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Ag改性层状硅酸铜催化剂的草酸二甲酯加氢合成乙醇酸甲酯性能研究

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燃料化学学报 2022年第8期50卷 1014-1022页

作者：薛婧武朦朦宋有为赵金仙武建兵权燕红任军太原理工大学省部共建煤基能源清洁高效利用国家重点实验室山西太原030024 太原理工大学煤科学与技术教育部重点实验室山西太原030024 山西大学化学化工学院山西太原030006 精细化学品教育部工程研究中心山西太原030006

本研究采用溶胶-凝胶法制备了一系列CuAg/SiO_(2)催化剂用于草酸二甲酯(DMO)加氢合成MG,使用XRD、N_(2)吸附-脱附、FT-IR、TEM、SEM、H_(2)-TPR、XPS等方法对其结构进行表征,重点考察了Ag含量对催化剂结构及性能的影响。当Ag负载量为5%... 详细信息

本研究采用溶胶-凝胶法制备了一系列CuAg/SiO_(2)催化剂用于草酸二甲酯(DMO)加氢合成MG,使用XRD、N_(2)吸附-脱附、FT-IR、TEM、SEM、H_(2)-TPR、XPS等方法对其结构进行表征,重点考察了Ag含量对催化剂结构及性能的影响。当Ag负载量为5%时,5Ag-Cu/SiO_(2)催化剂活性最高,DMO的转化率和MG的选择性分别可达83.7%和72.2%。表征结果表明,适量Ag的引入可有效提高活性组分Cu的分散度,增加催化剂表面Cu^(+)的含量,从而提高催化剂活性。此外,Ag与Cu之间的电子转移可以有效稳定Cu^(+),进而提高催化剂的稳定性。

关键词：乙醇酸甲酯草酸二甲酯加氢层状硅酸铜银助剂溶胶-凝胶

高活性Cu/SiO2催化剂上甘油氢解制1,2-丙二醇

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化工学报 2015年第8期66卷 2999-3006页

作者：周维赵玉军马新宾天津大学化工学院天津大学化工协同创新中心天津300072

采用蒸氨法制备了不同Cu负载量的Cu/Si O2催化剂,并在连续固定床上催化甘油氢解。通过氮气物理吸附、X射线衍射、透射电镜、氧化亚氮-氢气滴定等手段对催化剂进行了表征。结果表明制备过程中形成的层状硅酸铜使催化剂具有大比表面积、... 详细信息

采用蒸氨法制备了不同Cu负载量的Cu/Si O2催化剂,并在连续固定床上催化甘油氢解。通过氮气物理吸附、X射线衍射、透射电镜、氧化亚氮-氢气滴定等手段对催化剂进行了表征。结果表明制备过程中形成的层状硅酸铜使催化剂具有大比表面积、较高的铜分散度以及较强的金属载体相互作用,因而在甘油氢解反应中表现出较好的时空收率和稳定性。此外,研究发现水对催化剂稳定性具有负面作用,而低转化率的情况下催化剂表面冗余的甘油可能是导致催化活性降低的一个重要因素。

关键词：甘油氢解 1,2-丙二醇层状硅酸铜失活生物质催化

蒸氨法制备铜硅催化剂的二甲醚水蒸气重整制氢性能

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物理化学学报 2017年第8期33卷 1699-1708页

作者：王新雷马奎郭丽红丁彤程庆鹏田野李新刚天津化学化工协同创新中心天津市应用催化科学与工程重点实验室天津大学化工学院天津300354 河南工业大学化学化工学院郑州450001

采用蒸氨法制备出不同Cu负载量的xCu/SiO_2-AE催化剂,并将其用于二甲醚水蒸气重整制氢反应。当Cu负载量为30%(w)时,30Cu/SiO_2-AE催化剂表现出最佳的催化性能。结果显示,该方法制备的催化剂表面具有高度分散的CuO和层状硅酸铜物相,经还... 详细信息

采用蒸氨法制备出不同Cu负载量的xCu/SiO_2-AE催化剂,并将其用于二甲醚水蒸气重整制氢反应。当Cu负载量为30%(w)时,30Cu/SiO_2-AE催化剂表现出最佳的催化性能。结果显示,该方法制备的催化剂表面具有高度分散的CuO和层状硅酸铜物相,经还原后分别形成Cu^0和Cu^+物种。与常规浸渍法制备的30Cu/SiO_2-IM催化剂相比,蒸氨法制备的30Cu/SiO_2-AE催化剂具有优异的催化稳定性和活性,这与其独特的层状结构和表面Cu^0与Cu^+之间的协同作用相关。

关键词：二甲醚水蒸气重整制氢层状硅酸铜 Cu/SiO2 蒸氨法

溶胶-凝胶法制备Cu/SiO_2催化剂的表征与性能

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石油化工 2010年第12期39卷 1337-1343页

作者：贺黎明陈晓春何海龙马京生王伟郝玉春北京化工大学化学工程学院北京100029 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院北京100013

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法制备了草酸二乙酯(DEO)加氢催化剂Cu/SiO_2,考察了氨水的pH对催化剂比表面积、物相组成、活性组分分散性和铜元素价态等的影响;用BET,FTIR,XRD,XPS,TPR,SEM,TEM等技术对催化剂进行了表征。实验结果表... 详细信息

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法制备了草酸二乙酯(DEO)加氢催化剂Cu/SiO_2,考察了氨水的pH对催化剂比表面积、物相组成、活性组分分散性和铜元素价态等的影响;用BET,FTIR,XRD,XPS,TPR,SEM,TEM等技术对催化剂进行了表征。实验结果表明,pH较大时有利于催化剂中层状硅酸铜的形成,主要以无定形或微晶态形式存在;氨水pH为11.0的催化剂的比表面积可达458m^2/g,铜组分易从催化剂体相向表面迁移,层状硅酸铜在表面的分散性很好,易被还原成低价铜。对该催化剂在DEO加氢合成乙二醇反应中的催化性能进行了评价,在温度220℃、压力2.0 MPa、H_2的气态空速6250h^(-1)、DEO的液态空速0.55h^(-1)、n(H_2):n(DEO)=70的条件下,DEO的转化率可达96.0%,乙二醇的选择性为88.0%。

关键词：溶胶-凝胶法铜/二氧化硅催化剂层状硅酸铜草酸二乙酯加氢乙二醇

MgO改性Cu-MgO/SiO_(2)催化乙酸加氢制乙醇的研究

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现代化工 2021年第3期41卷 186-189页

作者：常苏杰徐晨阳吴涛申曙光太原理工大学化学化工学院山西太原030024

利用蒸氨法添加MgO制备Cu-MgO/SiO_(2)催化剂,并在固定床上评价Cu/SiO_(2)催化剂对乙酸加氢制乙醇的影响。在T=320℃、p=2 MPa、LHSV=0.6 h^(-1)、氢酸比为5的工艺条件下,利用Cu-MgO/SiO_(2)催化剂进行乙酸加氢反应获得较好的催化活性... 详细信息

利用蒸氨法添加MgO制备Cu-MgO/SiO_(2)催化剂,并在固定床上评价Cu/SiO_(2)催化剂对乙酸加氢制乙醇的影响。在T=320℃、p=2 MPa、LHSV=0.6 h^(-1)、氢酸比为5的工艺条件下,利用Cu-MgO/SiO_(2)催化剂进行乙酸加氢反应获得较好的催化活性。通过BET、H_(2)-TPR、FT-IR手段对其进行表征,结果表明,助剂MgO可以提高催化剂的层状硅酸铜含量、增大比表面积、促进铜物种的分散性及增强铜物种与载体之间的相互作用。

关键词： MgO 乙酸加氢乙醇层状硅酸铜

层状Cu/SiO_(2)催化剂的制备及其草酸二甲酯加氢性能研究

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现代化工 2023年第3期43卷 157-162,170页

作者：王征武朦朦宋有为赵金仙任军太原理工大学省部共建煤基能源清洁高效利用国家重点实验室山西太原030024 太原理工大学煤科学与技术教育部重点实验室山西太原030024

以层状硅酸铜为前驱体制备了不同焙烧温度下的层状Cu/SiO_(2)催化剂。利用N2吸脱附、XRD、FT-IR、SEM、TEM、XPS等手段对催化剂的结构性质进行表征。结果表明,500℃下焙烧得到的催化剂比表面积大、Cu物种分散度最高、Cu颗粒尺寸均一,前... 详细信息

以层状硅酸铜为前驱体制备了不同焙烧温度下的层状Cu/SiO_(2)催化剂。利用N2吸脱附、XRD、FT-IR、SEM、TEM、XPS等手段对催化剂的结构性质进行表征。结果表明,500℃下焙烧得到的催化剂比表面积大、Cu物种分散度最高、Cu颗粒尺寸均一,前驱体中层状硅酸铜的质量分数最高,还原后Cu^(+)相对含量最高。将该催化剂应用于草酸二甲酯(DMO)选择性加氢制乙醇酸甲酯(MG),在2 MPa、200℃、H_(2)/DMO物质的量的比为100的反应条件下DMO的转化率为98.5%,MG的选择性为52.1%,并且层状Cu/SiO_(2)催化剂表现出良好的稳定性。

关键词：草酸二甲酯层状硅酸铜焙烧温度选择性加氢乙醇酸甲酯层间限域效应

氨铜比对蒸氨法Cu/SiO_2催化剂活性组分演变及二氧化碳加氢性能的影响

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应用化工 2016年第11期45卷 2005-2008,2012页

作者：李静靳博晗岳海荣应建康四川大学化学工程学院多相流传质与化学反应工程重点实验室四川成都610065

铜催化剂表面铜活性物种的性质与分散度是影响CO_2加氢性能的关键因素。以硅溶胶为载体、铜氨络合物为铜源采用蒸氨法制备了Cu/SiO_2催化剂考察了氨铜比对Cu/SiO_2催化剂表面铜活性物种的形成和CO_2加氢制甲醇反应性能的影响。通过N_2-p... 详细信息

铜催化剂表面铜活性物种的性质与分散度是影响CO_2加氢性能的关键因素。以硅溶胶为载体、铜氨络合物为铜源采用蒸氨法制备了Cu/SiO_2催化剂考察了氨铜比对Cu/SiO_2催化剂表面铜活性物种的形成和CO_2加氢制甲醇反应性能的影响。通过N_2-physisorption、TEM、XRD、IR和BET等技术对催化剂的结构和性质进行了表征。结果显示,铜氨溶液中适当的氨浓度,有利于铜氨配体的形成和蒸氨过程中铜活性组分的均匀分布,有利于层状硅酸铜和氧化铜双活性组分的形成。在反应温度523 K,反应压力2.5 MPa,进气比V(CO_2):V(H_2):V(N_2)=10:30:4,反应空速1800 mL_(STP)/(g·h)的条件下,氨铜比为4的Cu/SiO_2-N4催化剂获得较优CO_2加氢催化性能,CO_2的转化率31%,CH_3OH的选择性54.8%,CH_3OH的收率17%。

关键词：蒸氨法层状硅酸铜 Cu/SiO2 CO2加氢

基于金属配位的纳米材料固定化酶及其级联反应体系构建

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基于金属配位的纳米材料固定化酶及其级联反应体系构建

作者：梅双天津大学

学位级别：硕士

吸附法是一种简便温和的固定化酶策略,能较大程度维持酶活。一种“理想”的固定化酶吸附剂需具备以下三个特征:i)较强的结构稳定性,包括水稳定性和酸碱稳定性,ii)较高的比表面和发达的孔结构以实现酶高效吸附和反应物质快速传递,iii)适... 详细信息

吸附法是一种简便温和的固定化酶策略,能较大程度维持酶活。一种“理想”的固定化酶吸附剂需具备以下三个特征:i)较强的结构稳定性,包括水稳定性和酸碱稳定性,ii)较高的比表面和发达的孔结构以实现酶高效吸附和反应物质快速传递,iii)适宜的吸附剂-酶相互作用,保证酶不泄露且维持酶构象稳定。本研究基于金属配位作用制备了铜基和锆基两种纳米多孔材料及其固定化酶。重点解析了酶-载体间相互作用对提升酶负载及活性、稳定性的影响机制。实现了酶的快速高效负载以及初始反应速率的显著提升。并优选一种固定化酶应用于酶-化学级联反应体系,实现了吲哚-3-丙酮酸的高效合成。主要研究内容总结如下:利用金属配位作用和离子交换法制备多孔层状硅酸盐组装体,通过协调Cu的质量分数制备出比表面高达611.7 m g的层状硅酸铜组装体,在固定化酶过程中表现出了140.0 mg g的负载量和低于10%的泄漏率。具有堆积介孔的层状硅酸铜载体一方面由于Cu(II)和酶蛋白之间的配位作用对吸附作用的加强,另一方面因为组装体的发达孔结构为底物传输提供了通道,表现出比普通硅基介孔和微孔载体高出一倍的负载量和反应活性。利用金属配位作用和模板刻蚀法制备多孔锆基金属有机框架材料(H-Ui O)。通过控制模板和一元羧酸用量来协调晶体生长过程,制备具有不同粒径、比表面、孔道结构H-Ui O用于固定化酶。其中具有10-20 nm介孔的H-Ui O,与普通微孔Ui O相比具有更高的性能,其负载量达到192.0 mg g,初始反应速达到游离酶的33.70%。由于H-Ui O中Zr和酶蛋白之间的配位作用以及H-Ui O较高的比表面和发达的孔道,实现了对酶高效稳定的负载。利用金属配位作用制备掺杂有金属催化剂的复合载体,将Pt纳米颗粒和生物催化剂氨基酸氧化酶结合,构建酶-化学级联反应体系。通过金属催化剂消除具有生物毒性的HO,从而实现对生物酶的保护。并通过对副反应的抑制来实现对反应的正向促进,达到了比游离酶催化体系更高的目标产物收率(99.70%)。并通过对Pt在复合载体中负载量的调控,揭示了HO传递在级联反应中对反应速率和产物收率的影响机制。

关键词：金属配位层状硅酸铜金属有机框架材料氨基酸氧化酶

二甲醚水蒸气重整制氢Cu/SiO2催化剂的制备与改性研究

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二甲醚水蒸气重整制氢Cu/SiO2催化剂的制备与改性研究

作者：王新雷天津大学

学位级别：硕士

氢气(H)是一种新型的可再生能源。二甲醚水蒸气重整(dimethyl ether steam reforming,DME SR)是一种十分有效的制氢途径。该反应的关键技术是催化剂的开发,提高催化剂的低温活性和选择性是当前研究者需要克服的主要困难。本文通过氨蒸... 详细信息

氢气(H)是一种新型的可再生能源。二甲醚水蒸气重整(dimethyl ether steam reforming,DME SR)是一种十分有效的制氢途径。该反应的关键技术是催化剂的开发,提高催化剂的低温活性和选择性是当前研究者需要克服的主要困难。本文通过氨蒸发法制备出具有特殊层状结构的硅酸铜,将它与固体酸γ-AlO进行机械混合,并对该复合催化剂进行了DME SR制氢研究,考察了铜的负载量和掺杂改性对催化剂性能的影响。采用XRD、BET、NO化学吸附、FTIR、XPS、H-TPR等技术对催化剂进行了详细表征,并将表征结果与活性测试结果相关联。采用氨蒸发法制备了不同Cu负载量的Cu/SiO催化剂,详细研究了制备过程中硅酸铜的形成机制,以及Cu负载量对DME SR制氢的影响。活性测试结果表明,与浸渍法制备的催化剂相比,氨蒸发法制备的催化剂具有更好的催化活性,并且Cu含量为30%的催化剂具有最优的催化性能。XRD分析表明,该法制备的催化剂中Cu物种高度分散。XPS结果发现催化剂表面Cu/Cu比例随着Cu负载量的逐渐增加而增大。通过TOF计算,我们提出当Cu/Cu接近于1时,催化剂具有最优的催化性能。为了进一步提高催化剂的选择性和稳定性,对使用氨蒸发法制备的Cu/SiO催化剂进行改性。采用过量浸渍法制备一系列ZnO改性的Cu/SiO催化剂。与未改性的Cu/SiO相比,ZnO改性的催化剂表现出更低的CO选择性和更好的稳定性。根据NO化学吸附和XPS结果,Zn的负载量显著影响催化剂表面Cu和Cu的含量。TOF结果同样表明Cu/Cu为1时,DME SR反应具有最优的催化性能。XPS、H-TPR、EDS表征显示还原后的催化剂,Cu物种与ZnO之间存在强相互作用,这种相互作用不仅抑制了副反应逆水煤气变换反应的发生,而且抑制了铜物种的烧结。

关键词： DME SR 制氢层状硅酸铜 Cu/SiO2催化剂 ZnO改性