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封闭异氰酸酯几种反应的动力学

化学进展 2002年第5期14卷 339-346页

作者：张学同罗运军谭惠民沈剑波北京理工大学化工与材料学院北京100081 中国科学院长春应用化学研究所长春130022

封闭异氰酸酯广泛地应用于各种单组分涂料、粉末涂料和胶粘剂中。近年来 ,随着人们对水性聚氨酯的重视和开发 ,封闭异氰酸酯的重视和使用程度进一步加大。本文对封闭异氰酸酯的相关反应的动力学进行了综述。

关键词：封闭异氰酸酯封闭基因解封闭温度反应动力学

水分散型封闭异氰酸酯表面施胶剂对特种纸的作用效果研究

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水分散型封闭异氰酸酯表面施胶剂对特种纸的作用效果研究

作者：段业睿陕西科技大学

学位级别：硕士

在特种纸行业飞速发展且国家要求造纸行业朝节能、环保、绿色方向发展的大背景下,既要提高纸张的耐水防油性、表面强度、耐折度、改善纸张表面光滑度等物理性能,又要做到生产环节环保清洁,这对特种纸的性能研究提出了更高的要求。而异... 详细信息

在特种纸行业飞速发展且国家要求造纸行业朝节能、环保、绿色方向发展的大背景下,既要提高纸张的耐水防油性、表面强度、耐折度、改善纸张表面光滑度等物理性能,又要做到生产环节环保清洁,这对特种纸的性能研究提出了更高的要求。而异氰酸酯聚合物表面施胶剂则因其优异的表面施胶效果而备受关注。但异氰酸酯基活性过高,能够与水分子发生反应,导致在生产和贮藏中会发生许多副反应,从而影响其作为纸张表面施胶剂的使用,影响纸张综合性能的提升。本文主要研究了水分散型封闭异氰酸酯表面施胶剂的合成及作用机理,并且研究了其应用工艺及效果,主要结果如下:（1）为改善异氰酸酯交联剂不稳定且水分散性较差的问题,本文以聚乙二醇（PEG）作为小分子亲水扩链剂与异佛尔酮二异氰酸（IPDI）反应,并利用封闭剂丁酮肟（MEKO）对体系中剩余异氰酸酯基封闭使其失去活性,生成一种非离子型水分散封闭异氰酸酯（PIM）。通过结构表征和性能测试探讨了 PEG的分子量、-NCO与-OH的摩尔比（R值）对PIM乳液的影响。并且将PIM乳液与聚乙烯醇（PVA 1799）水溶液复配制得表面施胶剂SSA作用于纸张后,测试纸张的力学性能。结果表明:当PEG分子量为1000、R值为1.6时,PIM乳液性能达到最佳;经过SSA-1.6施胶液进行表面施胶处理过后的纸张,综合性能提高最为明显。与未经过施胶处理的原纸相比,施胶后的纸张撕裂指数、挺度、耐折度、抗张指数、耐破度、接触角分别提高了 29.9%、5.1%、71.2%、38.4%、91.2%、26.8%。（2）通过单一亲水扩链剂制得的改性异氰酸酯作为表面施胶剂使用时,其亲水性仍有不足,会发生粘辊粘纸的现象,因此要进一步加强改性异氰酸酯的水分散能力。本文以1,4-丁二醇（BDO）、分子量350的聚乙烯醇单甲醚（mPEG350）、IPDI、MEKO、二羟甲基丙酸（DMPA）为原料制得一种复合型水分散封闭异氰酸酯（BWPU）,并与PVA水溶液复配得到施胶剂SSN。通过结构表征和性能测试探究了亲水单体的比例、扩链剂用量、R值对于BWPU乳液性能的影响。结果表明:当mPEG350与BDO的摩尔比为1:0.2、DMPA添加量为10%、中和度110%、R值为1.8时,BWPU乳液性能最佳。与原纸相比,经SSN-1.8表面施胶处理后的纸张撕裂指数、挺度、抗张指数、耐折度、接触角、施胶度分别提高了 76.8%、43.4%、7.8%、71.2%、26.3%,1307.0%,同时纸张表面变得较为平整。（3）IPDI三聚体作为多异氰酸酯同样能够进行亲水改性,较IPDI而言其活性更低,更容易被控制。但IPDI-sjt分子较大,为降低乳液分子量,选用外乳化法分散封闭IPDI-sjt。本文选用甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸羟丙酯（HPA）、丙烯酸（AA）合成了一种双亲表面活性剂p（MMA-BA-HPA-AA）。通过结构表征和性能测试探究了合成这种双亲表面活性剂p（MMA-BA-HPA-AA）的单体配比以及CMC值。利用其分散封闭IPDI-sjt得到PAIT乳液,并与PVA复配得到施胶剂ISA。结果表明:当单体质量比MMA:BA:AA:HPA=1:1:0.6:0.4、与封闭IPDI-sjt按质量比1.5:1复配得到的PAIT-3乳液性能最优,并且当PAIT乳液添加量为3%时,提高纸张性能效果最佳。与原纸相比,经ISA-3施胶剂处理后的纸张撕裂指数、挺度、耐折度、抗张指数、耐破度、接触角分别提升了 157%、20.1%、37.2%、24.8%、91.1%、63.95%。

关键词：改性异氰酸酯封闭异氰酸酯表面施胶纸张性能

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封闭异氰酸酯改性脲醛树脂制备胶合板

林产工业 2009年第6期36卷 17-19页

作者：张彦华顾继友谭海彦李炜东北林业大学材料学院国家林业局林产工业规划设计院北京100010

采用亚硫酸氢钠封闭异氰酸酯改性UF树脂制备胶合板,研究了制板用混合胶液的比例、热压时间、热压温度等热压工艺对胶合板性能的影响,结果表明,在UF/PAPI=100/10、热压温度为110℃、热压时间为4min时,所制备胶合板的甲醛释放量达到国家标... 详细信息

采用亚硫酸氢钠封闭异氰酸酯改性UF树脂制备胶合板,研究了制板用混合胶液的比例、热压时间、热压温度等热压工艺对胶合板性能的影响,结果表明,在UF/PAPI=100/10、热压温度为110℃、热压时间为4min时,所制备胶合板的甲醛释放量达到国家标准,并且具有较高的胶合性能。

关键词：封闭异氰酸酯脲醛树脂胶合板 DSC

低温解封封闭异氰酸酯固化剂的合成及应用研究

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低温解封封闭异氰酸酯固化剂的合成及应用研究

作者：李阿峰陕西科技大学

学位级别：硕士

低温固化型涂料不仅有利于高温易变形材料的涂装，而且低温有助于节约能源，保护环境。封闭异氰酸酯由于把对水较为敏感的–NCO基团保护了起来，使得封闭异氰酸酯能够作为水性涂料的树脂或固化剂，并且能改善涂膜的机械性能，在很大程... 详细信息

低温固化型涂料不仅有利于高温易变形材料的涂装，而且低温有助于节约能源，保护环境。封闭异氰酸酯由于把对水较为敏感的–NCO基团保护了起来，使得封闭异氰酸酯能够作为水性涂料的树脂或固化剂，并且能改善涂膜的机械性能，在很大程度上促进了人们对低温解封封闭异氰酸酯的研究。本文以三羟甲基丙烷(TMP)和甲苯二异氰酸酯(TDI)为原料合成预聚物，经过亲水试剂二羟甲基丙酸(DMPA)改性后，分别以甲乙酮肟(MEKO)和2–甲基咪唑(2–MI)作为封闭剂，合成了两种封闭型异氰酸酯(BI)固化剂。对其影响因素做了详细考察，包括反应温度、时间、投料方式以及预聚体摩尔比等。利用红外光谱、热失重分析(TGA)和差示扫描量热仪(DSC)等分析手段对封闭异氰酸酯固化剂进行了表征和分析，确定其解封温度。以甲乙酮肟对DMPA亲水改性的多异氰酸酯进行封闭，反应温度在70℃反应3.0h可完全封闭，反应进行3.0h时，2277cm–1处N=C=O的不对称伸缩振动吸收峰消失，达到完全封闭;TGA和DSC分析表征的解封温度基本相同，其解封温度介于70℃28℃。以2–甲基咪唑对DMPA亲水改性的多异氰酸酯进行封闭，反应温度在60℃反应2.5h可完全封闭，2273cm–1处的N=C=O不对称伸缩振动吸收峰消失，达到完全封闭;TGA，DSC分析表征的解封温度介于125.6℃38.1℃。对比两种不同封闭剂封闭产物，甲乙酮肟封闭的比2–甲基咪唑封闭的解封温度低。封闭异氰酸酯最大的优点是制备水性涂料，文中通过固化剂水分散液一些性质，如Zeta电位(ζ)、粒径大小及分布、粒度分散系数(PDI)、乳液稳定性、储存稳定性，离心稳定性等的测量，分析体系稳定性。采用TDI、TMP、DMPA为原料，2–甲基咪唑为封闭剂，三乙胺中和制备了水分散封闭异氰酸酯(WBI)乳液，乳液外观呈乳白半透明泛蓝光状，乳化效果较好，稳定性较好。用三乙胺作为中和剂时，所制备的WBI乳液粒径较小，储存稳定性较好，在六个月以上。随着中和度的增大，WBI乳液的外观由不透明向透明状改善，乳液的粒径逐渐减小，粒度分散系数也呈减小趋势。最佳中和度为100%。随着亲水基团含量的增加，乳液的Zeta电位绝对值增大，胶粒之间的排斥作用增大，乳液外观由乳白不透明变为半透明泛蓝光，同时乳液的稳定性提高。因此可见，–COOH含量越高，乳液的Zeta电位绝对值越大，乳液越趋于稳定。随DMPA用量的增加，单位质量乳液所消耗的NaCl溶液的体积增加，说明离子基团含量比较高时，乳液耐电解质性能较强。乳液的Zeta电位、粒度分散系数及粒径在使用温度25℃0℃范围内受温度影响较小，说明乳液此范围内较为稳定。最后，采用上述自合成的固化剂与自合成的两种树脂体系来制备低温固化PU涂料。研究了PU涂料的性能，结果表明，该产品的各项性能良好。

关键词：封闭异氰酸酯甲乙酮肟 2–甲基咪唑解封性能

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封闭异氰酸酯固化含羟基羧基聚酯树脂的研究

化学工业与工程 1991年第4期8卷 6-10页

作者：程卫军姚康德姚萍天津大学材料科学与工程系公安部天津消防科学研究所

本文以动态热重分析(TGA)研究了氨酯固化型含羟基羧基聚酯树脂用ε-己内酰封闭甲苯二异氰酸酯(TDI)三聚体的解封闭动力学;且考察了聚酯树脂对解封闭动力学参数的影响。结合差示扫描量热(DSC)数据研究提出了解封闭及树脂固化机理。

关键词：封闭异氰酸酯固化含羟基羧基

封闭异氰酸酯与低毒脲醛树脂固化反应特性的探究

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粘接 2008年第3期29卷 1-4页

作者：朱丽滨顾继友张彦华东北林业大学材料科学与工程学院黑龙江哈尔滨150040

对不同固化体系下低毒脲醛树脂以及其与封闭异氰酸酯反应的固化速度、适用期及pH值变化情况进行了研究。结果表明,单组分固化体系中,硫酸铝固化速度最快。磷酸与氯化铵组成的双组分固化体系,固化速度虽然很快,但适用期较短;乌洛托品对... 详细信息

对不同固化体系下低毒脲醛树脂以及其与封闭异氰酸酯反应的固化速度、适用期及pH值变化情况进行了研究。结果表明,单组分固化体系中,硫酸铝固化速度最快。磷酸与氯化铵组成的双组分固化体系,固化速度虽然很快,但适用期较短;乌洛托品对延长脲醛树脂胶的适用期效果较好。加入封闭异氰酸酯后会加快脲醛树脂固化速度,但其适用期有所缩短,而在硫酸铝和磷酸的固化体系中不明显。pH值在15 min内下降较快,30 min之后趋于稳定。

关键词：固化体系脲醛树脂封闭异氰酸酯

酮肼与封闭异氰酸酯复合交联体系在阴极电泳涂料中的应用

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酮肼与封闭异氰酸酯复合交联体系在阴极电泳涂料中的应用

作者：杜亚梅北京化工大学

学位级别：硕士

电泳涂装是目前汽车工业的标准涂装方式,并已在家用电器、汽车零部件等对装饰性能要求比较高的领域得到了广泛应用。其中阴极电泳涂料是应用最多的电泳涂料品种。但是目前国内所使用的阴极电泳涂料,国产化程度偏低,而且存在着固化温度... 详细信息

电泳涂装是目前汽车工业的标准涂装方式,并已在家用电器、汽车零部件等对装饰性能要求比较高的领域得到了广泛应用。其中阴极电泳涂料是应用最多的电泳涂料品种。但是目前国内所使用的阴极电泳涂料,国产化程度偏低,而且存在着固化温度偏高、固化剂使用量大、毒性较高以及涂膜泳透力等性能欠佳的问题。本论文旨在制备一种固化温度低,固化剂用量小且性能优良的环保型阴极电泳涂料。本论文首先采用功能单体GMA、交联单体DAAM和其他丙烯酸类单体,通过溶液聚合的方式,对环氧树脂进行接枝改性,合成了兼具环氧树脂与丙烯酸酯树脂优点的阴极电泳涂料用基体树脂——环氧-丙烯酸酯接枝共聚物,并进一步对改性的环氧树脂进行水性化处理,将之制备成乳液。实验中详细研究了接枝反应规律,并通过对所制备的乳液的稳定性及其它各项性能的系统表征,探讨了功能单体的加入量、环氧树脂的开环程度、电导率、中和度等因素对乳液性能的影响,实验发现,功能单体GMA的引入,有效地改善了乳液的自乳化能力及其储存稳定性。实验中还研究了单独使用室温自交联的酮肼体系,或低温解封的水性封闭异氰酸酯体系,以及它们的复合交联体系对电泳涂料各项性能的影响,并通过对交联剂的用量、烘烤温度以及烘烤时间的优化,确定了此体系的最佳固化工艺条件。实验发现,单独使用酮肼室温自交联体系制备的阴极电泳涂料在性能上无法满足汽车等工件的涂装性能要求;单独使用可低温解封的水性封闭异氰酸酯交联体系时,虽然可以极大地改善涂料的综合性能,但是异氰酸酯交联剂的使用量很大,达到树脂用量的20%;而复合交联体系的使用,在充分保证涂料性能的情况下,可以大大降低封闭多异氰酸酯交联剂的用量,使其从单独使用时的20%下降到10%。最后,开展了对上述制备的丙烯酸接枝改性环氧树脂阴极电泳涂料的基本配方工艺和电泳涂装工艺条件的研究。通过研究成膜助剂、流平剂等对电泳涂膜外观的影响,确定了最佳的助剂用量及配比,使通过电泳涂装后制备的漆膜外观平整、无缩孔橘皮等缺陷;通过研究电泳涂料体系的各种涂装工艺因素对漆膜性能的影响,确定了漆膜的最佳涂装工艺条件,使制备的电泳漆膜具有良好的外观和优异的性能。

关键词：环氧树脂封闭异氰酸酯酮肼交联低温固化电泳涂料

阴极电泳用阳离子型封闭异氰酸酯的合成与应用

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涂料工业 2007年第5期37卷 26-29页

作者：王韬齐圣光任碧野朱雁童真华南理工大学材料科学研究所广州510640

选用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、封闭剂丁醇(BO)、可阳离子化扩链剂三乙醇胺(TEOA)合成了用于阴极电泳涂料的阳离子型丙烯酸酯树脂和阳离子型封闭异氰酸酯固化剂。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对合成的树脂和固化剂进行了表征;用差示... 详细信息

选用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、封闭剂丁醇(BO)、可阳离子化扩链剂三乙醇胺(TEOA)合成了用于阴极电泳涂料的阳离子型丙烯酸酯树脂和阳离子型封闭异氰酸酯固化剂。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对合成的树脂和固化剂进行了表征;用差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)测定了丙烯酸阳离子树脂电泳漆的固化行为。结果表明:丁醇封闭的阳离子型封闭异氰酸酯解封温度为117℃,电泳漆膜的实际起始固化温度为140℃左右,在180℃、30 min可固化完全。并通过粒径变化对电泳乳液的稳定性进行了探讨,发现乳液平均粒径为164 nm,稳定性较好,具有工业应用前景。

关键词：阴极电泳涂料封闭异氰酸酯阳离子型丙烯酸树脂异佛尔酮二异氰酸酯

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涤纶浸胶用封闭异氰酸酯的性能及应用

产业用纺织品 2002年第6期20卷 37-39页

作者：许其军姚峻程辉吴增华无锡市太极实业股份有限公司无锡214024

本文针对涤纶帘子布和EP、EE帆布的二浴浸胶工艺 ,对封闭异氰酸酯的性能及应用进行了研究。研究结果表明 :封闭异氰酸酯的加入量、解封温度对粘合力有较大的影响 ;用国产封闭异氰酸酯作为浸胶粘合剂 ,其帘线和帆布与橡胶的粘合力达到使... 详细信息

本文针对涤纶帘子布和EP、EE帆布的二浴浸胶工艺 ,对封闭异氰酸酯的性能及应用进行了研究。研究结果表明 :封闭异氰酸酯的加入量、解封温度对粘合力有较大的影响 ;用国产封闭异氰酸酯作为浸胶粘合剂 ,其帘线和帆布与橡胶的粘合力达到使用进口封闭异氰酸酯的粘合力水平。国产封闭异氰酸酯的应用对降低生产成本具有重大意义。

关键词：性能应用聚酯纤维帘子布帆布浸胶封闭异氰酸酯粘合剂