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高等学校化学学报 2014年第10期35卷 2252-2257页

作者：疏瑞文孙尉翔刘新星童真华南理工大学材料科学研究所发光材料与器件国家重点实验室广州510640

通过离子电导率和pH考察了锂藻土自身释放的Na+浓度,说明未经透析或离子交换处理的cw=30mg/mL的锂藻土分散液静置老化后形成的软固体是反应置限团簇聚集(RLCA)的胶体凝胶.通过剪切流变方法研究了聚乙二醇(PEG)浓度cp对锂藻土/PEG分散液... 详细信息

通过离子电导率和pH考察了锂藻土自身释放的Na+浓度,说明未经透析或离子交换处理的cw=30mg/mL的锂藻土分散液静置老化后形成的软固体是反应置限团簇聚集(RLCA)的胶体凝胶.通过剪切流变方法研究了聚乙二醇(PEG)浓度cp对锂藻土/PEG分散液体系的线性和非线性黏弹性的影响.小幅振荡剪切(SAOS)频率扫描结果表明,随着cp增加,锂藻土发生'RLCA凝胶-黏弹性液体-排空(Depletion)凝胶'转变,可观察到该体系的再凝胶化行为.稳态剪切和大振幅剪切实验结果表明,锂藻土/PEG分散体系的再凝胶化的非线性流变学行为也有体现.

关键词：锂藻土聚乙二醇再凝胶化屈服行为小幅振荡剪切反应置限团簇聚集

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聚乙烯/石蜡油二元及三元共混体系微观形貌与流变性能的研究

聚乙烯/石蜡油二元及三元共混体系微观形貌与流变性能的研究

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作者：衡月广东工业大学

学位级别：硕士

利用热致相分离法(TIPS)制备聚合物微孔膜过程中,原料参数及外部流场的变化直接影响最终制品的孔结构和性能。聚乙烯(PE)/石蜡油是一种典型以TIPS法制备微孔膜的共混体系,但单一种类PE对结构和性能的限制程度较大,通过向该体系中引入第... 详细信息

利用热致相分离法(TIPS)制备聚合物微孔膜过程中,原料参数及外部流场的变化直接影响最终制品的孔结构和性能。聚乙烯(PE)/石蜡油是一种典型以TIPS法制备微孔膜的共混体系,但单一种类PE对结构和性能的限制程度较大,通过向该体系中引入第三组分,可以有效改善其加工流变性能,并调控微观形貌。使用小幅振荡剪切(SAOS)可以对共混体系的线性剪切流变行为进行表征,但SAOS只能提供线性粘弹性,对加工流场的变化敏感性不足。大幅振荡测试(LAOS)对非线性粘弹性进行评估更符合实际加工情况,对结构更敏感。目前国内外针对热致相分离PE微孔膜的研究工作主要围绕材料、稀释剂、成型工艺条件对热致相分离后成孔的调控开展工作,对于聚乙烯/石蜡油二元以及三元共混体系流变加工性能的关注较少。本文依托TIPS原理,制备了以聚乙烯(PE)为主体材料、石蜡油(LP)为稀释剂、PE2或乙烯-辛烯共聚物(POE)为第三组分的多种共混体系,使用SAOS研究共混体系的线性粘弹性能,利用LAOS诱导体系形成更加丰富的流变行为,明确PE/LP、PE/PE2/LP、PE/POE/LP二元以及三元共混体系的流变加工性能与微观形貌,为热诱导相分离PE微孔膜结构与性能的优化调控提供指导。1、使用DSC和PLM绘制了三种不同分子量的PE(PE1、PE2、PE3)与LP构成的二元共混体系相图,流变仪测试加工性能,SEM表征微观形貌。结果显示,PE1/LP无偏晶点φ,PE2/LP和PE3/LP体系偏晶点分别为φ=40%、φ=46%,存在液-液相分离。PE1与LP之间相容性最好,PE2次之,PE3最差,体系相容性有较强的分子量依赖性。相分离机制差异导致PE1/LP和PE2/LP、PE3/LP的微观形貌不同。PE1/LP的晶体结构比较突出,LP加入对其孔洞数量影响不大,成孔效果较差;PE2/LP和PE3/LP体系在LP含量大于50%后,孔洞数量明显增加。PE1分子量低,加入LP之后,加工性能优异;PE3分子量最高,缠结严重,LP含量大于50%后可以有效减弱挤出过程中的压力振荡,同时Lissajous曲线扭曲程度随着LP含量的增加而降低,缠结弱化,非线性响应降低。PE2/LP体系的加工性能介于PE1/LP和PE3/LP之间,随着LP含量的增加,非线性响应不断减弱,Lissajous曲线扭曲程度低于PE3/LP,抗应变能力更强。PE1/LP体系加工性能虽好,但成孔效果较差;PE2/LP和PE3/LP体系在LP含量大于50%之后,加工流变性能得到改善,成孔效果较PE1/LP更优异。2、选择与LP相容性接近,且成孔效果好的PE2与PE3组合作为聚合物基体,固定LP含量,使用SAOS、LAOS和SEM研究PE2:PE3配比对PE2/PE3/LP三元共混体系结构和性能影响,利用Lissajous曲线、FT变换对LAOS结果进行处理。发现,PE2:PE3从1:9变化至5:5,微孔数目不断增加,PE2含量增多可以减弱体系链缠结,使得LVE扩宽,松弛时间缩短,加工性能得到改善,大应变条件下的反应变得不敏感,Lissajous曲线逐渐趋于正弦,相对谐波强度I不断减小,非线性响应减弱。而PE2:PE3为6:4和7:3时,由于共混效果差,微孔塌陷,PE晶体聚集态突出,缠结程度增加,Lissajous曲线扭曲,I增大,抗大幅应变的能力减弱。在不同应变剪切场的作用下,PE2/PE3/LP体系的缠结密度发生变化,致使结晶速率受到影响,随着应变的增加而减小,同时合适的剪切场强度可以获取更加平滑的表面,孔洞尺寸得到细化,但大而快速的剪切场会对共混体系最终的形态造成不可逆的损伤。3、选择POE弹性体作为第三组分加入PE3/LP体系中,变换POE:PE3配比从1:9～5:5,使用SAOS、LAOS、SEM探究PE3/POE/LP三元共混体系的振荡剪切流变行为以及微观形貌。发现,POE/PE3配比为1:9时,对PE3/LP体系的成孔促进效果最好,粘度低,LVE为46.7%,加工性能优异。缠结网络简单,λ为0.1 s,在长时间的振荡场中,G’下降程度低,缠结网络较稳定。Lissajous曲线面积小,I最小,为0.04,抵抗变形的能力高。固定POE:PE3配比为1:9,发现随着LP含量增加,成孔效果增加,共混体系的流动性增强,非线性响应不断减弱。此外,应变剪切场作用越强,PE3/POE/LP体系缠结越容易被打开,非等温结晶速率随之提升,孔洞形态也会在大应变条件下发生变化,孔径粗化现象明显。

关键词：聚乙烯热致相分离法小幅振荡剪切大幅振荡剪切

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基于乙烯基苯并环丁烯的单链纳米粒子的合成与流变学研究

基于乙烯基苯并环丁烯的单链纳米粒子的合成与流变学研究

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作者：张昊岩东华大学

学位级别：硕士

单链交联纳米粒子(Single-chain cross-linked nanoparticles,简称SCNP)由分子内交联反应来制备而得,直径较小,结构类似于无序蛋白,这些独特的性质吸引了人们的广泛关注。SCNP的合成方法有很多,苯并环丁烯的环加成反应是较为成熟的一种... 详细信息

单链交联纳米粒子(Single-chain cross-linked nanoparticles,简称SCNP)由分子内交联反应来制备而得,直径较小,结构类似于无序蛋白,这些独特的性质吸引了人们的广泛关注。SCNP的合成方法有很多,苯并环丁烯的环加成反应是较为成熟的一种,该反应原理简单,效率高,适合SCNP的高效合成。SCNP是一种典型的三维形状高分子,其动力学行为丰富多样,可以通过流变实验来进行研究。本课题使用4-乙烯基苯并环丁烯(4-vinylbenzocyclobutene,简称BCB)与苯乙烯共聚作为线形前驱体,并分子内交联制备SCNP,以此探究SCNP的结构与其松弛动力学行为关系。本课题还合成了一种以星形聚合物为前驱体的SCNP,并通过流变测试研究了其本体松弛动力学行为。本课题使用原子转移自由基聚合(Atom transfer radical polymerization,简称ATRP)的方法制备了一系列苯乙稀-乙烯基苯并环丁烯线形无规共聚物前驱体,并采用连续滴加法合成了SCNP,通过调节无规共聚物前驱体的BCB含量来获得不同交联程度的SCNP。本课题在合成过程中还运用了高分子分级的方法来提纯前驱体链。最后所得到的产物进行核磁共振谱(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、动态光散射(DLS)、差示量热扫描(DSC)等表征。根据表征结果,我们发现线形前驱体合成的SCNP交联的紧密程度主要受其前驱体交联度影响,同时前驱体分子量也有一定的影响。本课题使用了微量样品流变仪对SCNP样品进行小幅振荡剪切(Small oscillating shear,简称SAOS)测试,通过对得出的SAOS曲线进行分析来研究其线性黏弹性行为。将不同SCNP样品测量得到的SAOS曲线进行比较,我们发现SCNP的熔体松弛动力学行为受其交联程度及前驱体分子量影响较大,一般交联度越大或前驱体分子量越大的SCNP松弛时间就会越长,甚至在极端条件下样品会呈现出“不松弛”的状态。最后,本课题将苯乙烯-乙烯基苯并环丁烯线形无规共聚物经过端基改性后与四官能度的“核”化合物进行接枝,合成出了一种四臂星形聚合物。基于与线形聚合物相似的方法合成了SCNP,并对其进行一系列表征及流变测试。经过SAOS测试,我们发现其相较于以线形聚合物为前驱体的SCNP,其熔体松弛时间明显增加,推测其交联程度更加紧密。

关键词：单链交联纳米粒子前驱体小幅振荡剪切松弛时间星形聚合物

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利用振荡剪切研究合成锂藻土-聚乙二醇悬浮液的流变学特性

利用振荡剪切研究合成锂藻土-聚乙二醇悬浮液的流变学特性

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中国化学会第28届学术年会

作者：孙尉翔杨燕瑞童真华南理工大学材料科学研究所

＜正＞合成锂藻土Laponite在水中能够剥离成片状纳米颗粒形成悬浮液,在一定浓度和离子强度条件下,悬浮液会发生缓慢的凝胶化,最终形成一种触变性凝胶。向悬浮液中添加聚乙二醇（PEG）,该聚合物会吸附在Laponite颗粒的表面,阻碍凝胶化过... 详细信息

＜正＞合成锂藻土Laponite在水中能够剥离成片状纳米颗粒形成悬浮液,在一定浓度和离子强度条件下,悬浮液会发生缓慢的凝胶化,最终形成一种触变性凝胶。向悬浮液中添加聚乙二醇（PEG）,该聚合物会吸附在Laponite颗粒的表面,阻碍凝胶化过程。向悬浮液中添加盐,提高离子强度,压缩颗粒表面双电层,减小静电相互作用的距离,粒子间距离缩短,促进凝胶化过程。

关键词：小幅振荡剪切大幅振荡剪切合成锂藻土凝胶化

来源： cnki会议评论

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