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工程塑料应用 2024年第11期52卷 141-146页

作者：曹民叶淑娴王丰龙健宇文联磊杨硕董侠刘洋姜苏俊广东省特种工程塑料企业重点实验室广东珠海519050 金发科技股份有限公司广州510663 中国科学院化学研究所北京100190 中国科学院大学北京100049

聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)是一款生物基耐高温聚酰胺材料,具有低吸水率、高耐热性、良好加工性等性能,广泛应用于LED照明、电子电气、新能源汽车等领域。相关研究发现,聚合过程中未加入添加剂(通常为小分子羧酸类)的PA10T树脂存在结晶... 详细信息

聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)是一款生物基耐高温聚酰胺材料,具有低吸水率、高耐热性、良好加工性等性能,广泛应用于LED照明、电子电气、新能源汽车等领域。相关研究发现,聚合过程中未加入添加剂(通常为小分子羧酸类)的PA10T树脂存在结晶温度低、结晶速率慢的问题,影响其在LED多模穴快速成型中的应用,而小分子羧酸添加剂的含量对PA10T树脂结晶性能的影响的相关研究甚少。以癸二胺和对苯二甲酸(PTA)为单体,去离子水环境中,合成了PA10T并研究了挤出造粒过程中四类常见的小分子羧酸如苯甲酸(BA)、硬脂酸(SA)、乙酸、环己甲酸作为添加剂及其含量对PA10T结晶温度的影响。差示扫描量热仪测试结果显示,当BA用量(PTA物质的量的百分数)从1%增加到5%时,PA10T的结晶温度从274℃增加到283℃,结晶峰宽从14.6℃下降到9.2℃,说明结晶速率增大。在3%的小分子羧酸添加量的条件下,SA对PA10T结晶速率的提升效果最大,结晶峰宽为11.4℃。同时,基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪测试结果显示含5%BA添加剂的PA10T样品中,游离的PTA对PA10T的结晶有促进作用。

关键词：聚对苯二甲酰癸二胺对苯二甲酸小分子羧酸结晶

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Fenton试剂去除小分子羧酸的分析研究

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黑龙江大学自然科学学报 2015年第2期32卷 208-212页

作者：梁大山张永丽张静颜丹骏柯武四川大学建筑与环境学院成都610065

难降解有机污染物对环境有较大影响,在处理过程中次生小分子羧酸也对水环境具有一定的危害,本文考察了Fenton试剂对不同种类小分子羧酸的去除情况,同时对Fe2＋浓度、H2O2浓度和p H值三种因素对体系的影响进行了详细的研究。结果表明,在... 详细信息

难降解有机污染物对环境有较大影响,在处理过程中次生小分子羧酸也对水环境具有一定的危害,本文考察了Fenton试剂对不同种类小分子羧酸的去除情况,同时对Fe2＋浓度、H2O2浓度和p H值三种因素对体系的影响进行了详细的研究。结果表明,在不同的p H值（2.00~6.00）条件下,Fenton对甲酸、草酸和水杨酸的降解遵循准一级反应动力学。在Fenton体系中,Fe2＋和H2O2存在最佳浓度,此时小分子羧酸的降解达到最大。

关键词：水处理小分子羧酸去除反应速率常数

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光催化氧化降解偶氮染料产生小分子羧酸的测定及相关机理研究

光催化氧化降解偶氮染料产生小分子羧酸的测定及相关机理研究

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作者：刘红玉武汉纺织大学

学位级别：硕士

偶氮染料是纺织印染生产中应用最为广泛的一类合成染料，占染料总产量的70%左右，其生产和应用产生的工业废水已成为最主要的水体污染源之一。光催化氧化法是众多印染废水处理技术中的一种，以其高效及不产生二次污染等特点受到重视。... 详细信息

偶氮染料是纺织印染生产中应用最为广泛的一类合成染料，占染料总产量的70%左右，其生产和应用产生的工业废水已成为最主要的水体污染源之一。光催化氧化法是众多印染废水处理技术中的一种，以其高效及不产生二次污染等特点受到重视。大量研究发现，利用光催化氧化技术处理染料废水达到很高脱色率的时候，其COD(或TOC)的去除率则相对较低，这主要是因为染料氧化降解生成的中间产物常常比其自身更加稳定而难于被继续矿化所致。根据有机物的氧化还原特性，小分子羧酸往往是有机物氧化降解的中间产物和终产物，其稳定性高，对有机羧酸降解能力的高低，可直接反映高级氧化技术的氧化能力。开展小分子羧酸的分析方法研究，有助于光催化氧化处理印染废水技术的发展。本课题以偶氮染料光催化氧化降解过程中可能产生的小分子羧酸甲酸、乙酸、乳酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸、乳酸为目标分析物，建立了其标准样品的毛细管电泳(CE)分析方法：在以pH值为7.2的230mmol·L磷酸二氢钠--115mmol·L四硼酸钠--0.5mmol·L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液为缓冲液，分离电压-12 kV，检测波长200 nm的条件下，待测样品在10min内达到基线分离。针对实际降解产物含量低，CE直接测定困难的问题，采用三相液相微萃取法进行富集，优化后的HF-LLLME萃取条件为：有机相为磷酸三丁酯(TBP)，供体相pH为2.5，接收相pH为12.0，萃取时间为45 min，萃取接收相可直接进样CE测定。相关目标分析产物的富集倍数在7-67之间，样品相中7种有机酸的质量浓度在5 mg·L-1000 mg·L的范围内与电泳峰面积呈良好线性(r2＞0.9991)，方法的检出限为0.09mg·L-0.54mg·L。运用HF-LLLME-CE法对TiO2光催化降解偶氮染料活性艳红X-3B过程中产生的有机酸进行测定，测得了草酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸，检测到的4种羧酸的投加回收率在93%-110%之间。偶氮染料分子中除偶氮键与两个及以上的芳香环共轭组成发色团外，还常含-Cl，-SO3和-NO2等助色团，其降解过程在生成有机酸的同时有相关无机阴离子产生。为实现偶氮染料光催化氧化过程中产生的小分子有机酸及无机阴离子的同时测定，本课题以甲酸、乙酸、乳酸、草酸、苹果酸、丁二酸、Cl-、SO42-、NO3-为目标分析物，采用IonPacAS23色谱分离柱，自动发生的KOH为淋洗液，建立了离子色谱(IC)的分析方法：在进样10μl，淋洗速度为1mL/min的条件下分别以等度和梯度淋洗程序进行测定，相关各物质在15min内可实现分离，并在质量浓度0.125 mg·L-32.00 mg·L的范围内线性关系良好(r2≥0.9991)。运用该法对甲基橙光催化氧化降解产物进行测定，检测到乳酸、乙酸、甲酸、草酸4种小分子有机羧酸及2种无机阴离子SO42-，NO3-，各物质的加标回收率在94%～102%之间。在研究上述降解产生小分子有机酸及无机阴离子测定的基础上，进行了降解体系的LC-MS分析，结合染料降解过程中的TOC值和相应的紫外可见光谱变化，对TiO2光催化氧化降解甲基橙染料的历程进行了初步的探讨。

关键词：偶氮染料小分子羧酸测定方法降解机理

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基于铁离子和小分子羧酸光化学过程产二氧化碳自由基高效还原亚硝酸盐的研究

基于铁离子和小分子羧酸光化学过程产二氧化碳自由基高效还原亚硝...

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作者：安保华四川师范大学

学位级别：硕士

亚硝酸盐(NO2-)是水体中常见的污染物,极易形成致癌类化合物,少量的NO2-就可引起生物中毒。在众多解决亚硝酸盐污染的方法中,用Fe0、甲酸和Fe(Ⅱ)等作为还原剂的化学还原法由于其操作简便、效率高等优点越来越受关注,但还存在NO2-还原... 详细信息

亚硝酸盐(NO2-)是水体中常见的污染物,极易形成致癌类化合物,少量的NO2-就可引起生物中毒。在众多解决亚硝酸盐污染的方法中,用Fe0、甲酸和Fe(Ⅱ)等作为还原剂的化学还原法由于其操作简便、效率高等优点越来越受关注,但还存在NO2-还原主要产物为氨氮或氮氧化物等不足;二氧化碳自由基(CO2·-)作为一种绿色还原剂能选择性还原NO2-为氮气,如何高效产生CO2·-是需要解决的关键问题。鉴于铁离子的光化学活性及小分子羧酸通常作为CO2·-前驱体的特性,本论文提出基于铁离子光化学活化小分子羧酸产CO2·-的策略。本论文分别用铁离子、紫外光和甲酸(FA)、草酸(OA)和柠檬酸(H3Cit)分别构建了三种还原体系(UV/Fe(Ⅲ)/FA、UV/Fe(Ⅲ)/OA 和 UV/Fe(Ⅱ)/H3Cit),用于水中 NO2-的选择性还原。分别探讨了铁离子价态和浓度、小分子羧酸浓度和初始pH对NO2-还原的影响。通过电子自旋共振检测体系中产生的自由基及其猝灭实验、体系反应前后的红外光谱分析和体系TOC变化测定等方式,分析了自由基的产生的方式及NO2-的还原机理。在此基础上,对三种还原体系进行了比较。具体研究内容和结果如下:(1)采用UV/Fe(Ⅲ)/FA体系还原去除水中NO2-的结果表明,当NO2-初始浓度为 30 mg N·L-1,Fe(Ⅲ)浓度为 1 mmol·L-1,FA 浓度为 16 mmol·L-1,初始 pH 为 3.0(未调节)时,反应60分钟后,NO2-去除率可达100%,总氮去除率可达98.80%,产物氮气选择性高达98.51%。NO2-的还原速率随Fe(Ⅲ)浓度和FA浓度的增大呈上升趋势,随pH的增大明显降低。FA本身良好的光化学活性和Fe(Ⅲ)的促进作用提高了 CO2·-产率,提高了 NO2-的去除效率和近100%的产物氮气选择性。(2)采用UV/Fe(Ⅲ)/OA体系还原去除水中NO2-结果表明,当NO2-始浓度为30 mg N·L-1,Fe(Ⅲ)浓度为 8 mmol·L-1,OA 浓度为 16 mmol·L-1,初始 pH 为 1.7(未调节)时,反应180分钟后,NO2-去除率可达100%,总氮去除率可达94.72%,产物氮气选择性高达94.72%,OA矿化率达88.54%。在UV/Fe(Ⅲ)/OA体系中,存在CO2·-和·OH等自由基,CO2·-对NO2-的还原起着关键作用。单独的OA光活化产CO2·-效率低,但在Fe(Ⅲ)和紫外光共同作用时由于光致电子转移作用大大提高了 CO2·-的产生效率和NO2-的还原效率。(3)采用UV/Fe(Ⅱ)/H3Cit体系还原去除水中NO2-的结果表明,当NO2-初始浓度为 30 mg N·L-1,Fe(Ⅱ)浓度为 3mmol·L-1,H3Cit 浓度为 3mmol·L-1,初始 pH 为2.2(未调节)时,反应60分钟后,NO2-去除率几乎达100%,总氮去除率可达87.50%,产物氮气选择性81.60%。亚硝酸盐的还原速率随Fe(Ⅱ)浓度和H3Cit浓度的增大呈上升趋势;而增大pH不利于NO2-和总氮的去除。Fe(Ⅱ)-H3Cit络合物能很好地捕获Fe(Ⅱ)和NO2-反应生成的NO和NO2-光解产生的NOx,再通过体系中生成的Fe(Ⅲ)促进H3Cit活化生成CO2·-,进而实现对NO2-的选择性还原。(4)在相同的条件下(NO2-初始浓度为30 mg N·L-1,Fe(Ⅱ)浓度为3mmol·L-1,FA、OA和H3Cit浓度都为3 mmol·L-1,初始pH为2.2时)反应60分钟后,UV/Fe(Ⅱ)/FA、UV/Fe(Ⅱ)/OA 和 UV/Fe(Ⅱ)/H3Cit 三种还原体系都对 NO2-有一定的去除率和产物的氮气选择性,其中UV/Fe(Ⅱ)/OA对NO2-和总氮的去除效率最高,分别为100%和91.2%。;UV/Fe(Ⅱ)/H3Cit体系因为能更好的络合中间物NO,,导致体系NOx的浓度最低。三种小分子羧酸因为分子中所含的羧基数量不同,还原性不同、电离常数不同,导致其与铁离子的络合以及还原NO2-的性能不同,从而导致了在UV/Fe(Ⅱ)/NO2-体系中对NO2-还原效能不同。本论文提出的基于铁离子和小分子羧酸光化学过程产CO2·-高效还原NO2-为氮气的策略中,铁离子来源广泛、低毒且易回收;小分子羧酸在环境中容易矿化,分解为二氧化碳和水无二次污染。这使得NO2-的还原过程高效环保,具有较高的应用潜力,为水中NO2-的还原去除提供了新思路。

关键词：亚硝酸盐还原二氧化碳自由基小分子羧酸铁离子光催化

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UV/H_2O_2联用工艺降解小分子羧酸的研究

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资源开发与市场 2015年第5期31卷 518-522页

作者：李旺张永丽张静颜丹骏四川大学建筑与环境学院四川成都610065

UV/H2O2联用工艺相对单独UV工艺和单独H2O2工艺对羧酸的降解率更高,主要是由于UV激发H2O2产生了氧化性更强的羟基自由基。通过在不同H2O2浓度下UV/H2O2联用工艺对甲酸、草酸、水杨酸三种小分子羧酸的降解实验发现,不同种类的羧酸存在一... 详细信息

UV/H2O2联用工艺相对单独UV工艺和单独H2O2工艺对羧酸的降解率更高,主要是由于UV激发H2O2产生了氧化性更强的羟基自由基。通过在不同H2O2浓度下UV/H2O2联用工艺对甲酸、草酸、水杨酸三种小分子羧酸的降解实验发现,不同种类的羧酸存在一个最适H2O2浓度。低于最适浓度,H2O2浓度每增加一定值,羧酸的最大降解率增加量随之增加;高于最适浓度,最大降解率增加量随之减少。UV/H2O2工艺对小分子羧酸的降解率与羧酸分子的结构和相对分子质量有关,结构越复杂,相对分子质量越高,小分子羧酸的降解率越低。

关键词： UV H2O2 小分子羧酸

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