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天然生物质基分级多孔导电气凝胶对Re（Ⅶ）的电增强吸附性能研究

天然生物质基分级多孔导电气凝胶对Re（Ⅶ）的电增强吸附性能研究

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作者：孙希玲辽宁大学

学位级别：硕士

本文为了获得对铼离子高的吸附容量和更快的吸附速率,充分利用生物质纤维素的天然结构和聚苯胺的导电性,在无需使用任何化学交联剂条件下,通过氢键作用进行超分子复合制备出纤维素纤维和电化学性质优越的导电聚合物聚苯胺纤维。随后,通... 详细信息

本文为了获得对铼离子高的吸附容量和更快的吸附速率,充分利用生物质纤维素的天然结构和聚苯胺的导电性,在无需使用任何化学交联剂条件下,通过氢键作用进行超分子复合制备出纤维素纤维和电化学性质优越的导电聚合物聚苯胺纤维。随后,通过冷冻干燥技术制备出两种CNF/PANI分级多孔导电气凝胶吸附剂。结合MCDI技术,研究其电增强捕获Re(Ⅶ)的性能,丰富电化学吸附Re(Ⅶ)的吸附机理和基础理论研究,具体研究如下:1、以废弃蘑菇种植棒为基体,浓盐酸作为催化剂,通过柠檬酸水解改性获得羧基化纤维素材料。进一步,采用界面聚合法获得了导电聚合物聚苯胺纳米纤维,PANI上的N和H与CNF上的H和O通过氢键方式结合,进而获得复合超分子纤维。通过简单的冷冻干燥制备了吸附剂材料MSA-n。该制备方法简单,环境友好,无需使用任何化学交联剂即可制备出电化学性能优越的复合导电气凝胶。将该气凝胶吸附剂结合MCDI技术,用于Re(Ⅶ)的电化学吸附。结果表明,气凝胶的的电吸附平衡时间约为90 min,要明显小于静态吸附的时间(4 h),说明外加电场有利于提高吸附速率。MSA-2的电吸附等温行为符合Langmuir吸附等温线模型,说明均匀吸附在电极表面,形成双电层结构,根据计算结果,饱和电化学吸附量为942 mg g,是静态吸附的3.58倍,吸附量高一方面得益于PANI上含有丰富的官能团,另一方面得益于气凝胶分级多孔的结构促进了电子和离子的传输,使得气凝胶电极具有优越的电容性能,从而大幅度提高了吸附容量。通过红外光谱、XPS和EDS结果表明,在电吸附过程中,库伦引力作用协同聚苯胺中掺杂的Cl和ReO之间进行了离子交换作用,共同提高了MSA气凝胶对Re(Ⅶ)优异的吸附性能。在三次吸附-解吸循环后,仍有良好的吸附性能,同时保持了良好的回收性和稳定性。2、为了获得更轻质的吸附材料,选用纵横比更高的基体材料废弃生物质姜为基体材料,利用水解后的姜纤维素高纵横比,通过分子间、分子内氢键和物理缠绕作用,制备了3D分级多孔轻质导电气凝胶,该气凝胶密度仅为39.38 mg cm,孔隙率高达97.01%。通过CV、GCD、EIS等电化学测试表明,该吸附剂的电化学性能良好,在5～600 mv/s循环伏安扫描时仍然能够保持稳定,说明聚苯胺复合气凝胶具有快速充电的赝电容特性,多次循环后仍有较好的稳定性。通过GCD曲线计算出电极的比电容高达460 F g;在充放电测试中,当电流密度从1A g升至5A g时,仍能保持良好的类似三角形形状,说明电子在气凝胶中可以实现良好的传播。电吸附实验结果表明,气凝胶电极对Re(Ⅶ)的吸附量随着工作电压的增大而持续增大,在1.2 V时达到最高,为开路时的3.9倍。MSA-2的电吸附等温行为符合Langmuir吸附等温线模型,说明均匀吸附在电极表面,形成双电容结构,根据计算结果,饱和电化学吸附量为904 mg g,为静态吸附的3.42倍。SA气凝胶材料具有稳健的网络结构,3D互连的纳米纤维构筑的支架促进了更快速的电子传输和离子扩散,这些独特的结构特性极大地提高了储能性能和循环稳定性,同时,3D PANI纳米纤维支架相提供了丰富的化学活性位点,上述二者共同为良好的电化学吸附效果提供了前提,从而会实现更快的吸附动力学,以及获得更高的吸附容量。通过红外光谱、XPS和EDS结果表明,在电吸附过程中,外加电压会促使ReO离子向正极移动,并且可以突破浓度差带来的影响,到达电极表面之后,聚苯胺中掺杂的Cl和ReO之间进行离子交换作用,将ReO牢牢固定在电极表面,即静电吸引协同化学吸附,共同提高了对Re(Ⅶ)的吸附能力。采用混合法进行解吸实验,在三次吸附-解吸循环后,对Re(Ⅶ)非常好的吸附效果。

关键词：铼纤维素导电复合气凝胶分离电化学吸附

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