COOH):V(H2O)=1:16:20的比例配制的柱化液与有机烷胺预支撑的铌酸进行插层反应后所得产品,其层间距较大,热稳定性较好,层状结构也比较规整。与未柱撑的铌酸(HNb3O8)相比,柱撑产物(TiO2-HNb3O8)表现出较优的光催化性能。其中以V(TBT):V(CH3COOH):V(H2O)=1:16:20的柱化液制得的层状产品,其催化性能最好。在紫外光下照射2 h后,罗丹明B(50 ml,10 mg·L-1)的降解率达92%;在可见光下,TiO2-HNb3O8亦显示一定的催化活性。(2)剥离-重组法制备氧化铬柱撑铌酸及层柱产品的光催化性能运用剥离-重组技术,使剥离的铌酸纳米层片在重新堆积的同时,铬(III)多聚阳离子进入到层间,再经高温焙烧,得到氧化铬柱撑的铌酸复合材料。研究结果表明,铬柱化液(醋酸铬的水溶液)浓度对插层行为的影响并不明显,这是剥离-重组技术的优势所在。在紫外光区,氧化铬柱层状铌酸有一定的光催化活性,以铬含量为9.35 wt%的层柱产品(25 mg)为催化剂时,光照2 h后,罗丹明B溶液(50 ml,10 mg·L-1)的降解率达35%。在可见光区,层柱产品也显示出相当的催化活性,铬含量为9.07 wt%的样品,在光照2 h后,罗丹明B的降解率为32%,对铬含量较高的氧化铬柱层状铌酸进行氮掺杂后,其光催化性能可获得有效改善。(3)硫化镉与铌酸纳米层片的复合及复合材料的光催化性能以四丁基氢氧化铵为剥离剂,先将层状铌酸剥离成高度分散的纳米层片。再以硝酸镉(Cd(NO3)2)为镉源,硫脲为硫源,以沉淀方式形成CdS。同时,调整pH使铌酸纳米层片重新堆积,即得铌酸与CdS两者的复合材料(CdS-eHNb3O8)。与单一的CdS及单一的eHNb3O8相比,二元复合材料在可见光下对罗丹明B降解反应具有较高的催化活性,表明CdS与HNb3O8之间具有协同促进效应。随着镉含量的增加,复合材料的禁带宽度减小。其中镉含量为44.96 wt%的二元复合材料,其禁带宽度为2.04 eV,以其作为催化剂(25 mg),在光照2 h后,罗丹明B(50ml,10 mg·L-1)的降解率为91%。氮掺杂能抑制CdS与HNb3O8之间的协同促进作用,氮掺杂后复合材料的催化活性显著下降。

关键词：层状铌酸插层柱撑剥离-重组复合协同促进作用光降解反应

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环氧乙烷催化水合制备乙二醇高效催化剂的开发与研究

环氧乙烷催化水合制备乙二醇高效催化剂的开发与研究

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作者：杨志剑复旦大学

学位级别：硕士

乙二醇是一种重要的有机化工原料,它可以任意比例与水混合,沸点高、凝固点低,被广泛用于聚酯纤维、防冻剂、润滑剂、油漆、胶黏剂、表面活性剂、炸药等领域。随着市场需求的不断增加,2010年乙二醇全球总产能已达到2709万t/a。当前乙二... 详细信息

乙二醇是一种重要的有机化工原料,它可以任意比例与水混合,沸点高、凝固点低,被广泛用于聚酯纤维、防冻剂、润滑剂、油漆、胶黏剂、表面活性剂、炸药等领域。随着市场需求的不断增加,2010年乙二醇全球总产能已达到2709万t/a。当前乙二醇的生产路线主要包括环氧乙烷水合法、碳酸酯两步合成法、一氧化碳偶联羰化法以及正在兴起的生物质资源路线法。其中环氧乙烷水合法一直是制备乙二醇最主要的手段,工业上以乙烯为原料进行环氧化得到环氧乙烷,进而与水发生反应得到高品质乙二醇。该技术的缺点在于反应过程中需要大量的水引入,后续产物分离过程复杂,能量损耗大。而催化剂的引入可以大大提高主/副反应速率常数比,从而可以在较低的水用量条件下实现高的环氧乙烷转化率和7二醇选择性。已报道的用于环氧乙烷催化水合的催化剂主要包括：阴离子交换树脂、无机酸/盐体系、有机硅烷季铵盐、双金属盐、负载型金属氧化物、大环螯合物催化体系等。近年来,新的催化剂及其作用机制不断被报道。由于环氧乙烷水合反应体系简单,产物组成较为单一,酸或碱均能作为催化剂,该反应也可作为实验室各类酸碱催化剂性能测试的一个重要探针反应,对于研究催化剂的性能和作用机制有着非常重要的作用。本文从总结大量文献、专利入手,系统探究了各类均相、非均相催化剂,作用于环氧乙烷催化水合的催化行为和反应机制,目标在于在尽可能低的水用量条件下,达到高的产物乙二醇收率。除较低的水用量外,催化剂的成本、寿命、催化剂制备复杂性以及对反应设备要求等也是本研究着重考虑的。通过研究水溶性无机盐均相催化剂,总结出“pH酸碱窗口效应”以及“阴离子加成酯化效应”,首次报道了反应后体系碱性跃迁的事实并探究了催化作用机理。在此基础上,我们根据均相反应作用规律,设计了酸性可调、带有自剥离性质的高效层状铌酸催化剂。这些研究对推动乙二醇工业生产技术有着非常重大的意义。第一章主要对当前乙二醇的工业生产技术进行了综述分析,主要涉及环氧乙烷催化水合。目前文献报道的高效环氧乙烷水合催化剂主要有：阴离子交换树脂、无机酸/盐体系、有机硅烷季铵盐、双金属盐、负载型金属氧化物、大环螯合物催化体系等。本章对这些催化剂的性能、特点进行了初步的总结和归纳。第二章中,均相无机盐体系被系统报道用于催化水合反应,主要包括：羧酸盐/羧酸、碳酸盐、磷酸盐以及亚硫酸盐等体系。通过优化反应条件,在水、环氧乙烷摩尔比为10：1条件下,最高环氧乙烷转化率达100%,7二醇选择性98%。在报道了“pH酸碱窗口效应”和“阴离子加成酯化效应”的基础上,提出了一个全面的催化反应机理。该均相研究成果对于定向设计高效复相催化剂有很大的指导作用。第三章中,新型、高效、酸性可调的层状铌酸(HxK1-xNb3O8,x=0-1)被首次报道用于环氧乙烷催化水合。该催化剂制备简单,由五氧化二铌和碳酸钾通过焙烧制得铌酸钾,再通过酸交换即可制得层状铌酸。在水比为8：1的条件下,环氧乙烷转化率达100%,乙二醇选择性达95%以上。研究通过改变酸交换的浓度获得不同交换度的铌酸材料,通过原子光谱吸收法(ICP-AAS)、哈密特酸度指示剂法(Hammett indicator method)、第一性原理密度泛函理论计算(First-principlesDFT)以及正丁胺电位滴定(Potential titration)的方法对催化剂的酸量和酸强度进行了详细的表征。发现在某一适中的酸量和酸强度条件下(X=0.7),7二醇的选择性最高,该结果与均相反应结果类似,说明了酸性可调催化剂设计的成功。此外,在反应过程中我们还首次提出了层状铌酸的自剥离现象,通过暴露出大量活性位,来高效催化反应的事实。反应结束后,催化剂经分离、干燥,纳米层板可以重排至原来晶体结构,从而有利于循环使用。对于铌酸热稳定性的研究,不仅拓展了层状铌酸的应用范围,还对当今科研中一些热不稳定催化剂的酸性表征具有一定的启示作用。第四章主要报道了以介孔氧化硅负载固体酸及沸石为催化剂的水合反应过程,包含了沸石不同尺寸、形貌、硅铝比以及不同元素修饰(铌修饰)对反应结果的影响。旨在将高效、亲水性的铌酸均匀分散在沸石或介孔氧化硅材料的孔道内,完成反应催化。该部分的工作还不够完善,需要日后进一步的讨论和研究。第五章对论文的工作进行了总结和展望。

关键词：环氧乙烷催化水合乙二醇均相无机盐 pH酸碱窗口加成酯化碱性跃迁层状铌酸自剥离哈密特指示剂法密度泛函理论计算酸量酸强度热稳定性沸石

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