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进展 2022年第19期 75-76页

作者：缪雨恒茅学鹏俞天奇杭州中环检测有限公司浙江杭州310000

水作为生物维持正常生命的必需品,水环境的优劣直接影响着生物体的生命健康。为更好地了解水环境中的污染情况,对水质进行取样分析是必要的。随着科学技术的不断进步,目前用于水环境中污染物的检测分析方法较多,本文总结水环境中小分子... 详细信息

水作为生物维持正常生命的必需品,水环境的优劣直接影响着生物体的生命健康。为更好地了解水环境中的污染情况,对水质进行取样分析是必要的。随着科学技术的不断进步,目前用于水环境中污染物的检测分析方法较多,本文总结水环境中小分子污染物检测方法的种类并进行分析。

关键词：水环境小分子污染物高灵敏检测方法

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食品热加工中小分子污染物的形成及其控制研究进展

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食品安全导刊 2020年第12期 9-9页

作者：王凯徐文泱杨庆懿湖南省食品质量监督检验研究院

目前食品热加工中小分子污染物研究正向分子化、模拟化、全程化方向发展,本文对食品中热加工过程中小分子污染物的形成及其控制的研究进展进行综述,以期为抑制其形成提供参考。

关键词：热加工小分子污染物形成控制

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铈基催化剂表面界面调控及其小分子污染物催化净化性能研究进展

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工业催化 2024年第11期32卷 1-11页

作者：张佳慧郑中洋刘诗鑫赵震沈阳师范大学化学化工学院能源与环境催化研究所辽宁沈阳110034 中国石油大学(北京)理学院重质油国家重点实验室北京102249

二氧化铈(CeO_(2))具有优异的储氧释氧性能、氧迁移率和丰富的表面缺陷,易形成金属-载体强相互作用稳定贵金属粒子,以其作为活性组分和载体的催化剂在环境污染物氧化消除中被广泛应用。单一CeO_(2)的催化活性和热稳定性较差,常利用负载... 详细信息

二氧化铈(CeO_(2))具有优异的储氧释氧性能、氧迁移率和丰富的表面缺陷,易形成金属-载体强相互作用稳定贵金属粒子,以其作为活性组分和载体的催化剂在环境污染物氧化消除中被广泛应用。单一CeO_(2)的催化活性和热稳定性较差,常利用负载、掺杂和复合等方法对表界面性质和微观结构进行调控以改善其催化性能和热稳定性。对近年来铈基催化剂的表界面调控策略和催化机理进行综述,重点分析界面效应和离子间协同作用对小分子污染物催化氧化性能的影响。

关键词：催化化学铈基催化剂表界面结构催化氧化小分子污染物

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基于镧系金属配体构筑Na-Ln异金属配位聚合物及其荧光传感和气体吸附性能的研究

基于镧系金属配体构筑Na-Ln异金属配位聚合物及其荧光传感和气体...

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作者：马婷婷宁夏大学

学位级别：硕士

有机物因其易迁移难清除的特点对生态系统构成严重的潜在危害,研发高效的检测方法是治理这些污染物的首要条件。同时,C2H2、C2H4、C2H6、C3H4、C3H6、(C3H8、n-C4H10、i-C4H1O、CH4等轻烃能源气体及CO2的存储和低能耗分离也是目前工业... 详细信息

有机物因其易迁移难清除的特点对生态系统构成严重的潜在危害,研发高效的检测方法是治理这些污染物的首要条件。同时,C2H2、C2H4、C2H6、C3H4、C3H6、(C3H8、n-C4H10、i-C4H1O、CH4等轻烃能源气体及CO2的存储和低能耗分离也是目前工业上所面临的一大难点,急需开发相应的新材料和新技术将之解决。含有镧系金属的异金属配位聚合物(HCP@Ln)在荧光传感、气体吸附-分离、双金属催化等领域具有巨大的应用潜力,因此,本论文基于镧系金属配体策略,在溶剂热条件下,以Na+为结构模板,成功构筑了 5个Na-Ln异金属配位聚合物[Eu(ODA)3Na2]n(1)、[Gd(ODA)3Na2]n(2)、[Tb(ODA)3Na3(H2O)2]n(3)、{[Eu3(ODA)3(L2)3Na(H2O)]·H2O.9DMF}n(4)和 {[Eu3(ODA)3(L3)3Na2].6H2O.3DMF}n(5)。通过单晶X-ray衍射结构分析、傅里叶-红外光谱、热重分析、粉末X-ray衍射等对所构筑的Na-Ln配位聚合物进行了充分的结构与稳定性表征,并在此基础上分别深入研究了配位聚合物(1)、(3)和(4)对四环素类抗生素和芳香胺类化合物的荧光传感及(5)对轻烃等能源气体的存储与分离。具体工作如下:1、基于镧系金属配体[Ln(ODA)3]3-(Ln=Eu,Gd和Tb,H2ODA=氧代二乙酸),以Na+为结构模板,成功组装了三个结构新颖的Na-Ln异金属配位聚合物:[Eu(ODA)3Na2]n(1),[Gd(ODA)3Na2]n(2),[Tb(ODA)3Na3(H2O)2]n(3)。荧光传感研究发现:(1)可以通过荧光比率途径高效地实现对低浓度的四环素和土霉素的检测,相应检测限分别为0.16 μM(71.92 ppb)和0..9 μM(45.54 ppb)。同时,(3)通过淬灭途径能够实现对苯胺黄的荧光传感,其检测限为0.07 μM(14.59 ppb)。竞争和传感循环实验表明(1)和(3)对相应的被传感物有很好的抗干扰能力和可循环性,这表明(1)可用作检测四环素和土霉素的荧光探针,(3)可作为检测苯胺黄的荧光探针。此外,相关的传感机理也得到了深入的研究。2、在上一部分工作的基础上,以[Eu(ODA)2]为镧系金属配体,Na+为结构模板,与含N二羧酸配体:[4,4’-(哒嗪-3,6-二基)二苯甲酸](H2L2)构筑了一个具有“柱—层”结构的新型 Na-Eu 异金属有机—框架物:{[Eu3(ODA)3(L2)3Na(H2O)]OH2O·9DMF}n(4)。荧光传感研究表明(4)可以通过荧光淬灭途径高效检测四环素、土霉素、金霉素和苯胺黄;相对应的检测限分别为:0.022 μM(9.76 ppb),0.023 μM(10.58 ppb),0.026 μM(12.42 ppb)和3.55 nM(0.69 ppb)。对比(1)和(3),(4)的检测能力更为突出,而且成功地克服了(1)对金霉素传感能力不佳的缺点。3、在(4)组装的基础上,通过使用[2’-氨基-[1,1’:4’,1"-三联苯]-4,4”-二羧酸](H2L3)代替H2L2,我们又成功构筑了一个具有“柱一层”结构的Na-Eu异金属-有机框架物:{[Eu3(ODA)3(L3)3Na2]·6H2O·3DMF}n(5)。单晶 X-ray 衍射结构分析表明在(5)中配体 L3上的氨基朝向孔内。基于此孔道特点,对(5)进行了气体吸附性能的研究。77 KN2吸附实验显示其BET 比表面积为954 m2/g。同时,在常压下,(5)对丙炔表现出极好的吸附能力,273 K和298 K时的吸附量分别为168.67和155.73 cm3/g(STP)。与此同时,(5)对丙烯的吸附量为:273 K和298 K分别为118.60和112.88 cm3/g(STP),明显小于丙炔。吸附热(Qst)的计算结果也进一步表明(5)对C3H4的Qst为38 kJ/mol,明显大于其对C3H6的26 kJ/mol,说明C3H4与(5)孔道内的-NH2之间存在较强的相互作用。最后,借助理想吸附溶解理论(IAST),我们计算出了 298 K下(5)对C3H4/C3H6(50:50)二元混合物的分离选择性为2.8,这些结果表明(5)不仅可以作为丙炔的储存材料,而且在常压下具有C3H4/C3H6分离的能力。

关键词：镧系金属配体异金属配位聚合物小分子污染物荧光传感气体吸附分离

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含溴菲并咪唑阳离子型同位素标记试剂开发及小分子质谱分析应用

含溴菲并咪唑阳离子型同位素标记试剂开发及小分子质谱分析应用

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作者：周晓璐曲阜师范大学

学位级别：硕士

环境与食品基质中的有害小分子通过摄入、吸入和接触等途径进入生物体,诱发氧化应激等一系列健康风险。食品、环境及生物基质复杂,开发快速、灵敏、高效、准确的小分子污染物分析方法以及污染物诱导的人体健康风险评估方法已引起国内外... 详细信息

环境与食品基质中的有害小分子通过摄入、吸入和接触等途径进入生物体,诱发氧化应激等一系列健康风险。食品、环境及生物基质复杂,开发快速、灵敏、高效、准确的小分子污染物分析方法以及污染物诱导的人体健康风险评估方法已引起国内外学者的高度关注。高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)结合了高效液相色谱在分离方面表现出的优势和质谱在鉴定分析方面表现出的优势,已在食品安全、环境分析、代谢组学、暴露组学等领域得到广泛应用。化学同位素标记(CIL)技术在克服基质效应提高检测灵敏度准确度方面具有极大的优势,成为改善HPLC-MS/MS分析性能可供选择的方法。近年来,某些含特征同位素丰度的元素被应用到衍生试剂的结构设计中,这类特征元素带来的独特质量指纹进一步提高了标记产物识别的选择性和特异性,为目标分析物的定性定量分析提供了强有力的手段。本文具体工作如下:第一章:简述小分子污染物暴露及对人体的健康风险,综述HPLC-MS/MS、CIL技术以及特征同位素策略在衍生化技术中的研究进展。第二章:设计、合成了三对含溴菲并咪唑阳离子型CIL试剂,包括d0/d6-4-(3-溴-1,3-二甲基-菲[9,10-d]咪唑鎓-2-基)苯甲酸(d0/d6-BDPIBa)、d0/d6-4-(3-溴-1,3-二甲基-菲[9,10-d]咪唑鎓-2-基)-N-羟基琥珀酰亚胺苯甲酸酯(d0/d6-BDPISu)以及d0/d6-4-(3-溴-1,3-二甲基-菲[9,10-d]咪唑鎓-2-基)苯甲醛(d0/d6-BDPIBz),并利用核磁、质谱对其进行结构表征。旨在解决目前HPLC-MS/MS分析中内标物难以商业购买,CIL试剂合成路径复杂、难以分离纯化等问题。第三章:以d0/d6-BDPISu为衍生试剂,建立CIL联合HPLC-MS/MS分析方法。利用此方法对人体血浆中双酚类化合物及一种氧化应激标志物3-硝基酪氨酸(3-NT)进行定性定量分析,在高污染暴露人群及低污染暴露人群血浆中检测到了双酚类化合物及3-NT的明显差异,为酚类污染物检测及污染物暴露对人体的潜在健康风险研究提供了技术支持。第四章:以d0/d6-BDPIBa为衍生试剂,建立了生物胺的CIL联合HPLC-MS/MS分析方法。衍生试剂中溴特征同位素的存在使得所有生物胺衍生产物产生相同的特异性离子碎片,实现了生物胺衍生产物的高效准确识别。该方法衍生化条件温和,衍生效率高,成功应用于四个品牌葡萄酒中生物胺的高灵敏检测,为食品基质中生物胺的检测提供了一种新的解决思路。第五章:以d0/d6-BDPIBz为衍生试剂,建立了脂肪胺的CIL联合HPLC-MS/MS分析方法。衍生试剂的引入增加了低分子量脂肪胺的质量使其避开MS低分子量区域的背景干扰,同时衍生试剂自身携带的正电荷及溴特征同位素在提高检测灵敏度、增加选择性、抵消基质效应方面展现出巨大的优势。此方法在本地六处河水、池塘水中成功实现四种脂肪胺的定性定量分析,为环境基质中低含量胺类化合物的检测提供了一种高灵敏的新型分析方法。

关键词：高效液相色谱串联质谱化学同位素标记技术溴特征同位素菲并咪唑鎓小分子污染物

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氧化石墨烯多层量子点纳米膜的制备及其免疫层析应用

氧化石墨烯多层量子点纳米膜的制备及其免疫层析应用

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作者：王文奇安徽农业大学

学位级别：硕士

近年来,由新型冠状病毒(SARS-Co V-2)引起的疫情在全球造成了巨大的健康威胁和经济损失。疫情全球大流行对快速、敏感和廉价的即时诊断检测产生了前所未有的需求。目前,即时诊断检测在食品安全分析、环境监测和临床诊断等领域已迅速发... 详细信息

近年来,由新型冠状病毒(SARS-Co V-2)引起的疫情在全球造成了巨大的健康威胁和经济损失。疫情全球大流行对快速、敏感和廉价的即时诊断检测产生了前所未有的需求。目前,即时诊断检测在食品安全分析、环境监测和临床诊断等领域已迅速发展。侧流免疫层析(Lateral flow immunoassay,LFA)是目前非常成熟的即时检测(Point of care testing,POCT)方法,已被广泛应用于小分子和生物大分子(包括肿瘤标志物、病毒、真菌毒素、抗生素和农药残留等)检测。然而,传统的基于比色信号的LFA方法在对目标分析物检测中存在灵敏度低、定量能力有限、在复杂样品中稳定性差等明显缺点。因此,本文开发了一种新型膜状荧光纳米标签并应用于LFA系统中。膜状荧光纳米标签极高的量子点(QD)负载量和薄膜状结构可以产生双重信号放大效应,从而极大地提高了LFA方法的灵敏度。在此基础上,我们建立三种基于荧光纳米膜的新型荧光免疫层析方法检测多种目标分析物。主要结果如下:1.通过PEI介导的自组装技术将多层量子点壳依次装载在氧化石墨烯(GO)表面,成功制备出含有双层量子点壳的GO纳米膜(GO@DQD)和含有三层量子点壳的GO纳米膜(GO@TQD)。大量的QD聚集在纳米膜上可以极大提升复合材料的发光能力。此外,这两种荧光纳米膜在复杂溶液中表现出良好的稳定性和分散性。2.构建一种基于GO@DQD的新型荧光免疫层析方法,该方法可以在14 min内高灵敏定量检测食品样本中的***,并且灵敏度低至9 cells/m L。该方法的灵敏度分别比基于胶体金(Au NP)的LFA和基于QD微球的荧光LFA方法提高了约1000倍和100倍。而且该方法在食物样品(肉、蛋、白菜提取物)中的检测均展现出优异的准确性和稳定性。3.构建一种基于GO@TQD同时高灵敏检测三种呼吸道病毒(SARS-Co V-2/H1N1/HAd V)的荧光免疫层析方法。该方法可以在15 min内分析唾液样本中的SARS-Co V-2,H1N1和HAd V,检测限分别达到8 pg/m L,488 copies/m L和471copies/m L。比传统的Au NP-LFA和ELISA灵敏度分别提高了100倍和12.5倍。4.构建一种基于GO@TQD高灵敏定量检测三种类型小分子污染物(AFB1/CLEN/KAN)的竞争型荧光免疫层析方法。该方法可以在15 min内快速检测出AFB1,CLEN和KAN,检测限低至pg/m L水平,分别为0.87、2.04和0.81pg/m L。此外,我们提出的方法在复杂的环境(河水和湖水)和食物(牛奶和肉类)样品中保持了优异检测效果。

关键词：侧流免疫层析膜状荧光探针食源性细菌呼吸道病毒小分子污染物

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