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负载型金-银双金属催化剂低温催化尾氯脱氢性能

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太原理工大学学报 2018年第2期49卷 224-227页

作者：路亭亭刘茜李玉娜王寒寒李福祥薛建伟吕志平太原理工大学化学化工学院太原030024

以Al_2O_3作为载体,采用阴离子浸渍法和等体积浸渍法制备负载型金-银双金属催化剂,并使用固定床反应器考察在低温条件下,不同的焙烧温度、还原温度等对催化剂尾氯催化脱氢性能的影响。结果表明,Au-Ag双金属催化剂的最佳制备条件为:Au负... 详细信息

以Al_2O_3作为载体,采用阴离子浸渍法和等体积浸渍法制备负载型金-银双金属催化剂,并使用固定床反应器考察在低温条件下,不同的焙烧温度、还原温度等对催化剂尾氯催化脱氢性能的影响。结果表明,Au-Ag双金属催化剂的最佳制备条件为:Au负载量为0.4%,Ag负载量为0.7%,制备的Au-Ag/Al_2O_3催化剂在反应温度为100℃时,脱氢的氢气转化率达94.58%,氢氧反应选择性达59.28%.

关键词： Au-Ag/Al2O3 低温尾氯催化脱氢

Bi_(2)O_(3)/白炭黑催化脱除尾氯中氢气的研究

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现代化工 2022年第9期42卷 200-204页

作者：赵斌张彤薛建伟李福祥太原理工大学化学化工学院山西太原030024

以白炭黑为载体、五水硝酸铋为前驱体,采用等体积浸渍法制备Bi_(2)O_(3)/白炭黑催化剂。通过固定床反应器考察了催化剂在不同反应温度、焙烧温度和不同Bi_(2)O_(3)负载量的条件下脱除尾氯中氢气的性能。通过XRD、SEM、EDS和BET对反应前... 详细信息

以白炭黑为载体、五水硝酸铋为前驱体,采用等体积浸渍法制备Bi_(2)O_(3)/白炭黑催化剂。通过固定床反应器考察了催化剂在不同反应温度、焙烧温度和不同Bi_(2)O_(3)负载量的条件下脱除尾氯中氢气的性能。通过XRD、SEM、EDS和BET对反应前后的催化剂进行表征,结果表明,Bi_(2)O_(3)负载量为3%、550℃下焙烧的Bi_(2)O_(3)/白炭黑催化剂在50℃时催化效果最好,平均氢气转化率为97.8%。

关键词： Bi_(2)O_(3)/白炭黑催化脱氢尾氯低温

低温下铁和氧化铁催化剂催化尾氯脱氢性能的研究

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低温下铁和氧化铁催化剂催化尾氯脱氢性能的研究

作者：王寒寒太原理工大学

学位级别：硕士

氯碱工业在我国工业中占据着十分关键的位置,同时,我国氯碱产量一直稳居世界前列,传统电解生产方法生成的尾氯成分复杂,因含有氢气,使尾氯的后续处理和应用存在安全风险,氢气的浓度超出4%时会发生爆炸,所以安全脱除尾氯中的氢气成为氯... 详细信息

氯碱工业在我国工业中占据着十分关键的位置,同时,我国氯碱产量一直稳居世界前列,传统电解生产方法生成的尾氯成分复杂,因含有氢气,使尾氯的后续处理和应用存在安全风险,氢气的浓度超出4%时会发生爆炸,所以安全脱除尾氯中的氢气成为氯碱行业十分关键的问题。本次研究按照工业上尾氯含量组成即Cl(65%0%),O(8%0%),H(1.5%%)和少量N,进行配制反应气,选用固定床反应装置进行反应,采用廉价物质铁和氧化铁作为催化剂,在脱氢实验过程中通过催化氢气与混合气中其它两种气体氯气和氧气反应来实现安全除氢的目的。由于铁和氧化铁性质活泼,在反应体系容易发生氯化,所以本实验在探究脱氢反应性能的同时也探索了氯化铁的生成量。根据实验结果能够得到以下结论:一、作为催化尾氯脱氢催化剂,铁粉和80-100目铁催化剂具有较好的催化性能,两者在尾氯脱氢性能上具有相似的催化特点:催化脱氢反应时,催化效果起始较好,110℃下反应时,氢气转化率能达到99%,但氢气转化率下降较快,反应240 min后,氢气转化率变为67%,在较低温度下氢氯反应选择性高,较高温下氢氧反应选择性高。二、分子筛、活性炭、吸水树脂三种物质以铁为基准分别按照一定的百分比与铁机械混合进行催化尾氯脱氢,结果表明,与铁粉机械混合时,分子筛在50%时催化效果最好,达到74.61%,活性炭100%时达到最佳值90.61%,吸水树脂100%时达到85.38%。与80-100目铁机械混合时,分子筛50%时氢气转化率达到84.02%,活性炭100%时达到85.63%,吸水树脂150%时达到82.35%。从整体上看,与铁粉机械混合后催化活性为:活性炭>吸水树脂>分子筛,与80-100目铁机械混合后,三种物质含量低于100%时,与分子筛混合催化活性好,含量高于100%,与活性炭混合效果最佳。三、氧化铁分别从非负载和负载型两方面进行探究,结果显示,FeO/AlO催化剂催化效果优于FeO催化剂,稳定性也要高于非负载氧化铁。在选择性方面都呈现出氢氯反应选择性高于氢氧反应选择性。FeO催化剂催化尾氯脱氢时70℃时氢气转化率为75.56%,FeO/AlO催化剂催化脱氢反应时最佳反应条件为:负载量3%,焙烧温度500℃,反应温度70℃,此时氢气转化率达到84.11%。根据XRD、XPS、SEM、N2吸附脱附表征显示,氧化铁在载体表面分散性好,载体基本稳定未发生改变,反应后催化剂表面变粗糙。四、铁催化剂催化脱氢反应时会发生氯化生成氯化铁和氯化亚铁,铁粉反应240 min后,氯化铁生成量为35%-45%,氯化亚铁为8%-10%,80-100目铁反应后,氯化铁生成量为23%-32%,氯化亚铁为7%-10%。氧化铁在参与催化尾氯脱氢后只氯化为少量氯化铁,大约11%。

关键词：尾氯铁氧化铁 Fe2O3/Al2O3 催化脱氢氯化铁

负载型催化剂Ag/Al2O3和Pd/Al2O3低温催化尾氯脱氢性能的研究

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负载型催化剂Ag/Al2O3和Pd/Al2O3低温催化尾氯脱氢性能的研究

作者：王盈盈太原理工大学

学位级别：硕士

在国民经济生产中氯碱工业占据着非常高的地位,它不仅是无机化工领域的一个支柱产业,同时也是一个基本的化工原料工业。社会生活的众多领域中都可见氯碱工业中的一些重要化工产品,如烧碱、氯气、氢气等。与此同时,氯碱工业本身又是一种... 详细信息

在国民经济生产中氯碱工业占据着非常高的地位,它不仅是无机化工领域的一个支柱产业,同时也是一个基本的化工原料工业。社会生活的众多领域中都可见氯碱工业中的一些重要化工产品,如烧碱、氯气、氢气等。与此同时,氯碱工业本身又是一种高耗能的工业,含氢尾氯中氢气的脱除及其安全利用对实现氯碱工业的清洁、安全生产具有十分重要的意义。本文对浸渍法制备负载型金属催化剂的方法、尾氯催化脱氢的研究进展及意义进行了综述,并通过重量分析法以及饱和食盐水吸收法这两种化学分析方法来测定尾氯催化脱氢反应中产物水和氯化氢的含量,同时也考察了催化剂的重现性。在此基础上,实验首先采用自制容积为272.5mL的配气装置进行反应前配气,反应原料气中Cl2、O2、H2、N2的体积百分含量分别为72.83%、9.9%、3.97%、13.3%。采用浸渍法以及氢气流还原法制备的负载型催化剂Pd/Al2O3和Ag/Al2O3作为混合尾氯脱氢的催化剂,在自制连续反应装置上进行催化反应。通过X射线衍射(XRD)、氮吸附脱附以及红外光谱(IR)等表征手段对制备的负载型催化剂样品进行了表征。考察了还原温度、反应温度、贵金属负载量、催化剂用量以及催化剂循环使用次数对催化剂催化脱氢性能影响。实验结论如下：一、样品的XRD谱图、氮吸附脱附平衡曲线图以及孔径分布图均表明通过浸渍法以及氢气流还原法可制得负载型催化剂Ag/Al2O3、Pd/Al2O3,其特征衍射峰以及表面吸收和振动峰均明显,且衍射峰较宽,表明金属钯和银在γ-Al2O3上分散良好。负载金属单质前后样品的红外光谱图(IR)均表明负载金属单质前后其表面的特征吸收峰及振动峰位置均未发生明显的改变,且催化剂在循环使用四次后其特征衍射峰位置和强度及其表面的特征吸收及振动峰位置和强度未出现明显变化,这表明其在尾氯混合气体低温催化脱氢实验中具有很好的稳定性。二、通过实验测得负载型贵金属催化剂Pd/Al2O3和Ag/Al2O3的最佳工艺条件如下：还原温度分别为250℃和350℃、反应温度为60℃、金属Pd负载量为1%、金属Ag负载量为2%、催化剂用量为0.5g时Pd/Al2O3和Ag/Al2O3催化剂的催化活性均可达到最佳值。实验发现,Pd/Al2O3催化剂的催化活性高于Ag/Al2O3的催化活性,Pd/Al2O3催化尾氯脱氢产物中氢氧反应的最大转化率为77.12%,高于Ag/Al2O3催化反应产物中氢氧反应的最大转化率59.31%;Pd/Al2O3催化尾氯脱氢产物中氢氯反应的最大转化率为20.26%,低于Ag/Al2O3催化反应产物中氢氯反应的最大转化率26.53%,而氢氯反应生成盐酸的转化率均远低于氢氧反应生成水的转化率,且变化趋势两者基本一致,进一步验证了负载型催化剂Pd/Al2O3催化尾氯脱氢效率优于Ag/Al2O3催化剂。

关键词：尾氯化学分析方法负载型催化剂 Pd/Al2O3 Ag/Al2O3 低温催化脱氢

负载型金催化剂及金—银双金属催化剂低温条件下催化尾氯脱氢性能的研究

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负载型金催化剂及金—银双金属催化剂低温条件下催化尾氯脱氢性能...

作者：路亭亭太原理工大学

学位级别：硕士

氯碱工业是最基本的化学工业之一,我国氯碱产量已居世界首位,2015年达到三千多万吨。尾氯为电解池生产的氯气被压缩液化后富集的多种成分气体的混合,有氯气、氮气、氧气、氢气等。由于氢气爆炸极限的限制,尾氯在下游工艺中使用的安全问... 详细信息

氯碱工业是最基本的化学工业之一,我国氯碱产量已居世界首位,2015年达到三千多万吨。尾氯为电解池生产的氯气被压缩液化后富集的多种成分气体的混合,有氯气、氮气、氧气、氢气等。由于氢气爆炸极限的限制,尾氯在下游工艺中使用的安全问题,一直是氯碱工业中一道难题。本实验模拟工业尾氯的组成配制混合气,通过催化氢-氧反应和氢-氯反应达到安全脱氢的目的,采用固定床反应装置对催化剂的催化脱氢性能进行评价。本人在吸收借鉴前人工作的基础上主要进行了以下三个方面的研究:一、在实验中通过阴离子浸渍法和等体积浸渍法制备Au/AlO和Au-Ag/AlO双金属催化剂。本实验选用γ-AlO作为载体,活性金属源采用氯金酸和硝酸银,经活性组分的浸渍、稀氨水的浸泡、去离子水洗涤、干燥、焙烧和还原等步骤来制备了Au/AlO和Au-Ag/AlO双金属催化剂。二、使用单因素变量法,研究了负载量、稀氨水浸泡时间、焙烧温度、还原温度、反应温度对催化剂的催化脱氢性能的影响。实验结果表明:Au/AlO催化剂在负载量为0.7%,稀氨水浸泡时间为10min,400℃焙烧4h,氢气300℃还原2h,反应温度为100℃下的催化脱氢性能最佳,氢气转化率为86.29%,氢-氧反应选择性为64.55%;Au-Ag/AlO双金属催化剂在负载量为0.4%-0.7%,稀氨水浸泡时间为10min,500℃焙烧4h,氢气250℃还原3h时,制备的Au-Ag/AlO双金属催化剂在反应温度为100℃下的催化脱氢效果最佳,氢气转化率为94.58%,氢-氧反应选择性为59.28%。三、通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)和氮气吸附脱附等表征手段对催化剂的物相结构分析和表面性质进行了研究,得出以下结论:负载和脱氢反应后,金属在载体上均高度分散,载体的基本骨架保持稳定,耐湿性好,活性氧化铝载体的比表面积和孔容稍有减小,但是平均孔径不变,表明负载过程和反应过程并没有改变催化剂的孔结构,催化剂骨架稳定。

关键词：尾氯低温 Au/Al2O3 Au-Ag/Al2O3 催化脱氢

铋基催化剂低温催化脱除尾氯中氢气的性能研究

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铋基催化剂低温催化脱除尾氯中氢气的性能研究

作者：张彤太原理工大学

学位级别：硕士

氯碱工业是重要的基本化学工业,由于其产物被广泛运用于化工材料等各个领域,因此关系到国民经济以及社会的发展。氯碱企业生产的大量氯气需要压缩液化使用钢瓶进行储存和运输。在压缩液化过程中,会产生一部分未被压缩的含氯不凝尾气,工... 详细信息

氯碱工业是重要的基本化学工业,由于其产物被广泛运用于化工材料等各个领域,因此关系到国民经济以及社会的发展。氯碱企业生产的大量氯气需要压缩液化使用钢瓶进行储存和运输。在压缩液化过程中,会产生一部分未被压缩的含氯不凝尾气,工业上将其称为尾氯,其中混有部分氮气、氧气和氢气等气体。一旦富集的氢气体积含量到达4%的时候就会有爆炸风险,因而尾氯无法继续液化以及应用于下游的耗氯工艺产品中。本次实验选择铋基催化剂在固定床反应器中通过催化氢氧反应和氢氯反应来达到有效脱除尾氯中氢气的目的。金属Bi和BiO催化剂是在不同的反应温度下进行尾氯脱氢性能的测试,而负载型BiO/γ-AlO与BiO/白炭黑作为催化剂则是通过改变反应温度、焙烧温度以及负载含量的工艺条件进行催化性能的研究,反应前后的催化剂均采用XRD、SEM、EDS、FT-IR和N吸附-脱附等多种表征手段对其晶型、形貌、元素含量、骨架结构以及孔结构进行分析。可以得到如下结论:1、金属铋在50℃的反应温度下催化尾氯脱氢,其平均氢气转化率为88.89%,氧化铋在70℃的反应温度下催化尾氯脱氢,平均氢气转化率达到94.69%。XRD显示反应后催化剂中有氯氧化铋副产物生成,且从EDS元素分析得出催化尾氯脱氢后氧化铋所含的氯元素含量少,因而催化性能较稳定。通过将氧化铋分别与活性氧化铝、二氧化钛、白炭黑、分子筛机械混合催化剂,筛选出尾氯催化脱氢效果较好的载体-活性氧化铝和白炭黑。2、负载型BiO/γ-AlO催化剂催化尾氯脱氢的最佳工艺条件为:负载3%活性组分的催化剂经过450℃的焙烧在80℃下进行催化尾氯脱氢,平均氢气转化率可达到95.8%。分析表征结果可知,催化反应后催化剂表面粗糙,活性组分含量减少,氯化氢和水的产生对催化剂造成腐蚀致使其比表面积减小、孔径增大,反应后的催化剂催化活性有一定程度降低,与催化实验结果相一致。3、负载型BiO/白炭黑催化剂催化尾氯脱氢的最佳工艺条件为:负载3%活性组分BiO的催化剂经过550℃的焙烧在50℃下进行尾氯催化脱氢,其平均氢气转化率可达到97.8%。结合表征结果进行剖析可知,BiO在白炭黑载体表面均匀分散,虽然催化过程中产生的产物水、氯化氢和微量副产物以及氯气强氧化强腐蚀氛围等对催化剂造成的破坏致使性能有所下降,但基本上没有改变催化剂的晶型、形貌以及整体的骨架结构,该催化剂具有较好的稳定性。4、实验中所探究的所有铋基催化剂在催化反应中氢氧反应选择性均低于氢氯反应选择性,因此我们可以得出在尾氯催化脱氢中其更倾向于催化氢氯反应的进行。对比上述BiO/γ-AlO和BiO/白炭黑两种负载型催化剂的催化活性,后者不仅在一定程度上降低了反应温度,而且表现了更为优异的催化活性以及稳定的催化性能。

关键词：尾氯催化脱氢铋基催化剂 Bi2O3/Al2O3 Bi2O3/白炭黑

低温下铜和氧化铜催化剂催化尾氯脱除氢气性能的研究

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低温下铜和氧化铜催化剂催化尾氯脱除氢气性能的研究

作者：陈小圈太原理工大学

学位级别：硕士

氯碱工业在我国乃至全世界工业发展中都起着十分重要的作用。我国氯碱工业发展突飞猛进,其氯碱产量现已稳居世界第一。但从氯碱工业开始发展时就一直存在尾氯的问题,尾氯是将氯气压缩液化制备液氯时富集产生的混合气,主要含有氯气、氮... 详细信息

氯碱工业在我国乃至全世界工业发展中都起着十分重要的作用。我国氯碱工业发展突飞猛进,其氯碱产量现已稳居世界第一。但从氯碱工业开始发展时就一直存在尾氯的问题,尾氯是将氯气压缩液化制备液氯时富集产生的混合气,主要含有氯气、氮气、氧气及氢气,因氢气(体积分数约4%)的存在容易发生爆炸的危险而成为尾氯处理中最大的安全隐患。因此关于如何安全有效除去尾氯中混有的氢气一直被广大研究者关注。本实验按工业上尾氯组成及含量进行配制混合反应气,即:Cl(65%0%),N(66%),O(8%0%),H(1.5%%)。使用固定床反应器,采用廉价物质铜及氧化铜作为催化剂,通过催化氢气与氧气、氯气两种气体反应以达到安全、有效地脱除氢气的目的。由实验有以下结论:一.铜作为催化剂时催化氢氯反应的选择性大于氢氧反应的选择性。在测定范围内100-120目的铜催化剂在110℃催化反应时效果最佳,平均氢气转化率为89.79%。铜与氧化铝、活性炭等机械混合的催化剂催化效果大小顺序为:氧化铝>吸水树脂>二氧化硅>活性炭>分子筛。二、CuO/AlO催化剂催化尾氯脱除氢气反应时其稳定性和催化性能均优于单纯氧化铜催化剂,CuO/AlO催化剂在活性组分为8%,焙烧温度550℃,反应温度110℃时催化效果最佳,氢气平均转化率为90.03%,且氢氯反应的选择性大于氢氧反应的选择性。三、对于铜催化剂,通过EDS、SEM、XRD表征可以断定反应后部分铜催化剂被氯化成氯化亚铜。对于负载氧化铜催化剂,EDS表征发现负载后多了铜元素,但负载后XRD表征分析没有检测到氧化铜的特征峰,表明氧化铜在载体上高度分散。由SEM表征发现负载催化剂反应后表面凸凹不平,有腐蚀的痕迹,且XRD表征中与反应前比多出了氯化铜的特征峰,表明负载催化剂中活性组分为氧化铜且部分氧化铜被氯化为氯化铜。另外由N吸附脱附表征发现氧化铝负载氧化铜在反应前后其孔径与表面积都没有较大的变化说明该催化剂具有一定的稳定性。

关键词：尾氯铜氧化铜 CuO/Al2O3 催化脱除氢气

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负载型钯催化剂的低温尾氯催化脱氢性能研究

负载型钯催化剂的低温尾氯催化脱氢性能研究

作者：吴博太原理工大学

学位级别：硕士

我国氯碱工业发展迅猛,氯气年产量可达2500万吨,传统电解法生产氯气的过程中会产生大量的含氯尾气(简称尾氯)。尾氯组成复杂,含有少量的氢气、氮气以及氧气等成分,无法用于耗氯产品的生产。如果氢气的体积含量超过4%,将会有爆炸的危险... 详细信息

我国氯碱工业发展迅猛,氯气年产量可达2500万吨,传统电解法生产氯气的过程中会产生大量的含氯尾气(简称尾氯)。尾氯组成复杂,含有少量的氢气、氮气以及氧气等成分,无法用于耗氯产品的生产。如果氢气的体积含量超过4%,将会有爆炸的危险。传统的尾氯处理方法工艺繁琐,无法解决含氢爆炸的安全问题。因此,安全的除去尾氯中混有的氢气是实现氯碱企业的清洁生产、提高尾氯的经济价值的关键。本实验制备一种负载型钯催化剂,催化尾氯中的氧气和氢气、氯气与氢气反应从而达到纯化氯气的目的。催化剂选用中微孔结构的无定型二氧化硅和伽马晶型的活性氧化铝作为载体,氯化钯溶液作为钯源,浸渍法制备SiO2和Al2O3负载型钯催化剂。采用固定床反应装置对催化剂的脱氢效果进行评价,探讨了不同金属负载量、不同还原温度、不同焙烧温度对催化剂的脱氢性能影响。综合催化剂的反应时间、反应温度以及空速等因素对氢气总转化率、氢氧反应选择性的影响,使用正交补充单因素设计方法对脱氢反应的工艺条件进行优化。通过N2吸附-脱附、X射线衍射、傅里叶红外光谱分析和电子能谱等表征手段对催化剂的微观结构和稳定性进行了研究,得出以下结论：一、SiO2和Al2O3负载型钯催化剂在尾氯脱氢实验中均表现出较高催化活性和选择性。在钯负载量相同的条件下,Pd/Al2O3的催化脱氢性能要优于Pd/SiO2。二、催化剂的制备条件对其脱氢性能有很大的影响,实验结果表明,在焙烧温度450℃,氢气还原温度250℃时,1%Pd/SiO2的氢气转化率和氢氧选择性最高可达98.79%和0.8288;在焙烧温度500℃,氢气还原温度250℃时,1%Pd/Al2O3的氢气转化率和氢氧选择性最高为99.99%和0.7919。三、混合气体配比相同的条件下,反应温度越高,空速越低,越有利于脱氢反应的进行。在反应温度为60℃,体积空速为9×104h-1时,1%的Pd/SiO2口Pd/Al203催化剂的氢气总转化率分别为80.02%和97.38%,相应的氢氧选择性分别为0.8001和0.7919。四、通过对催化脱氢前后的两种催化剂进行XRD、FTIR、XPS和N2吸附-脱附表征分析可知：脱氢反应后,催化剂样品中的Pd仍保持零价态,金属钯在载体上的分散没有明显的变化,载体的基本骨架结构也仍保持稳定,Si02和A1203负载型金属钯催化剂可以被用作催化脱氢。

关键词：负载型钯催化剂二氧化硅活性氧化铝尾氯

尾氯－原氯换热器爆炸着火原因分析及防范措施

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氯碱工业 1995年第12期31卷 46-47页

作者：王红东秦安民烟台市氯碱厂技术科

介绍了尾氯－原氯热交换器爆炸着大的经过及现场情况，分析了事故发生的原因，提出了防范措施。

关键词：换热器爆炸氯碱厂事故原因尾氯原氯