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铜纳米片的常压合成及应用研究

铜纳米片的常压合成及应用研究

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作者：侯言斌北京化工大学

学位级别：硕士

铜纳米片（Cu NSs）作为一种具有独特物理和化学性质的二维金属纳米材料,在电子、能源、生物等领域具有很大的应用潜力。水热法是化学合成Cu NSs的一种应用广泛的方法,它可以精确地调控铜晶体的形貌。为了简化实验条件,本论文基于液相... 详细信息

铜纳米片（Cu NSs）作为一种具有独特物理和化学性质的二维金属纳米材料,在电子、能源、生物等领域具有很大的应用潜力。水热法是化学合成Cu NSs的一种应用广泛的方法,它可以精确地调控铜晶体的形貌。为了简化实验条件,本论文基于液相化学还原法在常压条件下合成了Cu NSs,并且探索了Cu NSs在复合导电铜膜和聚合物基介电复合材料等两个领域的应用。本论文的主要研究内容如下:（1）采用常压下液相还原的方法,成功合成出平均边长为2μm、厚度约10 nm的Cu NSs。探索了铜盐、封端剂、还原剂、反应温度、反应时间和原料添加量等条件对反应产物的影响,确定了最佳的反应条件,即6.67 g/L二水合氯化铜、73.33 g/L十六胺、16 g/L葡萄糖和33.33 mg/L碘,反应温度为100℃,反应时间为12 h。最后通过多种表征手段对最佳实验组合成的Cu NSs进行了分析,证实了合成的Cu NSs尺寸均匀、形状规整且纯度高。（2）利用Cu NSs的高导电和高表面体积比的特性作为导电复合铜膜的主体,利用铜胺络合物的热解自还原特性作为复合铜膜的粘结剂。将两者复合后的浆料在无惰性气体和还原性气体的加热条件下制备了高导电复合铜膜。通过对复合铜膜的多种实验条件研究后,制备出电阻率为68μΩcm的高导电铜膜。最后,以Cu NSs为主体制备的复合铜膜具有图案清晰、长期导电性好等多种优点。并且将该铜膜用作灯泡的导电线连接成电路时,即使在弯曲和扭转过程中也能保持稳定的发光强度。（3）将Cu NSs添加到聚偏氟乙烯（PVDF）基体中制备了具有高介电常数的复合材料,添加50 wt%Cu NSs的复合材料的介电常数最高可达126.81,是纯PVDF的15倍,介电损耗为0.526。然后通过热拉伸取向的方法减少了复合材料的介电损耗（从0.526降至0.223）,并且拉伸后的复合材料具有更高的击穿强度（从26.67 k V/mm增加至44.87 k V/mm）。为了再次降低复合材料的介电损耗,本论文对Cu NSs采用了水热碳包覆（Cu NSs@C）的方法。此时10 wt%Cu NSs@C/PVDF复合材料拉伸后的介电损耗、击穿强度和能量密度分别为0.034、166.56 k V/mm和15.25×10-1J/cm3。证明了取向后的Cu NSs@C/PVDF复合材料不仅介电损耗更低,而且击穿强度和能量密度也更高。

关键词：铜纳米片常压合成导电铜膜复合材料介电性能

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抗氧化铜基纳米材料的制备与应用研究

抗氧化铜基纳米材料的制备与应用研究

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作者：齐文宁北京化工大学

学位级别：硕士

铜纳米材料具有优异的导电性、导热性和低廉的成本,因此在许多领域特别是电子领域具有广泛的应用前景。然而铜纳米材料由于其高活性而极易受到氧化,这会导致导电性显著下降。本论文基于溶剂热法分别制备了自身抗氧化铜纳米材料、碳包覆... 详细信息

铜纳米材料具有优异的导电性、导热性和低廉的成本,因此在许多领域特别是电子领域具有广泛的应用前景。然而铜纳米材料由于其高活性而极易受到氧化,这会导致导电性显著下降。本论文基于溶剂热法分别制备了自身抗氧化铜纳米材料、碳包覆铜纳米材料及双重抗氧化铜纳米片((Cu NSs-FA)@C),并以(Cu NSs-FA)@C为导电填料制备了抗氧化铜基复合膜(Cu/(Cu NSs-FA)@C),着重探究了自身抗氧化铜纳米材料、碳包覆铜纳米材料和Cu/(Cu NSs-FA)@C复合膜抗氧化性提升的原因。论文的主要研究内容如下:(1)利用一步法实验制备三种自身抗氧化铜纳米材料,通过构建表面超薄配位层提升铜纳米材料的自身抗氧化性。一步法体系以乙二醇为主要溶剂,以葡萄糖为温和还原剂,通过调整铜源和封端剂的种类、数量制备形貌可控的自身抗氧化铜纳米材料。其中自身抗氧化铜纳米片(Cu NSsFA)具有较高的导电性和自身抗氧化性,Cu NSs-FA的初始电阻为48.0mΩ/sq,分别经过室温氧化72小时、碱溶液氧化12小时和高温氧化12小时后,电阻仅增至原本的2.8倍、4.6倍和7.3倍。由于配位层表面可供氧吸附、活化的铜位点大大减少,有效避免了氧的吸附和进一步的氧化,因此铜纳米材料的自身抗氧化性显著提升。(2)探索葡萄糖溶剂热碳化实验的最佳条件,并结合一步法和原位碳包覆法制备(Cu NSs-FA)@C。通过调整葡萄糖添加量和反应时间来调控碳沉积层的微观形貌与厚度,碳沉积层有效提升了铜纳米材料的抗氧化性和水分散性。双重抗氧化(Cu NSs-FA)@C的初始电阻为50.0 mΩ/sq,分别经过室温氧化72小时、碱溶液氧化12小时和高温氧化12小时后,电阻仅增至原本的1.3倍、2.6倍和3.9倍。原位碳沉积层、表面超薄配位层和碘的吸附共同提升(Cu NSs-FA)@C的抗氧化性。此外,双重抗氧化方法效果优于单一抗氧化方法。(3)以(Cu NSs-FA)@C作为导电填料制备抗氧化Cu/(Cu NSs-FA)@C复合膜并应用于柔性导电线路。填料质量分数为50 wt.%的Cu/(Cu NSsFA)@C复合膜具有较好的导电性、成膜性、附着力、耐溶剂性、耐弯折性和抗氧化性,其初始电阻为73.0 mΩ/sq,且室温氧化30天后电阻仅增至原本的2.4倍,因此Cu/(Cu NSs-FA)@C复合膜作为柔性导电线路具有长期应用可行性。由于(Cu NSs-FA)@C的双重抗氧化层、热分解过程中保护溶剂形成的液膜以及应用过程中(Cu NSs-FA)@C片层对铜粘结剂的保护等因素,Cu/(Cu NSs-FA)@C复合膜的抗氧化性得到较大提升。

关键词：铜纳米材料抗氧化表面钝化碳包覆导电铜膜

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