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导数-同步荧光光谱法直接测定尿样中的洛美沙星

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光谱学与光谱分析 2002年第3期22卷 444-445页

作者：许庆琴杜黎明王静萍山西师范大学分析测试中心山西临汾041004

研究了洛美沙星在不同 pH值介质中的荧光特性 ,发现在 pH =3 3时 ,洛美沙星荧光波长有 4 0nm红移 ,据此建立了一种导数同步荧光光谱法直接测定尿样中洛美沙星的新方法。经样品测定 ,其检测限为0 35mg·L- 1 ,平均回收率为 97%～ 10 4 ... 详细信息

研究了洛美沙星在不同 pH值介质中的荧光特性 ,发现在 pH =3 3时 ,洛美沙星荧光波长有 4 0nm红移 ,据此建立了一种导数同步荧光光谱法直接测定尿样中洛美沙星的新方法。经样品测定 ,其检测限为0 35mg·L- 1 ,平均回收率为 97%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 83%～ 1 6 2 %。

关键词：直接测定洛美沙星导数-同步荧光光谱法尿样抗菌素血药浓度

应用表面增强拉曼光谱技术快速检测尿样中的β-兴奋剂

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分析化学 2012年第5期40卷 718-723页

作者：翟福丽黄轶群王锡昌赖克强上海海洋大学食品学院

应用表面增强拉曼光谱技术与化学计量法相结合分析克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β-兴奋剂的标准溶液。在取自10头猪的尿样中,分别添加5个不同浓度的莱克多巴胺(1～20mg/L),采用快速的液液萃取法对样品进行前处理,再进行表面增强... 详细信息

应用表面增强拉曼光谱技术与化学计量法相结合分析克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β-兴奋剂的标准溶液。在取自10头猪的尿样中,分别添加5个不同浓度的莱克多巴胺(1～20mg/L),采用快速的液液萃取法对样品进行前处理,再进行表面增强拉曼测试。结果表明,克伦特罗和沙丁胺醇标准溶液的最低检测浓度为2μg/L,莱克多巴胺标准溶液的最低检测浓度为0.1mg/L;通过偏最小二乘法建立模型进行定量分析,3种药物的实际值与预测值的相关系数(R2)为0.9134～0.9368;本方法可检测尿样中1mg/L莱克多巴胺,经外部验证后模型的实际值与预测值的相关系数(R2)为0.881,相对分析误差(RPD)为2.83;分析尿液中的莱克多巴胺含量所需时间小于30min,为快速检测莱克多巴胺提供新途径。

关键词：表面增强拉曼光谱 β-兴奋剂纳米基底尿样

基于尿样测量的241Am内照射常规监测与评价技术研究

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原子能科学技术 2019年第6期53卷 1141-1146页

作者：娄海林李爱云卢瑛高嘉敏文富平中国原子能科学研究院辐射安全研究所

241Am属于极毒组α核素,吸入人体将产生内照射危害。尿样核素分析监测技术是工作人员内照射常规监测与评价的重要方法之一。本文通过研究241Am大体积尿样的前处理、分离纯化、电沉积等因素,建立了大体积尿样中241Am的分析监测技术,同时... 详细信息

241Am属于极毒组α核素,吸入人体将产生内照射危害。尿样核素分析监测技术是工作人员内照射常规监测与评价的重要方法之一。本文通过研究241Am大体积尿样的前处理、分离纯化、电沉积等因素,建立了大体积尿样中241Am的分析监测技术,同时考察了该分析监测技术在241Am内照射监测与评价中的应用。研究结果表明:建立的大体积尿样中241Am分析监测技术化学回收率为86.2%、精密度为3.88%、相对偏差小于10%;对Pu的去污系数大于1.0×10^3;探测限为31.8μBq/L。对于1.6L24h尿样,常规监测周期为360d时,最小可测待积有效剂量为0.13mSv,低于常规监测所规定的2mSv调查水平,表明该监测技术适用于工作人员241Am内照射的常规监测以及剂量评价。

关键词： 241Am 尿样内照射监测与评价

高效液相色谱电生Mn(Ⅲ)化学发光法检测人体血清和尿样中的卡托普利

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高等学校化学学报 2007年第5期28卷 862-864页

作者：张琰图章竹君孙永华魏月陕西师范大学化学与材料科学学院

The separation and determination of captopril in human serum and urine samples by means of high performance liquid chromatography(HPLC) with on-line electrogenerated Mn(Ⅲ) chemiluminescence detection was carried out. The method was based on the direct chemiluminescence reaction between captopril and Mn(Ⅲ), which was on-line electrogenerated by constant current electrolysis. The chromatographic separation was performed on a nucleosil RP-C18(250 mm×4.6mm i.d., 5 μm) column with an isocratic mobile phase consisting of acetonitrile-1% aqueous acetic acid(volume ratio 6∶4) at a flow-rate of 1.2 mL/min. The temperature was 25 ℃. The effects of several parameters on the HPLC resolution and CL emission were studied systematically. Under the optimal conditions, the linear range and detection limit for captopril are 5—800 ng/mL and 0.9 ng/mL, respectively. The relative standard derivation for 10.0 ng/mL captopril is 2.2%(n=11). The average recoveries for captopril in human serum and urine samples ranged from 94.8% to 103.2%, and the relative standard deviations of the quantitative results are below 3.4%. The proposed method had been applied to the determination of captopril in human serum and urine samples.

关键词：高效液相色谱化学发光检测器在线电生Mn(Ⅲ) 卡托普利人体血清尿样

电喷雾解吸电离质谱法用于临床尿样的直接分析

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高等学校化学学报 2006年第8期27卷 1439-1442页

作者：陈焕文李明周建光费强姜杰金钦汉张天幕张燮吉林大学化学学院吉林省光谱仪器分析仪器工程技术研究中心长春130021 吉林大学中日联谊医院长春130039 东华理工学院应用化学系抚州344000

将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于临床尿样的分析,优化了电喷雾溶剂流速、电喷雾电压和喷雾锥距离等重要参数.采用普通滤纸作为样品载体,在不需要样品预处理的前提下同时快速测定了临床尿样中的钾、钠、尿素、尿酸、丙酮酸和肌苷等多... 详细信息

将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于临床尿样的分析,优化了电喷雾溶剂流速、电喷雾电压和喷雾锥距离等重要参数.采用普通滤纸作为样品载体,在不需要样品预处理的前提下同时快速测定了临床尿样中的钾、钠、尿素、尿酸、丙酮酸和肌苷等多种成分,并对各种成分的主要离子进行了串联质谱鉴定.DESI-MS在进行多组分同时测定时不需要进行样品预处理,缩短了测定时间,单个样品的分析时间不到1 m in.同时,采用内标法对所测定组分进行了半定量分析.

关键词：电喷雾电离质谱尿样串联质谱同时测定

同步-导数荧光光谱法测定尿样中的痕量氧氟沙星

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光谱学与光谱分析 2001年第3期21卷 356-358页

作者：弓巧娟杜黎明晋卫军董川刘长松山西大学化学系

尿样中内源激素等物质发射强的荧光 ,严重干扰氧氟沙星的测定。经过同步和一阶导数处理 ,很好地分辨了尿样背景和氧氟沙星的荧光信号。据此提出了尿样中痕量氧氟沙星含量测定的同步导数荧光光谱法。测定样品的线性范围为 :0 36～ 3 6 ... 详细信息

尿样中内源激素等物质发射强的荧光 ,严重干扰氧氟沙星的测定。经过同步和一阶导数处理 ,很好地分辨了尿样背景和氧氟沙星的荧光信号。据此提出了尿样中痕量氧氟沙星含量测定的同步导数荧光光谱法。测定样品的线性范围为 :0 36～ 3 6 μg·mL-1,检测限 0 30 μg·mL-1,回收率 10 1%～ 10 3% ,相对标准偏差小于 2 5 %。

关键词：氧氟沙星同步-导数荧光光谱法喹喹诺酮类药物测定尿样药物分析

以铽离子为荧光探针测定尿样中痕量环丙氟哌酸

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光谱学与光谱分析 2001年第5期21卷 691-693页

作者：王磊桑立红武艳琳程秀民苏志德山东医科大学药学院山东济南250012 山东大学校医院山东济南250100

详细研究了环丙氟哌酸同稀土离子铽形成的配合物体系的荧光光谱特性及实验条件对荧光强度的影响。在 pH为 6 0的条件下 ,配合物荧光体系可发射铽离子强的特征荧光 ,其最大激发和发射波长为 3 2 8和 5 4 5nm。以稀土离子铽为荧光探针 ,... 详细信息

详细研究了环丙氟哌酸同稀土离子铽形成的配合物体系的荧光光谱特性及实验条件对荧光强度的影响。在 pH为 6 0的条件下 ,配合物荧光体系可发射铽离子强的特征荧光 ,其最大激发和发射波长为 3 2 8和 5 4 5nm。以稀土离子铽为荧光探针 ,测定尿样中痕量的环丙氟派酸可获得满意结果。

关键词：铽环丙氟哌酸稀土荧光探针尿样痕量分析抗微生物药物

KED-ICP-MS法测定尿样中21种无机元素

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光谱学与光谱分析 2019年第4期39卷 1262-1266页

作者：刘柳刘喆杨一兵王秦徐东群中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所空气质量安全监测室北京100021 北京市朝阳区疾病预防控制中心理化检验科北京100021 中国疾病预防控制中心慢性病防治与社区卫生处北京102206

人体血液和尿液等生物样品中元素含量,能够有效反映不同途径元素暴露的体内负荷信息。因此,建立生物样本中精准、快速和高通量的元素检测方法具有重要的卫生学意义。目前应用较多的尿液前处理方法主要有消解法和直接稀释法,这两种方法... 详细信息

人体血液和尿液等生物样品中元素含量,能够有效反映不同途径元素暴露的体内负荷信息。因此,建立生物样本中精准、快速和高通量的元素检测方法具有重要的卫生学意义。目前应用较多的尿液前处理方法主要有消解法和直接稀释法,这两种方法均有各自的不足。以精准获得人体尿样中多元素含量为目的,建立应用碰撞池技术(KED)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法准确定量人体尿样中低浓度的锰(Mn)、钴(Co)、钒(V)、铜(Cu)和锌(Zn)等21种无机元素含量的分析方法。在直接稀释法基础上,经水浴超声前处理后,使用ICP-MS对尿样中21种无机元素进行分析,研究了各待测元素在KED模式下背景等价浓度(BEC)的变化情况,通过使用氦气为碰撞气,应用动能歧视和氦气原子与干扰分子间的碰撞裂解降低多原子干扰等质谱干扰对测定的影响,同时应用标准加入法和在线内标校正基质效应和信号漂移对测定的影响。通过考察不同He流速对各元素BEC影响,优化了碰撞气流速和Rpq,选择He流速3.8 mL·min^(-1), Rpq=0.45为优化后的检测条件,在此条件下获得21种无机元素的检出限介于0.004～12.08μg·L^(-1)之间,各元素在0～200μg·L^(-1)范围内的线性相关系数(r)≥0.999,方法具有良好的线性关系。采用高低两水平加标回收实验来验证方法的准确度和精密度,各元素加标回收率在81.8%～112.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。将该方法与《尿中多种金属同时测定电感耦合等离子体质谱法》(GBZ/T 308—2018)标准相比较,待测无机元素的检出限和相对标准偏差等方法学指标均有较大改善。本方法简便、快速,能够满足实验室日常尿样中多种无机元素的准确检测要求,能够为突发公共卫生事件和临床人体尿样中多种微量元素的准确分析提供参考和依据。

关键词：电感耦合等离子体质谱尿样无机元素碰撞反应池

磁固相萃取-高效液相色谱联用测定尿样中的1-羟基芘

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分析化学 2012年第6期40卷 830-834页

作者：黄维丁俊冯钰锜生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院

采用磁固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方法(MSPE-HPLC-FD)分析了尿样中芘代谢物1-羟基芘(1-Hydroxyperene 1-OHP)。2 mL尿样以0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 4.5)稀释至4 mL,酶水解后,再以0.1mol/L醋酸钠溶液(pH 5.0)稀释至10 mL,采用十八烷... 详细信息

采用磁固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方法(MSPE-HPLC-FD)分析了尿样中芘代谢物1-羟基芘(1-Hydroxyperene 1-OHP)。2 mL尿样以0.1 mol/L醋酸钠溶液(pH 4.5)稀释至4 mL,酶水解后,再以0.1mol/L醋酸钠溶液(pH 5.0)稀释至10 mL,采用十八烷基膦酸改性的磁性介孔纳米粒子(50 mg)为萃取介质,对其进行MSPE富集,涡旋萃取1 min,甲醇解吸3 min。解吸液经氮气吹干重新定容后,进行液相色谱分析。本方法在0.01～1.00μg/L范围内线性良好(R2=0.9996);检出限为0.001μg/L;日内相对标准偏差小于9.7%(n=5),日间相对标准偏差小于12.9%。将本方法应用于多个人体尿液样品中1-OHP含量的检测,结果满意。为确保结果的科学性和可靠性,测定结果用尿肌酐含量进行了归一化。

关键词：磁固相萃取液相色谱尿样多环芳烃代谢物 1-羟基芘