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高效液相色谱法同时测定医用敷料类医疗器械产品中17种对羟基苯甲酸酯类化合物的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第12期60卷 1252-1256页

作者：周羽晗袁榕穗段玉林边贺东张玉贞韦家荣陆兰娟蒋受军广西民族大学化学化工学院南宁530006 广西壮族自治区食品药品审评查验中心南宁530029 广西民生中检联检测有限公司南宁530007

在医用敷料类医疗器械产品(样品)中加入体积比8∶2的甲醇-乙腈混合溶液提取后,涡旋混匀,超声提取,离心分离,上清液过0.22μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)在ShimNex CS C_(18)色谱柱上用不同体积比的乙腈-0.... 详细信息

在医用敷料类医疗器械产品(样品)中加入体积比8∶2的甲醇-乙腈混合溶液提取后,涡旋混匀,超声提取,离心分离,上清液过0.22μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)在ShimNex CS C_(18)色谱柱上用不同体积比的乙腈-0.12%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,外标法定量。结果显示,17种PBs的质量浓度在1~50 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5~18 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为97.6%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~4.4%;利用该方法筛查10批不同基质的实际样品,PBs检出率为40%,检出对羟基苯甲酸甲酯的样品有1批、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的样品有3批。

关键词：医用敷料类医疗器械产品对羟基苯甲酸酯类化合物高效液相色谱法测定

Online-GPC-GC-MS测定调味品中对羟基苯甲酸酯类化合物

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中国食品添加剂 2018年第3期29卷 155-163页

作者：杨杰吕涵阳黄文锋陈创钦宋文燕赵馨苏利进赵云峰广东省广州市花都区疾病预防控制中心广州510800 国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室北京100021 赛默飞世尔科技(中国)有限公司北京100007

建立了调味品中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的在线凝胶渗透色谱(Online-GPC)-气相色谱(GC)-质谱联用技术(MS)的测定方法。目标化合物包括对羟基苯甲酸甲酯(MeP)、对羟基苯甲酸乙酯(EtP)、对羟基苯甲酸异丙酯(Iso-PrP)、对羟基苯甲酸丙酯(... 详细信息

建立了调味品中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的在线凝胶渗透色谱(Online-GPC)-气相色谱(GC)-质谱联用技术(MS)的测定方法。目标化合物包括对羟基苯甲酸甲酯(MeP)、对羟基苯甲酸乙酯(EtP)、对羟基苯甲酸异丙酯(Iso-PrP)、对羟基苯甲酸丙酯(PrP)、对羟基苯甲酸异丁酯(Iso-BuP)、对羟基苯甲酸丁酯(BuP)、对羟基苯甲酸庚酯(HeP)、对羟基苯甲酸苄酯(BzP)。将添加了氘代同位素内标样品经丙酮∶环己烷(3∶7,v/v)溶剂超声提取后,提取液不经浓缩直接用Online-GPC-GC-MS进行测定。8种对羟基苯甲酸酯类化合物中,MeP在0.050~5 mg/L,BzP在0.025~5 mg/L,余下的对羟基苯甲酸酯类化合物在0.010~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数的平方均不小于0.999,8种化合物的检出限为0.05~0.20 mg/kg之间,定量限为0.15~0.50 mg/kg。以空白酱油样品为代表性基质加标的三个水平(1、5、10 mg/kg),加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为88.4%~116.6%(RSD=2.34%~6.87%)、94.0%~109.4%(RSD=2.09%~7.11%)和93.2%~116.8%(RSD=2.61%~8.41%)。该方法应用到实际样品中,能够获得较为满意的结果,证明该方法快速、简单、有效、准确和灵敏。

关键词：调味品对羟基苯甲酸酯类化合物在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法

固相支持液液萃取-气相色谱质谱法测定酱油和醋中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

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食品科技 2022年第5期47卷 304-308页

作者：钟丽君王蕊刘莉赵文霞北京市食品安全监控和风险评估中心北京100094

建立了酱油和醋中4种对羟基苯甲酸酯类化合物的固相支持液液萃取(SLE)气相色谱质谱测定的方法。目标化合物包括对羟基苯甲酸甲酯(MeP)、对羟基苯甲酸乙酯(EtP)、对羟基苯甲酸丙酯(PrP)、对羟基苯甲酸丁酯(BuP)。样品上固相支持液液萃取... 详细信息

建立了酱油和醋中4种对羟基苯甲酸酯类化合物的固相支持液液萃取(SLE)气相色谱质谱测定的方法。目标化合物包括对羟基苯甲酸甲酯(MeP)、对羟基苯甲酸乙酯(EtP)、对羟基苯甲酸丙酯(PrP)、对羟基苯甲酸丁酯(BuP)。样品上固相支持液液萃取小柱(Chem Elut S硅藻土柱),静置15 min后,先用正己烷淋洗小柱,然后用二氯甲烷洗脱,洗脱液于40℃下减压浓缩至近干,无水乙醇复溶后进行气相色谱-质谱测定。4种对羟基苯甲酸酯类化合物在0.050~1.00μg/mL范围内线性良好,R^(2)均不小于0.999,4种化合物的检出限和定量限分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg。空白食醋和空白酱油样品3个水平的加标试验(0.05、0.1、0.25 mg/kg),4种化合物的加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为86.1%~103.5%(RSD=0.7%~7.7%)、83.9%~112.9%(RSD=1.7%~3.5%)、79.2%~102.4%(RSD=2.2%~7.7%)和81.5%~93.0%(RSD=3.7%~8.4%)。该方法简便快捷,提高了样品处理的通量,节约了样品处理的时间和有机试剂的用量,应用于实际样品能获得较为满意的结果。

关键词：酱油醋对羟基苯甲酸酯类化合物气相色谱质谱固相支持液液萃取

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对羟基苯甲酸酯类防腐剂在水中的光降解研究

对羟基苯甲酸酯类防腐剂在水中的光降解研究

作者：殷虹华中科技大学

学位级别：硕士

随着对羟基苯甲酸酯类防腐剂的大量使用，近年来其在环境水体中被不断检出，加剧了环境水体的污染，它的存在对于水生态及人类健康的威胁已逐渐引起人们的重视，已有其弱雌激素活性及生殖毒性的相关报道，故对该类化合物生态环境影响评... 详细信息

随着对羟基苯甲酸酯类防腐剂的大量使用，近年来其在环境水体中被不断检出，加剧了环境水体的污染，它的存在对于水生态及人类健康的威胁已逐渐引起人们的重视，已有其弱雌激素活性及生殖毒性的相关报道，故对该类化合物生态环境影响评估前，有必要了解其光化学行为;另外，水体中广泛存在铁(Ⅲ)、柠檬酸及腐殖质等物质，相关研究表明该类物质光照下对有机污染物具有良好的降解效果。因此本文以该两类体系为基础，研究对羟基苯甲酸酯类化合物的自然光化学转化，实验研究的主要内容及获得的结果如下：对羟基苯甲酸酯类化合物在铁(Ⅲ)-柠檬酸盐配合物体系下的光降解，探讨了该体系产生HO的机理及pH值、不同水质体系、小分子酸等因素的影响，研究了溶液中对羟基苯甲酸酯类化合物的光降解产物及降解途径。研究结果表明：(1)铁(Ⅲ)/柠檬酸盐配合物在光照条件下可产生HO，它是降解对羟基苯甲酸酯类化合物最主要的氧化物质;增加柠檬酸浓度可使铁(Ⅲ)/柠檬酸体系在近中性条件下有较高光活性;(2)决定HO的产率的关键因素是反应过程中Fe(II)/Fe(II)-cit的稳定性和O2的生成量;(3)在pH为5的范围内，对羟基苯甲酸酯类化合物的降解速率随pH的增大而减小;(4)在近中性条件下，不同水质溶液对实验降解效果均造成影响，其降解速率常数大小为去离子水>东湖水>污水厂废水。(5)溶液中不同小分子酸的加入对实验均造成了一定的影响。甲酸和醋酸的存在抑制了对羟基苯甲酸酯类化合物的光降解，而草酸则表现出了促进的效果，且随着各类酸浓度的增加，其光降解效果显著降低。(6)GC-MS检测给出了在Fe(Ⅲ)-cit体系光降解对羟基苯甲酸甲酯的过程中光降解产物及路径。在模拟太阳光照射下，研究腐殖质光敏化降解对羟基苯甲酸酯类化合物的动力学关系，考察了初始浓度、pH及富里酸级分等对对羟基苯甲酸酯类化合物在腐殖质溶液中光降解的影响。研究结果表明：(1)随着对羟基苯甲酸酯类化合物初始浓度的增加，其降解速率逐渐降低;(2)对羟基苯甲酸酯类化合物的降解速率随pH在60范围内增大而增大;(3)含有较多含氧官能团的富里酸级分对水体中对羟基苯甲酸酯类化合物的光敏化有较大的影响，因(3-10k)及(30-100k)级分中含氧官能团及荧光生色团的含量较高，能产生较多的3FA，降解速率较快。(4)腐殖质在模拟太阳光照射下产生三线态3HS是对羟基苯甲酸酯类化合物敏化降解的主要原因，其降解通过对羟基苯甲酸酯类化合物相关原子的电子转移到3HS进行。

关键词：对羟基苯甲酸酯类化合物光降解铁(III)-柠檬酸盐腐殖质速率常数

水中对羟基苯甲酸酯的污染调查及在化学预氧化法中的去除机理研究

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水中对羟基苯甲酸酯的污染调查及在化学预氧化法中的去除机理研究

作者：毛茜慧合肥工业大学

学位级别：硕士

对羟基苯甲酸酯类化合物作为防腐杀菌剂被广泛应用,由于大量使用,现已在地表水、地下水、饮用水、污水、空气、灰尘及土壤等中检测到,尤其在水体环境中污染更严重,对水体环境安全造成了严重的威胁。本文调查了几类水体:湖泊水、河流水... 详细信息

对羟基苯甲酸酯类化合物作为防腐杀菌剂被广泛应用,由于大量使用,现已在地表水、地下水、饮用水、污水、空气、灰尘及土壤等中检测到,尤其在水体环境中污染更严重,对水体环境安全造成了严重的威胁。本文调查了几类水体:湖泊水、河流水、地下水和自来水中对羟基苯甲酸酯类化合物的污染现状,并研究了次氯酸钠和二氧化氯工艺对对羟基苯甲酸酯类化合物的降解动力学、影响去除效果的主要因素和降解机理。调查了几类水体中对羟基苯甲酸酯的污染现状。在湖泊水样中对羟基苯甲酸酯类化合物总量较低,地下水中该类药物浓度较大,介于51.59-77.70 ng/L,其主要来源于生活污水。地表河流中对羟基苯甲酸酯类化合物浓度范围为18.13-42.47ng/L,其主要来源为污水处理厂;在自来水中也检测到了该类药物的存在,表明给水处理厂对其去除效果有限,需探求有效的方法处理对羟基苯甲酸酯类化合物。研究了次氯酸钠对四种对羟基苯甲酸酯的去除效果与机理。在pH=7.0,温度为25±1℃条件下,对羟基苯甲酸甲酯(MeP)、对羟基苯甲酸乙酯(EtP)、对羟基苯甲酸丙酯(PrP)和对羟基苯甲酸丁酯(BuP)与次氯酸钠的反应级数分别为1.614,2.019,1.851和1.860。随着pH值的增加,对羟基苯甲酸酯的反应常数先增加后减小;随着温度的增加,反应常数不断增加;加入NH4+和腐殖酸后,对羟基苯甲酸酯的氯化反应过程受到抑制。对羟基苯甲酸酯与次氯酸钠的反应过程中,溶液的TOC几乎未改变,矿化程度很低,通过GC-MS每种药物分别检测到两种转化产物;加入Br-和I-后,会大大影响转化产物的种类,生成溴代和碘代产物。研究了二氧化氯对两种对羟基苯甲酸酯的去除效果与机理。二氧化氯与MeP和PrP的反应符合二级动力学模型;在pH=5.0,温度为15±1℃条件下,二级反应速率常数分别为84.3 M-1·s-1和83.2 M-1·s-1。随着pH值和温度的增加,对羟基苯甲酸酯的反应常数都会逐渐增大;在反应体系中加入腐殖酸后,二氧化氯与对羟基苯甲酸酯的反应过程受到抑制;加入HCO3-后会在一定程度上促进反应的发生。对羟基苯甲酸酯的去除过程中,TOC几乎未改变,矿化程度很低;通过GC-MS技术,检测到两种降解产物,并根据降解产物推测出可能的降解途径。在自然水体中二氧化氯对微量对羟基苯甲酸酯的去除效果很好,可以达到有效去除该类药物的目的。

关键词：对羟基苯甲酸酯类化合物污染调查次氯酸钠二氧化氯降解途径

高效液相色谱法测定维生素E软胶囊中的9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

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中国卫生检验杂志 2015年第14期25卷 2257-2260页

作者：陈琪琪王惠娟茅力现代毒理学教育部重点实验室南京医科大学公共卫生学院卫生检验学系江苏南京211166

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定维生素E软胶囊中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。方法分别在酸、碱条件下对软胶囊样品进行萃取-反萃取前处理。采用Aglient Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,柱温35℃;以甲醇-10 mmol/L高氯酸... 详细信息

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定维生素E软胶囊中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。方法分别在酸、碱条件下对软胶囊样品进行萃取-反萃取前处理。采用Aglient Extend-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,柱温35℃;以甲醇-10 mmol/L高氯酸为流动相,流速为1.0 ml/min;检测波长为254 nm,外标法定量。结果 9种对羟基苯甲酸酯在选定的色谱条件下分离良好,且分别在不同的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均〉0.999 0。方法的平均回收率为78.6%~111.0%,相对标准偏差为5.4%~13.9%。结论该方法克服了维生素E软胶囊中其他脂溶性成分对测定的影响,且操作简单、结果准确、专属性强,可用于测定维生素E软胶囊中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量。

关键词：高效液相色谱法维生素E软胶囊对羟基苯甲酸酯类化合物防腐剂

高效液相色谱法同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂

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分析测试学报 2021年第7期40卷 1018-1024页

作者：綦艳李锦清陈满英伍尚森唐楚林刘德群广东产品质量监督检验研究院广东顺德528300

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂(包括7种氯苯酚类、6种季铵盐类和6种对羟基苯甲酸酯类化合物)的分析方法。样品用0.5%甲酸-甲醇溶液超声提取,经浓缩、定容后,以甲醇、乙腈和0.05%磷酸水溶液(含0.475... 详细信息

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂(包括7种氯苯酚类、6种季铵盐类和6种对羟基苯甲酸酯类化合物)的分析方法。样品用0.5%甲酸-甲醇溶液超声提取,经浓缩、定容后,以甲醇、乙腈和0.05%磷酸水溶液(含0.475 3 g四丁基硫酸氢铵)为流动相梯度洗脱,Welch Ultimate AQ C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,采用二极管阵列检测器在191~400 nm检测。结果表明:氯苯酚类、季铵盐类和对羟基苯甲酸酯类化合物分别在0.05~20 mg/L、0.1~20 mg/L、0.02~50 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.996 0);方法检出限为0.05~0.3 mg/kg;加标回收率为74.8%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~5.6%。该方法简单、快速、准确可靠,适用于生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂的同时检测。

关键词：高效液相色谱法生活用纸及纸制品有机抗菌剂氯苯酚类化合物季铵盐类化合物对羟基苯甲酸酯类化合物

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿化妆品中12种防腐剂

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化学分析计量 2023年第11期32卷 72-77页

作者：邢海艳李超鲁素雅刘洋淮安市食品药品检验所江苏淮安223005 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司天津300457

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿化妆品中卡松和对羟基苯甲酸酯类等12种防腐剂。样品经甲醇溶解,超声提取,使用飞诺美Kinetex^(?)C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,用0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离... 详细信息

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿化妆品中卡松和对羟基苯甲酸酯类等12种防腐剂。样品经甲醇溶解,超声提取,使用飞诺美Kinetex^(?)C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,用0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子多反应监测模式下同时检测。12种防腐剂的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.997~0.999 6,检出限为0.01~0.12μg/g,定量限为0.02~0.40μg/g。膏霜类样品基质效应较小,可不予考虑。样品在0.625、1.25、6.25μg/g 3个加标水平时的平均回收率为72.97%~106.53%,测定结果的相对标准偏差为1.13%~9.67%(n=6)。该方法简单、灵敏,可用于不同类型婴幼儿化妆品中卡松和对羟基苯甲酸酯类等12种防腐剂的测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法卡松对羟基苯甲酸酯类化合物防腐剂婴幼儿化妆品