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火焰原子吸收光谱法测定小儿感冒颗粒中钙含量研究

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海峡药学 2024年第2期36卷 36-39页

作者：陈亮李沁张聪黄晓姗陈在敏福建省食品药品质量检验研究院福建福州350000

目的测定小儿感冒颗粒中钙的含量。方法采用微波消解法消解样品,火焰原子吸收光谱法测定钙的含量。结果钙元素的线性关系良好,相关系数r为0.999,仪器精密度和重复性的RSD分别为1.57%、1.16%,加样回收率为92.5%~101%,78批小儿感冒颗粒中... 详细信息

目的测定小儿感冒颗粒中钙的含量。方法采用微波消解法消解样品,火焰原子吸收光谱法测定钙的含量。结果钙元素的线性关系良好,相关系数r为0.999,仪器精密度和重复性的RSD分别为1.57%、1.16%,加样回收率为92.5%~101%,78批小儿感冒颗粒中钙含量参照拟定的限度,12批样品不合格,不合格率为15.4%。结论该方法可以准确的测定小儿感冒颗粒中钙的含量,为完善该药品的质量标准提供参考。

关键词：小儿感冒颗粒钙微波消解法火焰原子吸收光谱法

HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中10种成分的含量

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中成药 2024年第1期46卷 6-10页

作者：张东方鲁晓光南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473059

目的建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中尿苷、鸟苷、腺苷、(R,S)-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸,4,5-二咖啡酰奎宁酸、连翘苷的含量。方法分析采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0... 详细信息

目的建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中尿苷、鸟苷、腺苷、(R,S)-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸,4,5-二咖啡酰奎宁酸、连翘苷的含量。方法分析采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量0.8、1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长230、254、327 nm。结果10种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率93.68%~98.08%,RSD 0.90%~1.86%。结论该方法稳定可靠,可用于小儿感冒颗粒的质量控制。

关键词：小儿感冒颗粒化学成分含量测定 HPLC

HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中12个成分的含量

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药物分析杂志 2022年第12期42卷 2179-2185页

作者：汤珺袁铭铭周国平杨群吉安市食品药品检验检测中心吉安343000 江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 九江市检验检测认证中心九江333200

目的:建立同时测定小儿感冒颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异牡荆素、连翘酯苷A、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和蒙花苷12个成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用ACE Excel 5 C18-AR色谱柱(4.... 详细信息

目的:建立同时测定小儿感冒颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异牡荆素、连翘酯苷A、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和蒙花苷12个成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用ACE Excel 5 C18-AR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为330 nm,柱温为30℃。结果:12个成分分别在各自相应浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r值都大于0.9991;精密度(RSD≤0.8%)、重复性(RSD≤1.1%)、稳定性(RSD≤1.0%)良好;平均回收率为96.0%~100.6%,RSD为0.56%~1.8%;11批样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异牡荆素、连翘酯苷A、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和蒙花苷含量范围分别为0.044~0.111、0.059~0.097、0.082~0.143、0.006~0.039、0.204~0.896、0.093~0.617、0.002~0.233、0.012~0.049、0.03~0.117、0.042~0.162、0.044~0.111和0.059~0.097 mg·g^(-1)。结论:该方法简便易行、重复性好,可用于同时测定小儿感冒颗粒中12个成分的含量。

关键词：小儿感冒颗粒高效液相色谱绿原酸异牡荆素连翘酯苷A 木犀草苷毛蕊花糖苷异绿原酸B 蒙花苷含量测定

基于超高效液相色谱指纹图谱、多指标成分定量及化学计量学的小儿感冒颗粒质量评价

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药物分析杂志 2023年第9期43卷 1612-1622页

作者：李沁张聪陈亮陈在敏福建省食品药品质量检验研究院福州350001

目的:建立小儿感冒颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱、多指标成分含量测定和化学计量学相结合的质量评价方法。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0... 详细信息

目的:建立小儿感冒颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱、多指标成分含量测定和化学计量学相结合的质量评价方法。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为30℃,多波长切换检测。使用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012A版)对8家生产企业共30批次小儿感冒颗粒建立指纹图谱,确定共有峰并对其进行相似度评价。测定其中绿原酸、对羟基苯乙酮、木犀草苷、连翘酯苷A、毛蕊花糖苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、连翘苷的含量并进行方法学验证。基于指纹图谱共有峰峰面积的测定结果,采用聚类分析、主成分分析、多元统计等方法对不同生产企业的小儿感冒颗粒进行质量评价。结果:建立了小儿感冒颗粒的UPLC指纹图谱,30批样品的相似度均>0.9。确定了17个共有峰,通过与对照品比较指认了其中的8个色谱峰,并对其中7个进行了含量测定。7个成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9998),精密度(RSD≤1.1%),重复性(RSD≤1.5%)均良好,供试品在24 h内稳定,平均加样回收率为97.9%~102.6%,RSD为0.71%~1.4%。30批次样品中绿原酸、对羟基苯乙酮、木犀草苷、连翘酯苷A、毛蕊花糖苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、连翘苷的含量分别为77.22~160.75、11.04~163.47、26.73~214.65、128.30~1291.02、17.52~120.02、26.51~124.71、57.76~401.96μg·g^(-1)。当欧式距离为5时,8家生产企业可以聚为三类;主成分1~4是影响小儿感冒颗粒生产企业间差异性的主要因子。多元统计分析表明同一生产企业生产的样品,有的生产工艺和原药材的质量控制较为稳定,批间差异性较小;而有的批间差异性较大。其中峰9、1、3、15(连翘苷)、6和11(毛蕊花糖苷)这6个色谱峰所代表的化学成分是引起样品差异性的主要因素。结论:UPLC指纹图谱结合多指标成分定量及化学计量学的小儿感冒颗粒质量评价方法快速、高效、准确,特征性强,重复性和稳定性较好,可用于小儿感冒颗粒的质量评价。

关键词：小儿感冒颗粒超高效液相色谱指纹图谱含量测定化学计量学质量评价

UPLC-MS/MS法分析小儿感冒颗粒中白薇投料情况

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中成药 2023年第11期45卷 3749-3753页

作者：李沁严璐佳黄晓姗陈在敏福建省食品药品质量检验研究院福建福州350000

目的建立超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法分析小儿感冒颗粒中白薇投料情况。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相乙腈-1 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min... 详细信息

目的建立超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法分析小儿感冒颗粒中白薇投料情况。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相乙腈-1 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果对羟基苯乙酮、6-芥子酰基蔗糖分别在0.00995~1.99、0.0554~5.54μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9997),平均加样回收率分别为95.08%(RSD=1.21%)、98.25%(RSD=1.25%)。91批样品中未投料、正品投料、掺杂投料、全伪投料占比分别为1.1%、64.8%、11.0%、23.1%,总不合格率为35.2%。结论该方法简便快速,准确灵敏,特征性强,可用于分析小儿感冒颗粒中白薇投料情况。

关键词：小儿感冒颗粒白薇老瓜头超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)

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小儿感冒颗粒连翘苷的提取及含量测定研究

贵州科学 2022年第4期40卷 38-43页

作者：胡秀虹张廷辉潘晓芸吴兰云凯里学院大健康学院贵州凯里556011 黔东南州食品药品检验检测中心贵州凯里556011

利用高效液相色谱法测定小儿感冒颗粒中连翘苷的含量,通过单因素轮换法优化连翘苷的提取工艺。结果表明:连翘苷的提取最优工艺为:75%甲醇为提取溶剂,称样量为2 g,超声提取15 min。研究进一步发现,连翘苷的最大检测波长为201 nm,在0.0473... 详细信息

利用高效液相色谱法测定小儿感冒颗粒中连翘苷的含量,通过单因素轮换法优化连翘苷的提取工艺。结果表明:连翘苷的提取最优工艺为:75%甲醇为提取溶剂,称样量为2 g,超声提取15 min。研究进一步发现,连翘苷的最大检测波长为201 nm,在0.0473~0.2839μg/mL范围内,其回归方程为y=109.28x+0.9743,R^(2)=0.9993,加样回收率为102.84~104.96%,RSD为0.83%。随机抽取999、昆中药、神奇及小葵花四个厂家的小儿感冒颗粒进行连翘苷的含量测定,结果依次为0.1505 mg/g、0.0931 mg/g、0.1302 mg/g和0.1435 mg/g。研究结果可为小儿感冒颗粒的质量控制提供参考。

关键词：小儿感冒颗粒连翘苷含量测定高效液相色谱法

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小儿感冒颗粒中香芹酮检查方法研究

药品评价 2023年第3期20卷 278-281页

作者：万莉阳文武向春艳袁林重庆市万州食品药品检验所三峡库区道地药材开发利用重庆市重点实验室重庆404000

目的建立小儿感冒颗粒处方中薄荷药材可能掺有杂质留兰香(特征性成分香芹酮)的检测方法。方法采用气相色谱法(GC法)对小儿感冒颗粒中的香芹酮进行定性定量测定。样品采用乙酸乙酯提取,经毛细管柱(HP-5,30 m×0.32 mm×0.5μm)分离,氢火... 详细信息

目的建立小儿感冒颗粒处方中薄荷药材可能掺有杂质留兰香(特征性成分香芹酮)的检测方法。方法采用气相色谱法(GC法)对小儿感冒颗粒中的香芹酮进行定性定量测定。样品采用乙酸乙酯提取,经毛细管柱(HP-5,30 m×0.32 mm×0.5μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。外标法用于定量分析,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)用于对阳性样品进行确证。结果香芹酮的测定范围在1.07~42.82μg/mL,呈现良好的线性关系r=0.9992,平均回收率为97.57%,RSD为2.29%,检出限为1μg/g。结论所建立的方法准确可靠,操作简单,可用于小儿感冒颗粒中掺杂留兰香的定性及定量检查。

关键词：小儿感冒颗粒留兰香香芹酮薄荷气相色谱气相色谱-串联质谱

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小儿感冒颗粒中绿原酸测定方法的改进

中草药 2011年第6期42卷 1135-1137页

作者：吴平平李桂龙靳文仙王成港王春龙天津医科大学天津300070 天津药物研究院释药技术与药代动力学国家重点实验室天津300193

目的对小儿感冒颗粒中绿原酸测定的HPLC等度洗脱法进行改进,为更好地控制小儿感冒颗粒质量提供一种简便、快速、可靠的测定方法。方法色谱柱为Dikma C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 3.40,A)-甲醇(B),梯度洗... 详细信息

目的对小儿感冒颗粒中绿原酸测定的HPLC等度洗脱法进行改进,为更好地控制小儿感冒颗粒质量提供一种简便、快速、可靠的测定方法。方法色谱柱为Dikma C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 3.40,A)-甲醇(B),梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长328 nm。结果绿原酸在2.02～25.25μg/mL呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.83%,RSD为1.15%。结论采用HPLC梯度洗脱法测定绿原酸专属性强,准确度高,重现性好,简便、快速,能更加有效地控制小儿感冒颗粒产品的质量。

关键词：小儿感冒颗粒绿原酸 HPLC 梯度洗脱质量控制

小儿感冒颗粒对H1N1流感病毒诱导小鼠急性肺损伤的保护作用

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中成药 2020年第3期42卷 758-764页

作者：朱海燕岑利峰史训龙段娟慧代志复旦大学药学院上海201203 华润三九医药股份有限公司广东深圳518110

目的观察999小儿感冒颗粒对H1N1甲型流感病毒诱导急性肺损伤的保护作用。方法经鼻感染甲型流感病毒H1N1建立小鼠流感动物模型,通过生命保护试验和急性肺损伤试验,观察999小儿感冒颗粒对流感病毒感染鼠的生命保护作用以及抗炎、免疫调控... 详细信息

目的观察999小儿感冒颗粒对H1N1甲型流感病毒诱导急性肺损伤的保护作用。方法经鼻感染甲型流感病毒H1N1建立小鼠流感动物模型,通过生命保护试验和急性肺损伤试验,观察999小儿感冒颗粒对流感病毒感染鼠的生命保护作用以及抗炎、免疫调控、抗病毒、抗氧化作用。结果 999小儿感冒颗粒低、中、高剂量组能延长病毒感染鼠的生命存活时间,生命延长率分别达到11.8%、19.1%、47.2%。999小儿感冒颗粒高剂量组在14 d的观察周期中,生命存活率达到91.7%,较模型组(16.7%)延长(P小儿感冒颗粒高剂量组能降低肺指数(P小儿感冒颗粒对鼠肺中病毒血凝素效价以及脂质过氧化产物MDA具有一定的抑制作用,但差异无统计学意义。结论 999小儿感冒颗粒高剂量治疗组对流感病毒诱导的肺损伤有显著的保护作用,其作用机制与抗炎、免疫调控途径有关。

关键词：小儿感冒颗粒甲型流感肺损伤抗炎抗病毒