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尿素—氯化胆碱介质中合成团聚型多孔TiO2及其电化学性能研究

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尿素—氯化胆碱介质中合成团聚型多孔TiO2及其电化学性能研究

作者：李炳辉广西大学

学位级别：硕士

TiO作为锂离子电池负极材料具有体积膨胀小(4%)、成本低、绿色环保、循环稳定性好和安全性好等优势,成为具有发展前途的锂离子电池负极材料之一。本文以钛酸四丁酯为钛源,在尿素-氯化胆碱介质中用常压水解和加压水解法制备了团聚型多孔... 详细信息

TiO作为锂离子电池负极材料具有体积膨胀小(4%)、成本低、绿色环保、循环稳定性好和安全性好等优势,成为具有发展前途的锂离子电池负极材料之一。本文以钛酸四丁酯为钛源,在尿素-氯化胆碱介质中用常压水解和加压水解法制备了团聚型多孔TiO负极材料,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面分析(BET)、循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)和恒流充放电测试技术表征了制备工艺对所得TiO结构、形貌和电化学性能。尿素-氯化胆碱介质中常压水解法制备TiO负极材料工艺为：HO、UC、 TBOT的体积比为3：3：2,水解温度80℃C,水解时间4 h,热处理温度450℃,热处理时间3 h。所得的TiO是由粒径约20nm的一次颗粒和平均孔径8.83 nm的多孔通道组成的团聚型多孔材料,比表面积为82.04m2·g-1,0.5 C的放电比容量达255.7 mAh·g-1,50次循环后容量保持率为90.5%,10 C倍率下的放电比容量为131.8 mAh·g-1,说明所制备的材料具有较好的循环性能和倍率性能。加压水解法制备TiO负极材料条件：水解温度130℃C,水解时间24h,其它条件与常压水解法相同。所得的材料也是由-20nm一次颗粒和平均孔径7.60nm孔通道构成的团聚型多孔材料,它在0.5 C的放电比容量达289.2 mAh·g-1,50次循环后容量保持率为86.7%,10 C倍率下的放电比容量为116.7 mAh·g-1。

关键词：锂离子电池负极材料 TiO2 尿素-氯化胆碱

尿素—氯化胆碱低共熔溶剂催化金属酞菁的合成工艺研究

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尿素—氯化胆碱低共熔溶剂催化金属酞菁的合成工艺研究

作者：任振立河北科技大学

学位级别：硕士

目前,酞箐及金属酞菁以其优越的化学及热稳定性,而广泛用作染料、颜料、印刷油墨、光敏剂、光学材料和光动力疗法助剂等,在化学合成反应中也可用作催化剂。在典型的金属酞菁化合物中,铜酞菁结构及其能级特点决定了它具有很多优良的功能... 详细信息

目前,酞箐及金属酞菁以其优越的化学及热稳定性,而广泛用作染料、颜料、印刷油墨、光敏剂、光学材料和光动力疗法助剂等,在化学合成反应中也可用作催化剂。在典型的金属酞菁化合物中,铜酞菁结构及其能级特点决定了它具有很多优良的功能特性。这些性质已经或将在很多领域中得以广泛的应用,如利用它的光电导性可以制备出性能优良的液晶光阀。利用气敏性可制备出灵敏的气体传感器。利用铜酞菁的光伏效应可制备出性能稳定、廉价的太阳能电池等等。高档铜酞菁还可广泛应用于电子和发光二极管(LED)显示器等领域。传统的铜酞菁的合成方法需要严格的条件,如在185～200℃范围内的高温,以及使用高沸点溶剂,如硝基苯、二甲苯等。整个生产过程污染严重,显著增加了环保成本。因此,需要研究出一种新的铜酞菁绿色合成工艺来解决这些问题。研究了在尿素-氯化胆碱低共熔溶剂(DES)环境中铜酞菁的清洁合成工艺。在较温和的条件下,考察了不同温度、反应时间、原料配比和钼酸铵加入量等因素对铜酞菁反应过程的影响,优化了制备条件,提出并讨论了反应机理。采用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR),紫外可见吸收光谱(UV-Vis),热重分析及差示扫描量热仪(TGA-DSC)和X射线衍射(XRD)表征了反应产物及中间体的分子结构。研究表明,DES在这些转化过程中起着溶剂、有机催化剂和反应物的三重作用。此外,可以在连续的反应运行中分离并重复使用DES,而不会显著降低催化活性。且不使用传统工艺中所用的对人和环境危害很大的戊醇、三氯苯或高沸点烷基苯等有机溶剂和用作催化剂的1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU),为铜酞菁的绿色合成和产物精制提供了有价值的信息。研究了DES和乙二醇催化铜酞菁的合成工艺。在DES中邻苯二甲腈制备铜酞菁的反应是非均相反应。邻苯二甲腈不溶于DES,而在乙二醇中的溶解度随着温度的升高而升高。所以邻苯二甲腈合成铜酞菁的反应在DES和乙二醇的混合溶剂中是均相反应,反应更容易发生。在DES中需要把温度升至110℃时才能合成铜酞菁,而在DES和乙二醇的混合溶剂中温度低于100℃时就可以合成铜酞菁。考察了在两种不同溶剂体系中反应条件对产品收率的影响。综合考虑后,最佳的工艺条件是在1.28g邻苯二甲腈,10m LDES,10m L乙二醇,0.35g氯化亚铜,0.15g钼酸铵,反应温度120℃,反应时间为2h条件下,产品收率86.8%。经过FT-IR和UV-Vis表征,确定合成产物为铜酞菁。通过对硫酸精制后的铜酞菁采用XRD进行表征,确定了铜酞菁的晶型为α型铜酞菁。对产品进行热重分析,300℃仅失重6%。在619℃失重加大到40%,可知铜酞菁具有优良的热稳定性。研究了在DES中以苯酐为原料制备铜酞菁的合成工艺,考察了不同条件下对反应过程的影响,对合成过程中的中间产物进行了分析。中间产物邻苯二甲酰亚胺可以在无催化剂的条件下合成出来,优化反应条件,最高收率86.2%。通过对中间产物邻苯二甲酰亚胺FT-IR和元素分析表征,可初步认为产物为邻苯二甲酰胺结构。1,3-二亚氨基异吲哚啉的合成相对较复杂,邻苯二甲酰亚胺继续亚胺化生成1,3-二亚氨基异吲哚啉,产品颜色从土黄色到灰黑色不等,产物收率较低。反应温度、钼酸铵和反应时间的改变都会对反应产生很大的影响。通过液相分析,可初步认为产物可能为1,3-二亚氨基异吲哚啉结构,后续对1,3-二亚氨基异吲哚啉结构的表征和提高收率以及铜酞菁的合成有待进一步研究。

关键词：铜酞菁尿素-氯化胆碱低共熔溶剂乙二醇清洁合成

低共熔溶剂提取黄精多糖工艺优化及抗氧化活性研究

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食品科学技术学报 2020年第6期38卷 111-120页

作者：汪涛周新群孙君社张志民王民敬胡雪芳裴海生农业农村部规划设计研究院农产品加工工程研究所北京100121 农业农村部农产品产后处理重点实验室北京100121 贵州大学酿酒与食品工程学院贵州贵阳550025

选用不同离子组合的低共熔溶剂提取黄精多糖,筛选确定尿素-氯化胆碱低共熔溶剂提取黄精多糖效果最好,随后在单因素考察的基础上,采用响应面分析法优化尿素-氯化胆碱低共熔溶剂提取黄精多糖的工艺条件,并进行了低共熔溶剂重复利用对多糖... 详细信息

选用不同离子组合的低共熔溶剂提取黄精多糖,筛选确定尿素-氯化胆碱低共熔溶剂提取黄精多糖效果最好,随后在单因素考察的基础上,采用响应面分析法优化尿素-氯化胆碱低共熔溶剂提取黄精多糖的工艺条件,并进行了低共熔溶剂重复利用对多糖提取率和含量的影响研究。通过测定总抗氧化能力、超氧阴离子(O-2)自由基和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除率考察黄精多糖体外抗氧化活性。结果表明:低共熔溶剂提取黄精多糖的优化工艺参数为温度70℃、尿素-氯化胆碱物质的量比1.19、时间42.30 min、液料比20.75 mL/g,此条件下的多糖提取率为18.55%,较预测值相对误差为2.69%,比传统的热水浸提法增加了139.97%。低共熔溶剂重复利用不仅对黄精多糖提取率没有影响,在重复利用第3次时提取率最高,较新鲜溶剂提高了83.9%;而且黄精多糖含量随重复次数增加呈不断增加后趋于稳定的趋势,重复利用4、5次后多糖含量基本趋于稳定,达到63.48%、64.12%,说明其纯度不断提高。黄精多糖的O-2自由基清除能力、DPPH自由基清除能力、总抗氧化能力随质量浓度的增加而增加;在测定的质量浓度范围内,清除O-2自由基和DPPH自由基的IC50分别为0.524、0.951 mg/mL,总抗氧化能力最高为241.2μg/mL。因此,低共熔溶剂法是一种效率高、清洁环保的新型黄精多糖提取方法。

关键词：低共熔溶剂黄精多糖尿素-氯化胆碱重复利用抗氧化活性

离子液体合成锂离子电池纳米二氧化钛负极材料

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无机盐工业 2017年第1期49卷 66-69页

作者：李炳辉龚显年苏静龙云飞文衍宣广西大学化学化工学院广西南宁530004

在尿素-氯化胆碱离子液体体系中制备锂离子电池纳米二氧化钛负极材料。采用X射线衍射XRD、扫描电镜SEM、比表面BET分析、恒流充放电技术和交流阻抗EIS测试技术对样品结构、形貌和电化学性能进行表征,结果表明所制备的材料具有良好的电... 详细信息

在尿素-氯化胆碱离子液体体系中制备锂离子电池纳米二氧化钛负极材料。采用X射线衍射XRD、扫描电镜SEM、比表面BET分析、恒流充放电技术和交流阻抗EIS测试技术对样品结构、形貌和电化学性能进行表征,结果表明所制备的材料具有良好的电化学性能:80℃时合成的样品颗粒最小,具有最大的表面积(52.1 m^2/g),是孔径为11.6 nm的锐钛矿型二氧化钛,该材料在0.5C倍率下首次放电比容量为213.8 m A·h/g,50次循环后容量保持率为89%。

关键词：尿素-氯化胆碱 TiO2 锂离子电池负极

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乙炔法合成氯乙烯用无汞催化剂

工业催化 2020年第12期28卷 47-50页

作者：王波吴广文祝航杨尧武汉工程大学化工与制药学院湖北省新型反应器与绿色化工重点实验室湖北武汉430073

采用等体积浸渍法制备氯化亚铜为主要活性组分的Ru基无汞催化剂,在固定床反应器上评价其催化活性。结果表明,多组分复合催化剂活性和稳定性明显高于单一组分催化剂,在反应温度为140℃、空速90 h-1、V(HCl)∶V(C2H2)=1.05条件下进行配方... 详细信息

采用等体积浸渍法制备氯化亚铜为主要活性组分的Ru基无汞催化剂,在固定床反应器上评价其催化活性。结果表明,多组分复合催化剂活性和稳定性明显高于单一组分催化剂,在反应温度为140℃、空速90 h-1、V(HCl)∶V(C2H2)=1.05条件下进行配方优化,制备的质量分数0.1%RuCl3/20%CuCl/4%BiCl3/AC催化剂反应4 h后乙炔转化率达95.1%,氯乙烯选择性为93.2%;尿素-氯化胆碱溶液改性活性炭后500℃热处理可以显著提高催化剂稳定性。

关键词：有机化学工程乙炔氢氯化氯化亚铜多组分催化剂尿素-氯化胆碱

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纤维素在低共熔溶剂中的溶解研究

纸和造纸 2017年第3期36卷 27-31页

作者：蒲磊刘建蓉大连工业大学辽宁省大连市116034 四川理工学院四川省自贡市643000

考察纤维素在尿素-氯化胆碱低共熔体系中的溶解性能特点。利用电子显微镜观察纤维素的微观形态,经过分析得出了尿素-氯化胆碱低共熔溶剂溶解纤维素的方式,证明该溶剂体系能有效地溶解纤维素;同时考察了溶解在尿素-氯化胆碱低共熔体系中... 详细信息

考察纤维素在尿素-氯化胆碱低共熔体系中的溶解性能特点。利用电子显微镜观察纤维素的微观形态,经过分析得出了尿素-氯化胆碱低共熔溶剂溶解纤维素的方式,证明该溶剂体系能有效地溶解纤维素;同时考察了溶解在尿素-氯化胆碱低共熔体系中的纤维素在水中的再生性能和特点。实验利用X射线衍射(XRD)、电子显微镜、热重分析仪等仪器测定了再生纤维素的结晶度以及热稳定性,发现再生纤维素的结晶度有显著提高,但是却没有纤维素衍生物产生。

关键词：尿素-氯化胆碱低共熔溶剂溶解热稳定性结晶度