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小晶粒ZSM-22的可控合成及其催化长链正构生物烷烃制航空煤油性能

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化工进展 2022年第4期41卷 1916-1924页

作者：韩京京谭涓刘靖刘宇大连理工大学化工学院辽宁大连116024

由生物脱氧油制生物航空煤油具有较大应用潜力和发展前景,为了提高生物航煤的收率,开发性能更好的加氢裂化/异构化催化剂是关键。本文采用水热合成法,在低温陈化、加入晶种、提高合成凝胶的碱度或加入有机碱条件下,合成了平均c轴尺寸在1... 详细信息

由生物脱氧油制生物航空煤油具有较大应用潜力和发展前景,为了提高生物航煤的收率,开发性能更好的加氢裂化/异构化催化剂是关键。本文采用水热合成法,在低温陈化、加入晶种、提高合成凝胶的碱度或加入有机碱条件下,合成了平均c轴尺寸在100~330nm的小晶粒ZSM-22分子筛,进行了XRD、SEM、N_(2)物理吸附、NH_(3)-TPD和吡啶红外表征,并以生物质油加氢脱氧得到的长链正构生物烷烃为原料,考察了不同晶粒尺寸ZSM-22催化剂催化裂化和异构化制生物航空煤油的性能。结果表明,通过提高碱度合成的小晶粒H-ZSM-22具有较强的酸中心,较多可及的强B酸中心数量,其长链正构烷烃转化率可达80%以上。在此基础上,制备的Pt/ZSM-22催化剂具有较高的Pt分散度,表现出很好的加氢裂化/异构化性能,其长链正构烷烃的转化率高达97.79%,生物航煤收率达50.25%,航煤产物异正比为7.55。

关键词： ZSM-22分子筛长链正构生物烷烃加氢裂化/异构化收率小晶粒

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小晶粒ZSM-5沸石的绿色、经济性合成（英文）

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物理化学学报 2018年第8期34卷 920-926页

作者：薛腾董黎路张颖吴海虹华东师范大学化学与分子工程学院上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室上海200062 上海健康医学院上海200237

通过添加少量silicalite-1做为活性晶种在较宽的SiO_2/Al_2O_3比范围内制备得到了小晶粒ZSM-5沸石,对所得样品进行X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),N_2吸附-脱附,氨程序升温脱附(NH3-TPD)以及吡啶吸附红外(Py-... 详细信息

通过添加少量silicalite-1做为活性晶种在较宽的SiO_2/Al_2O_3比范围内制备得到了小晶粒ZSM-5沸石,对所得样品进行X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),N_2吸附-脱附,氨程序升温脱附(NH3-TPD)以及吡啶吸附红外(Py-IR)表征。研究结果表明活性晶种能有效导向生成ZSM-5沸石,避免杂晶形成并可减小所得沸石的晶粒尺寸;所得ZSM-5在低硅铝比(SiO_2/Al_2O_3 ratio=30)时呈纳米颗粒聚集体形貌,具有多级孔道结构性质;在较高硅铝比时(SiO_2/Al_2O_3 ratio=60–120)呈小晶粒形貌,颗粒尺寸大约200 nm。值得注意的是由胶态晶种引入的少量TPAOH不完全堵塞沸石的微孔孔道,因此所得所有沸石均无需提前焙烧除去模板剂即可进行离子交换得到具有酸性的H型ZSM-5沸石,所得酸性H型ZSM-5沸石具有和常规方法得到的相同SiO_2/Al_2O_3比的ZSM-5相似的酸类型、强度和酸量,在催化甲醇转化制备烯烃时呈现出相似的甲醇转化率和烯烃选择性。与常规ZSM-5制备方法比较,该方法能够大大减少模板剂的使用量,避免了样品离子交换前的焙烧,方法绿色清洁、成本低廉,具有很好的潜在的工业应用前景。

关键词： ZS5沸石小晶粒晶种导向法绿色合成催化性能

小晶粒FeZSM-5分子筛合成过程中晶粒大小和分布的控制

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石油化工 2001年第3期30卷 188-192页

作者：孙慧勇胡津仙王建国周敬来中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室山西太原030001

用水热法合成了晶粒大小在 2 0 0～ 10 0 0nm的小晶粒FeZSM -5分子筛 ,并对碱度、温度、模板剂和初始凝胶浓度等对分子筛晶粒大小和分布的影响进行了研究。结果表明 ,较高的碱度和反应物浓度有利于小晶粒杂原子分子筛的合成 ;程序升温... 详细信息

用水热法合成了晶粒大小在 2 0 0～ 10 0 0nm的小晶粒FeZSM -5分子筛 ,并对碱度、温度、模板剂和初始凝胶浓度等对分子筛晶粒大小和分布的影响进行了研究。结果表明 ,较高的碱度和反应物浓度有利于小晶粒杂原子分子筛的合成 ;程序升温法合成的分子筛颗粒小、粒度均匀 ,抑制了二次成核过程 ;模板剂的种类对FeZSM -5分子筛的尺寸也有显著影响 ,分别以正丁胺、乙二胺和己二胺为模板剂合成了FeZSM -5分子筛 ,晶粒大小顺序为正丁胺 <己二胺 <乙二胺。

关键词：小晶粒 FeZSM-5 分子筛水热合成分布

小晶粒ZSM-11分子筛的合成及其正辛烷催化裂化反应性能

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化工进展 2024年第10期43卷 5527-5532页

作者：任申勇武宗会付国宁申宝剑中国石油大学(北京)化学工程与环境学院重质油全国重点实验室北京102249

采用传统水热合成法,以聚丙烯酰胺(PAM)为介孔模板剂,动态晶化合成小晶粒多级孔ZSM-11分子筛。并采用预晶化液法以减少有机模板剂的用量,降低合成成本。通过X射线衍射仪、低温N_(2)物理吸附、扫描电子显微镜和化学吸附仪等多种手段对合... 详细信息

采用传统水热合成法,以聚丙烯酰胺(PAM)为介孔模板剂,动态晶化合成小晶粒多级孔ZSM-11分子筛。并采用预晶化液法以减少有机模板剂的用量,降低合成成本。通过X射线衍射仪、低温N_(2)物理吸附、扫描电子显微镜和化学吸附仪等多种手段对合成样品进行了系统表征。考察了介孔模板剂的用量对合成小晶粒ZSM-11分子筛颗粒尺寸的影响及其催化裂化反应性能的影响。研究发现,在合成凝胶中加入聚丙烯酰胺并不会改变ZSM-11的拓扑结构,但会显著影响分子筛的形貌、孔结构及分子筛的酸性。合成的ZSM-11晶粒尺寸大幅度减小,同时出现介孔结构,样品的酸量和酸强度均增加。在正辛烷催化裂化微反评价中小晶粒ZSM-11分子筛表现出更高的活性稳定性、更少的氢转移反应和更高的丙烯收率。

关键词： ZSM-11分子筛小晶粒催化裂化丙烯

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小晶粒ZSM-35分子筛的合成

石油学报（石油加工） 2006年第B10期22卷 64-67页

作者：谢素娟李玉宁刘盛林王清遐徐龙伢中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院研究生院北京100039

研究了不同硅源、添加剂、合成时间及合成釜转速对合成ZSM-35晶粒大小的影响，并考察了小晶粒和常规粒度ZSM-35分子筛用于己烯-1骨架异构化的催化性能。结果表明，以硅溶胶为硅源，可得到小晶粒ZSM-35分子筛；原料中加入适量的十二烷基... 详细信息

研究了不同硅源、添加剂、合成时间及合成釜转速对合成ZSM-35晶粒大小的影响，并考察了小晶粒和常规粒度ZSM-35分子筛用于己烯-1骨架异构化的催化性能。结果表明，以硅溶胶为硅源，可得到小晶粒ZSM-35分子筛；原料中加入适量的十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇400，可使ZSM-35分子筛的粒度减小；较短的晶化时间和较高的合成釜转速有利于合成小晶粒ZSM-35分子筛；与常规粒度的ZSM-35相比，小晶粒ZSM-35具有较高的骨架异构烯烃选择性和较少的副反应产物。

关键词： ZSM-35 小晶粒添加剂异构化

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小晶粒NaY分子筛的快速合成及表征

石油学报（石油加工） 2006年第B10期22卷 224-227页

作者：胡林彦牛雄雷谢素娟王清遐刘盛林徐龙伢中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院研究生院北京100039

以硅酸钠和硅溶胶分别作为导向剂和母液的硅源，通过控制导向剂和反应体系的碱度对小晶粒NaY分子筛的水热合成进行了研究，并借助XRD、XRF、SEM、激光粒度分布仪（DLS）等分析手段对产物进行了表征。结果表明，n（Na2O2）/n（Al2O3）高... 详细信息

以硅酸钠和硅溶胶分别作为导向剂和母液的硅源，通过控制导向剂和反应体系的碱度对小晶粒NaY分子筛的水热合成进行了研究，并借助XRD、XRF、SEM、激光粒度分布仪（DLS）等分析手段对产物进行了表征。结果表明，n（Na2O2）/n（Al2O3）高的导向剂对快速合成NaY分子筛有利，随着合成体系n（Na2O2）/n（Al2O3）的升高，晶化速率明显加快，产物初级颗粒的粒径有所减小，但团聚现象有所加剧。采用n（Na2O2）/n（Al2O3）为22的导向剂，体系n（Na2O2）/n（Al2O3）控制为5．19，在100℃下晶化3．0h，可快速合成出粒径在0．5μm左右的NaY分子筛。

关键词： NaY分子筛小晶粒快速合成碱度表征

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小晶粒Y分子筛的合成及其加氢裂化性能

石油学报（石油加工） 2018年第5期34卷 1027-1032页

作者：袁晓亮王燕张占全余颖龙张志华中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院北京102206

考察了碱度、晶化时间、陈化时间对无模板剂合成小晶粒NaY分子筛的影响关系,确定了最佳合成条件为n(Na_2O)/n(SiO_2)=0.92、n(H_2O)/n(Na_2O)=21.7、陈化时间24h、于100℃下晶化时间12h。对所合成小晶粒Y分子筛进行组合改性,改性分子筛... 详细信息

考察了碱度、晶化时间、陈化时间对无模板剂合成小晶粒NaY分子筛的影响关系,确定了最佳合成条件为n(Na_2O)/n(SiO_2)=0.92、n(H_2O)/n(Na_2O)=21.7、陈化时间24h、于100℃下晶化时间12h。对所合成小晶粒Y分子筛进行组合改性,改性分子筛具有高结晶度、高硅/铝比、酸性适中和二次孔发达等特点。将改性小晶粒Y分子筛应用于加氢裂化催化剂中,并对所制备的催化剂进行活性评价。结果表明,所制备催化剂的反应温度比工业参比剂低5℃;喷气燃料收率稍高于工业参比剂;柴油的十六烷值指数和低温性能均好于工业参比剂;尾油的BMCI值比工业参比剂降低约一半。

关键词：小晶粒无导向剂合成 Y分子筛分子筛改性加氢裂化催化剂

小晶粒HZSM-5分子筛合成及甲醇制芳烃催化性能

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化学工程 2018年第8期46卷 11-15页

作者：刘备鲁思武刘恩周胡晓云樊君西北大学化工学院陕西西安710069 西北大学物理学院陕西西安710069

在HZSM-5分子筛合成过程中,通过加入表面活性剂、降低水热反应温度成功制备出晶粒尺寸为200 nm左右的小晶粒HZSM-5(S-HZ)分子筛,并与传统方法制备的微米级HZSM-5(M-HZ)分子筛进行比较。采用XRD、N_2等温吸附-脱附、SEM、TEM、NH_3-TPD... 详细信息

在HZSM-5分子筛合成过程中,通过加入表面活性剂、降低水热反应温度成功制备出晶粒尺寸为200 nm左右的小晶粒HZSM-5(S-HZ)分子筛,并与传统方法制备的微米级HZSM-5(M-HZ)分子筛进行比较。采用XRD、N_2等温吸附-脱附、SEM、TEM、NH_3-TPD和TG对催化剂的结构、形貌、晶粒尺寸、酸性和积碳量进行表征,并用多用途固定床管式反应器对催化剂进行甲醇芳构化(MTA)催化性能评价。结果表明,与M-HZ分子筛相比,S-HZ分子筛具有更大的比表面积和孔体积,改善了分子筛催化剂的扩散性能和容碳能力,使其表现出更好的芳烃收率和催化稳定性。

关键词：甲醇制芳烃 HZSM-5分子筛小晶粒

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无导向剂快速合成小晶粒Y分子筛

石油学报（石油加工） 2012年第6期28卷 1006-1011页

作者：苑昊厉刚浙江大学化学系浙江杭州310027

考察了无有机模板剂、无导向剂条件下合成Y分子筛体系的n(Na2O)/n(SiO2)、n(SiO2)/n(Al2O3)及硅源对Y分子筛结晶过程及其粒径的影响。结果表明,增加n(Na2O)/n(SiO2)有利于促进Y分子筛的形成,但同时也加速Y分子筛的转晶。Y分子筛的粒径随... 详细信息

考察了无有机模板剂、无导向剂条件下合成Y分子筛体系的n(Na2O)/n(SiO2)、n(SiO2)/n(Al2O3)及硅源对Y分子筛结晶过程及其粒径的影响。结果表明,增加n(Na2O)/n(SiO2)有利于促进Y分子筛的形成,但同时也加速Y分子筛的转晶。Y分子筛的粒径随n(Na2O)/n(SiO2)的增加而减小,n(Na2O)/n(SiO2)=0.6和0.88的合成体系在100℃下反应3h后,所得产物的平均粒径分别为0.4和0.3μm,n(Na2O)/n(SiO2)=1.04时形成的小晶粒Y分子筛易发生团聚而形成大颗粒。Y分子筛的n(SiO2)/n(Al2O3)随n(Na2O)/n(SiO2)的增加而减小。n(SiO2)/n(Al2O3)减少时,Y分子筛的粒径分布变宽(0.2～0.7μm)。以硅溶胶或固体纳米SiO2为硅源合成所得Y分子筛的粒径分布较窄(0.3～0.5μm),而以硅酸钠为硅源合成所得Y分子筛的粒径分布较宽(0.2～1.0μm)。

关键词： Y分子筛小晶粒导向剂快速合成