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自模板法合成5V尖晶石lini0.5mn1.5o4正极材料及电化学性能研究

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人工晶体学报 2020年第1期49卷 114-118页

作者：黄振德彭迪广西工业职业技术学院石油与化学工程系

通过自模板法采用马来酸酐与丙烯酸接枝共聚得到改性聚丙烯酸碳酸盐前驱体,模板结构呈交联网状稳固致密,高温烧结制得5 V锂离子电池lini0.5mn1.5o4正极材料。经XRD、SEM、恒电流充放电和电化学循环伏安测试,所得材料具有微纳米结构,晶... 详细信息

通过自模板法采用马来酸酐与丙烯酸接枝共聚得到改性聚丙烯酸碳酸盐前驱体,模板结构呈交联网状稳固致密,高温烧结制得5 V锂离子电池lini0.5mn1.5o4正极材料。经XRD、SEM、恒电流充放电和电化学循环伏安测试,所得材料具有微纳米结构,晶型规则,粒径大小一致。工作平台为4. 7 V,在0.5 C倍率下充放电循环测试,首次放电容量132 m Ah/g,循环50次容量保持率为93%,电化学性能优良。

关键词：尖晶石lini0.5mn1.5o4 自模板法 MA-AA共聚

锂离子电池5V级尖晶石lini0.5mn1.5o4正极材料的修饰与表面改性

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锂离子电池5V级尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4正极材料的修饰与表面改性

作者：刘尉杰苏州大学

学位级别：硕士

尖晶石linimno具有放电电位平台高(.7 V),能量密度高(58 Wh/kg)、环境友好、原料丰富、成本低等优点,是最具应用前景的正极材料之一。当前,制约尖晶石linimno商业化应用的最主要因素有三个,一是高温煅烧使得部分mn转化为mn,mn的Jahn-Tel... 详细信息

尖晶石linimno具有放电电位平台高(.7 V),能量密度高(58 Wh/kg)、环境友好、原料丰富、成本低等优点,是最具应用前景的正极材料之一。当前,制约尖晶石linimno商业化应用的最主要因素有三个,一是高温煅烧使得部分mn转化为mn,mn的Jahn-Teller效应和歧化反应都会使得linimno的循环稳定性恶化。第二是linimno材料内部锂离子扩散速率低,影响大倍率放电性能。第三是当前使用的商品化有机电解液稳定性差,难以承受5 V以上的高压。针对上述三个制约因素,本文从内部和表面两个角度对linimno进行改性。内部改性是通过金属阳离子共掺杂制备快离子导体复合的linimno正极材料,一方面利用金属阳离子掺杂来稳定晶格结构,消除内部mn的干扰,同时,优选适当的共掺杂元素与掺杂元素一起生长成为室温锂离子快离子导体分散在正极材料中,提高锂离子在其中的迁移速率,实现掺杂元素的双功能化。表面修饰是在linimno表面包覆一层致密稳定的PVDF层。利用电化学惰性的PVDF包覆层抵御电解液的侵蚀,同时保护电极晶体结构,抑制锰离子溶解造成的容量衰减。具体工作包括以下几个方面:使用喷雾干燥法制备了LiLaZro快离子导体复合尖晶石linimno正极材料,探究了复合比例对电极性能的影响。FTIR、CV、首次充放电曲线等表征证明了La和Zr共掺杂能够提升材料有序性和抑制mn。XRD、STEM、线扫描和mapping等表征也证实了LiLaZro在linimno内部的生成。复合材料中,材料LNMo-50展现了最优异的电化学性能。1 C放电循环300圈容量保持率达到95.9%,20 C倍率放电时,LNMo-50保持了84 mAh/g的容量。计算得到的锂离子迁移率为1.83×10 cm/s,约为原材料的三倍。使用固相法成功制备了LiLaTio快离子导体复合尖晶石linimno正极材料,探究了这种复合材料的最佳复合比。通过一系列表征证明了La,Ti共掺杂对提高结构有序性和抑制mn的作用,以及LiLaTio快离子导体在linimno内部的形成和生长。通过比较,我们发现样品LNMo-T20展现了最优的电化学性能。LNMo-T20在1 C放电300圈,容量保持率达到91.0%,20 C大倍率放电条件下,容量仍有87.2 mAh/g,计算所得的锂离子迁移率为9.05×10 cm/s。最后,我们对比了复合材料和纯Ti元素掺杂的linimno在性能方面的优劣。Ti掺杂虽然能够起到一定的稳定晶格的作用,但没有从根本上提升材料内部的锂离子迁移率,因此对电化学性能的提升十分有限,与共掺杂制备的复合材料有着明显差距。为了提高尖晶石linimno在有机电解液中的稳定性,我们通过液相法在linimno的表面包覆了一层致密稳定的PVDF层,探究了包覆量对修饰后材料性能的影响。PVDF是一种电化学惰性材料,有着很好的抗氧化性和热稳定性,能够有效地保护活性物质免于电解液的侵蚀,减少了电解液分解在材料表面的沉积。同时包覆层能够阻止锰离子溶解进入电解液中,这些都有利于电化学性能的改善。通过实验可以发现,材料LNMo-P20有着最优的性能,常温和55℃高温条件下,1 C循环300圈的容量保持率分别为97.8%和86.1%。20 C大倍率放电下,LNMo-T20的容量为106.4 mAh/g。ICP的测试结果也表明了PVDF包覆层能有效地减少溶解在电解液中的锰离子量,显著提高了尖晶石linimno材料在高电位条件下的表面和晶格稳定性。

关键词：尖晶石lini0.5mn1.5o4 共掺杂快离子导体 PVDF包覆

流变相法合成Zno包覆的尖晶石lini_(0.5)mn_(1.5)o_4

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电池 2010年第4期40卷 205-206页

作者：张胜利李维宋延华杨胜杰郑州轻工业学院材料与化学工程学院河南郑州450002

以CH3CooLi、Ni(CH3Coo)2和mn(CH3Coo)2为原料,用流变相法合成了正极材料Zno包覆的Li Ni0.5mn1.5o4。XRD测试表明:该材料为尖晶石结构。电化学性能测试表明:包覆Zno后,Li Ni0.5mn1.5o4在3.5～4.9 V以0.1C充放电的首次放电比容量为137.68... 详细信息

关键词：尖晶石lini0.5mn1.5o4 流变相法 Zno包覆

自聚物裂解工艺制备5V正极材料lini0.5mn1.5o4

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电源技术 2020年第3期44卷 312-314页

作者：黄振德彭迪广西工业职业技术学院石油与化学工程系广西南宁530001

采用溶胶凝胶法的新型自聚物裂解工艺合成5 V锂离子电池lini0.5mn1.5o4正极材料,经XRD、SEM和充放电循环测试,合成材料具有尖晶石结构,粒径大小分布均匀,在0.2 C充放电下首次放电比容量达到141 mAh/g,循环100次容量保持率为93%,与其它... 详细信息

采用溶胶凝胶法的新型自聚物裂解工艺合成5 V锂离子电池lini0.5mn1.5o4正极材料,经XRD、SEM和充放电循环测试,合成材料具有尖晶石结构,粒径大小分布均匀,在0.2 C充放电下首次放电比容量达到141 mAh/g,循环100次容量保持率为93%,与其它溶胶凝胶法的柠檬酸乙二醇工艺和高分子PAA工艺合成材料相比,电化学性能良好。

关键词：尖晶石lini0.5mn1.5o4 溶胶凝胶法自聚物裂解工艺

正极材料lini_(0.5)mn_(1.5)o_4的制备和性能

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电池 2009年第2期39卷 91-93页

作者：张胜利马利华李良玉宋延华郑州轻工业学院材料与化学工程学院河南郑州450002 郑州轻工业学院现代教育技术中心河南郑州450002

以mn（CH3Coo）2、Ni（CH3Coo）2和CH3CooLi为原料，用流变相法制备了正极材料lini0.5mn1.5o4。XRD测试表明：所得linio．5mn1.504具有尖晶石结构。电化学性能测试表明：在750℃下焙烧6h制备的linio．5mn1.504的电化学性能最佳。在3... 详细信息

以mn（CH3Coo）2、Ni（CH3Coo）2和CH3CooLi为原料，用流变相法制备了正极材料lini0.5mn1.5o4。XRD测试表明：所得linio．5mn1.504具有尖晶石结构。电化学性能测试表明：在750℃下焙烧6h制备的linio．5mn1.504的电化学性能最佳。在3．5～4．9V以0．2C充放电，首次放比电容量为137．70mAh／g，第30次循环的放电比容量为1.5．75mAh／g。

关键词：尖晶石lini0.5mn1.5o4 正极材料流变相法

lini0.5mn1.5o4正极材料的制备和改性研究

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LiNi0.5Mn1.5O4正极材料的制备和改性研究

作者：林泽森电子科技大学

学位级别：硕士

自从二次锂离子电池在1991年实现商业化以来,就被广泛应用于便携式电子产品、电动汽车和储能系统等领域。如今锂电池的能量密度是制约其进一步发展的瓶颈,因此提升正负极材料的容量性能迫在眉睫。高电压正极材料因为自身具有高电压平台... 详细信息

自从二次锂离子电池在1991年实现商业化以来,就被广泛应用于便携式电子产品、电动汽车和储能系统等领域。如今锂电池的能量密度是制约其进一步发展的瓶颈,因此提升正负极材料的容量性能迫在眉睫。高电压正极材料因为自身具有高电压平台和高能量密度备受关注,尖晶石linimno正极材料是其中一种,但该材料存在Jahn-Teller效应以及金属锰溶解等问题,循环性能较商业化正极材料尚有一定差距。因此,本论文研究了通过改良的共沉淀法控制前驱体生长,提升linimno正极材料的循环性能。本论文主要研究内容为:控制共沉淀反应中原料添加顺序、探讨不同沉淀剂的差异和添加表面活性剂十六甲基溴化铵(CTAB)的手段,获得了一系列结晶、形貌和尺寸分布不同的共沉淀碳酸盐前驱体,研究了最终产物linimno正极材料的物相、形貌特征和电化学性能,得到了结论并验证了实验猜想。主要工作内容包括以下四点:1.综述了高压正极材料linimno的晶体特征、制备方法和改性手段,提出了本文研究工作的核心。2.研究原料添加顺序对合成正极材料linimno的影响。控制金属盐和沉淀剂添加顺序,通过共沉淀法合成纳米颗粒(Ni0.25mn0.75)Co3前驱体,再通过水热法处理共沉淀产物进行再生长。电镜结果表明,金属盐和沉淀剂之间的添加顺序没有对合成的正极材料晶体规整度和尺寸分布产生明显的影响,但是可以改变晶粒间的团聚程度。3.研究表面活性剂CTAB浓度对于linimno合成的影响。当CTAB浓度按照0、0.12和0.24 mol/L依次增加时,经过0.2 C倍率50次充放电测试后,容量保有率分别为84.3%、85.74%和96.15%。随着CTAB浓度增加,颗粒团聚受到预制,分散更均匀,结晶性更好,电化学性能逐步提高。4.研究了沉淀剂种类对于正极材料linimno合成的影响。采用Na2Co3、NH4HCo3和Co(NH2)2分别作为沉淀剂,能分别制备出层状晶粒、多面体和微米球结构材料。在0.2 C循环充放电50圈后,Na2Co3、NH4HCo3和Co(NH2)2分别对应的样品的容量保有率分别为84.3%、99.6%和96.8%。2 C放电条件下,100个循环后NH4HCo3和Co(NH2)2为沉淀剂合成的linimno,容量保有率分别为95.1%和98.1%。结果表面NH4HCo3和Co(NH2)2是共沉淀法制备linimno材料较为理想的沉淀剂。

关键词：尖晶石lini0.5mn1.5o4 锂离子电池高压正极材料共沉淀控制法电化学性能

YPo4和YF3对高电压正极材料lini0.5mn1.5o4的改性研究

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YPO4和YF3对高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的改性研究

作者：徐廷华河南大学

学位级别：硕士

随着科学技术的进步,在缓解能源危机和环境污染方面,插电式混合动力汽车和纯电动汽车将发挥着越来越重要的作用。锂离子电池作为一种新型的能量储存-转换设备,具有高的能量密度、高的能量转化效率、环境友好等优点,被广泛应用于手机、... 详细信息

随着科学技术的进步,在缓解能源危机和环境污染方面,插电式混合动力汽车和纯电动汽车将发挥着越来越重要的作用。锂离子电池作为一种新型的能量储存-转换设备,具有高的能量密度、高的能量转化效率、环境友好等优点,被广泛应用于手机、电动汽车和航空航天等各个领域。但是传统的正极材料在性能、安全和环境友好等方面,已经不能够满足对高功率、高能量密度和极端条件安全性等方面越来越迫切的需求。为了进一步提高锂离子电池的功率密度和能量密度,需要开发具有高能量密度和快速充放电能力的锂离子电池正极材料。电池的能量密度主要取决于电极材料的能量密度,可以通过提高电极材料的工作电压和比容量来实现。因此,高电压尖晶石linimno材料最近备受研究者的关注。除高的工作电压(4.7 V)外,linimno正极材料还具备高的理论比容量(147 mAh g)和三维锂离子传输通道等优点,有望成为下一代动力电池的正极材料。但在其应用中目前仍面临着一些问题,如循环稳定性较差,特别是在高温条件下电解液易分解,锰和镍离子溶出等问题,直接影响活性材料的电化学性能,阻碍了其大规模的商业化生产。为了克服这些缺点,体相掺杂和表面包覆是最为常见的两种改性方式。人们通过用其它的金属阳离子或阴离子取代linimno中的元素,从而抑制杂质相的生成,提高电子电导率,改善电化学性能。表面包覆最大的优点是在改善材料的电化学性能的同时并不影响材料的体相结构。本文中我们通过溶胶-凝胶法成功地合成了linimno正极材料,随后我们采用表面包覆来提高其电化学性能。本论文主要工作可归纳如下:1.采用湿化学法成功地将YPo包覆在linimno材料的表面并提高了其电化学性能。原始材料和包覆材料的物理特性、电化学性能和热稳定性通过用X射线衍射(XRD)、拉曼散射(Raman)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)、高分辨透射电子显微镜(FRTEM)、电子衍射能谱(EDS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)和差示扫描量热法(DSC)进行测试。我们发现,通过YPo表面修饰,linimno材料电化学性能得到了显著提高,特别是3 wt.%YPo包覆的电极展示了最优的循环稳定性能:循环240周后,依然能够释放107 mA h g的比容量,比容量保持率为77.5%,远高于原始电极比容量保持率。深入研究表明,YPo包覆层抑制了界面膜阻抗的快速增加,从而改善了表面动力学行为。通过老化测试结果表明,由于电解液中的LiPF与YPo包覆层反应,生成路易斯酸YF,不仅增加了电解液酸度,中和了活性材料表面的碱性绝缘物质,而且也加速了材料颗粒表面的离子交换,生成薄层表面固溶体Li-Ni-mn-Y-o,从而改善了linimno的电化学性能。2.用简单的湿化学法在linimno表面成功地包覆不同含量的YF(1 wt.%、3wt.%和5 wt.%)。物理表征显示,YF包覆层对体相结构没有影响。电化学表征表明:在电流密度为0.1 C循环100周后,3 wt.%YF包覆的电极最高可逆容量为108 mA h g,容量保持率为79%。界面膜阻抗测试(EIS)表明包覆后电极的电荷转移阻抗的增加得到了抑制,提高了电极的反应动力学行为。另外,用差示扫描量热法(DSC)证实通过YF包覆材料的热稳定性得到提高。

关键词：锂离子电池尖晶石lini0.5mn1.5o4 磷酸钇氟化钇表面包覆

悬胆折流式预热浓缩装置制备高分子络合碳酸盐lini0.5mn1.5o4的工业化探究

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化工技术与开发 2020年第2期49卷 31-34页

作者：黄振德张雪旺广西工业职业技术学院石油与化学工程系广西南宁530001 广西化工研究院有限公司广西南宁530001

采用悬胆折流式预热浓缩装置,中试工业化生产5V锂离子电池lini0.5mn1.5o4正极材料。与实验型溶胶凝胶法相比,本法可降低传统预热浓缩所需的热量能耗,缩短工艺反应时间。经XRD、SEM和充放电循环测试,所合成的材料具有尖晶石结构,粒径大... 详细信息

采用悬胆折流式预热浓缩装置,中试工业化生产5V锂离子电池lini0.5mn1.5o4正极材料。与实验型溶胶凝胶法相比,本法可降低传统预热浓缩所需的热量能耗,缩短工艺反应时间。经XRD、SEM和充放电循环测试,所合成的材料具有尖晶石结构,粒径大小分布均匀,在1C大倍率充放电下,首次放电容量达到128mAh g^-1,循环30次后容量保持率为95%。中试合成材料与实验溶胶凝胶法产品的性能等同,具备工业化大规模生产前景。

关键词：尖晶石lini0.5mn1.5o4 溶胶凝胶法预热浓缩

丙烯酸用量和预烧温度的协同关系对lini0.5mn1.5o4电化学性能的影响

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化工技术与开发 2020年第4期49卷 12-15页

作者：黄振德张雪旺广西工业职业技术学院石油与化学工程系广西南宁530001 广西化工研究院有限公司广西南宁530001

本文研究了丙烯酸用量与预烧温度之间协同关系的复配效应。采用丙烯酸盐自模板法,制备了5V锂离子电池lini0.5mn1.5o4正极材料。经XRD、SEM和充放电循环测试,当nAA∶n金属离子=2.8∶1、预烧温度为500℃时,制备的材料为尖晶石结构,结晶度... 详细信息

本文研究了丙烯酸用量与预烧温度之间协同关系的复配效应。采用丙烯酸盐自模板法,制备了5V锂离子电池lini0.5mn1.5o4正极材料。经XRD、SEM和充放电循环测试,当nAA∶n金属离子=2.8∶1、预烧温度为500℃时,制备的材料为尖晶石结构,结晶度高,粒径大小均匀,在0.5C倍率的充放电循环下,首次放电容量为137mAh·g^-1,循环50次后容量保持率为94%,电化学性能优良。

关键词：尖晶石lini0.5mn1.5o4 自模板法协同复配效应