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工程科学学报 2019年第12期41卷 1543-1549页

作者：刘慧娟白帆王恩会杨涛陈俊红周国治侯新梅北京科技大学钢铁共性技术协同创新中心北京100083 北京科技大学材料科学与工程学院北京100083

基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备.其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离... 详细信息

基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备.其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离子水作为分散剂,利用真空冷冻干燥方式合成前驱体.将前驱体在氨气气氛下900℃保温3 h合成了氮化硼纳米片.利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征,利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征.结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片(h-BNNSs),纯度高,形貌类石墨烯,层数为2~4层,厚度平均为1 nm,比表面积为871.8 m2·g^-1,单次产物质量平均可达240 mg,合成产物平均产率可达96.7%.该方法简单易操作,实现了大比表面积少层氮化硼的制备,有助于氮化硼在各应用领域的研究,如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等.

关键词：六方氮化硼纳米片冷冻干燥少层前驱体

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层状YBO3:Ce3+,Yb3+纳米材料的制备及其与纳米银颗粒的耦合作用研究

层状YBO3:Ce3+,Yb3+纳米材料的制备及其与纳米银颗粒的耦合作用研...

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作者：王智忠西北大学

学位级别：硕士

本文通过水热法制备层状YBO3:Ce3+, Yb3+纳米材料。测试结果表明其具有良好的量子剪裁效率采用微波超声剥层法,选取有机溶剂二氯甲烷、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮制备了少层YBO3:Ce3+, Yb3+纳米材料。测试结果表明均能达到提高量子剪... 详细信息

本文通过水热法制备层状YBO3:Ce3+, Yb3+纳米材料。测试结果表明其具有良好的量子剪裁效率采用微波超声剥层法,选取有机溶剂二氯甲烷、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮制备了少层YBO3:Ce3+, Yb3+纳米材料。测试结果表明均能达到提高量子剪裁效率的作用。利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)还原硝酸银法来制备银纳米颗粒,根据局域表面等离子体效应产生的条件,对保温时间和反应温度进行了优化。采用在制备YBO3:Ce3+, Yb3+纳米荧光粉的过程中加入银纳米颗粒进行耦合和在制备银纳米颗粒的过程中加入层状YBO3:Ce3+, Yb3+内米荧光粉进行耦合两种耦合办法制备了样品。测试结果表明层状YBO3:Ce3+, Yb3+内米材料的在银纳米颗粒的耦合下近红外区域的发光明显增强。利用制备的层状YBO3:Ce3+, Yb3+纳米荧光粉,在微波超声环境下制备多孔纳米YBO3:Ce3+, Yb3+二维材料。分别选取三种不同配比酸作为溶剂的条件下进行微波超声处理。三种酸性介质均选择相同的处理方法,处理条件。在相同酸性溶液中,H+浓度大的情况下孔洞会比较多,这可以解释为酸对晶体的腐蚀,退火后硼酸盐这种晶粒是排列整齐的晶体结构,其腐蚀是在平面上多点共同进行的。当腐蚀掉一点也可以认为是一个晶粒后就会有像腐蚀先后顺序的区别,这样就会小孔变大孔。当孔洞的直径达到100 nm左右时,腐蚀先后顺序的区别就会消失,其边缘接触酸的面积跟晶面接触酸的面积之间没有多大区别,所以孔洞的直径徘徊在100 nm左右,直径不会变化太大,不会出现特别大的孔洞。最后均能得到多孔二维YBO3:Ce3+, Yb3+纳米材料。测试结果表明,比表面积变大的情况下,材料的量子剪裁效率也得到提高。

关键词：溶剂热法少层稀土掺杂二维纳米材料多孔纳米材料

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MoS2的溶剂热合成及对二苯并噻吩催化加氢研究

MoS2的溶剂热合成及对二苯并噻吩催化加氢研究

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第四届能源转化化学与技术研讨会

作者：魏剑黄河罗清龙孙兵王雪枫钟梅黄雪莉新疆大学化工学院新疆煤炭清洁转化与化工过程自治区重点实验室

二硫化钼(MoS)具有二维层状结构以及特殊的光学、电子和力学性质,通常有水热法和溶剂热法两种制备方法,但目前制备的MoS2存在产率低、活性位点少、1T占比低和团聚严重等缺点。少层(<5层)、1T相高占比的MoS2因具有比表面积大、侧面暴露... 详细信息

二硫化钼(MoS)具有二维层状结构以及特殊的光学、电子和力学性质,通常有水热法和溶剂热法两种制备方法,但目前制备的MoS2存在产率低、活性位点少、1T占比低和团聚严重等缺点。少层(层)、1T相高占比的MoS2因具有比表面积大、侧面暴露较多和活性位分布广的特点,在油品催化加氢脱硫领域具有很好的应用前景。目前,少层MoS的制备方法主要是机械或者溶剂剥蚀,合成效率低且不能得到1T相。基于这个问题,本文采用绿色无毒的简单乙醇/水体系,通过一步溶剂热法同步合成剥蚀过程,成功制备了少层、1T相高占比的1T/2H-MoS2。结果表明:(1)在50%乙醇/水混合体系中合成了具有3-5层、含1T相高达48.0%的MoS2,且呈现出平面暴露较多、边缘曲折的层状结构。(2)该催化剂用于催化油品模型化合物二苯并噻吩(DBT)加氢脱硫,转化率达到84.2%,产物中联苯占70.2%,苯基环己烷占13.9%,双联环己烷占0.4%,其他化合物(TH-DBT等)占15.5%。(3)乙醇体积分数对合成MoS在结构、形貌和催化DBT加氢脱硫性能方面有重要的影响。随着乙醇分数的增加,随乙醇体积分数的增加,MoS2的层数先减少后增加,在50%的乙醇体积分数下达到最少;DBT转化率呈现出先增加后减小的趋势,在50%的乙醇体积分数下达到最大。本文工作将为同步合成剥蚀制备层数可控、1T相高占比、多环化合物催化加氢脱硫性能好的MoS2具有重要的指导意义。

关键词： MoS2 少层溶剂热二苯并噻吩加氢脱硫

来源： cnki会议评论

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