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HPLC-QTOFMS法测定马来酸依那普利及中间体中的对甲苯磺酸乙酯

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药物分析杂志 2012年第5期32卷 834-837页

作者：宋冬梅徐倩昱任美婷段更利上海复旦大学上海201203 上海市食品药品检验所上海201203

目的:建立HPLC-QTOF MS测定马来酸依那普利及中间体N-[1-(S)-乙氧甲酰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸中对甲苯磺酸乙酯的方法。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以20 mmol·L-1甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗... 详细信息

目的:建立HPLC-QTOF MS测定马来酸依那普利及中间体N-[1-(S)-乙氧甲酰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸中对甲苯磺酸乙酯的方法。方法:采用Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以20 mmol·L-1甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～2 min,10%→50%B;2～4 min,50%→60%B;4～7 min,60%→90%B;7～8 min,90%B),流速1.0 mL·min-1,柱温50℃;采用正离子模式采集数据。结果:对甲苯磺酸乙酯浓度在0.20～5.01μ***-1范围内线性关系良好(r=0.9955);日内和日间精密度良好,RSD小于6.7%;定量限和检测限分别为0.4 ng、0.2 ng;马来酸依那普利及中间体回收率(n=9)分别为102.6%和90.8%。结论:本法简便、灵敏,可用于对甲苯磺酸乙酯的定量研究。

关键词：高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱马来酸依那普利基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯杂质检测中间体检测安全监测

长春西汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的LC-MS/MS法测定

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中国医药工业杂志 2015年第12期46卷 1334-1336页

作者：张薇陈夷花郑枫中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 江苏正大清江制药有限公司江苏南京210046

建立了液相色谱-串联质谱法测定长春西汀中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯（2）和对甲苯磺酸乙酯（3）。采用Waters XTerra RP-C_（18）柱,以0.1%甲酸∶甲醇（27∶73）为流动相;以选择反应监测（SRM）方式扫描,正离子模式采集数据,选择... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱法测定长春西汀中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯（2）和对甲苯磺酸乙酯（3）。采用Waters XTerra RP-C_（18）柱,以0.1%甲酸∶甲醇（27∶73）为流动相;以选择反应监测（SRM）方式扫描,正离子模式采集数据,选择对羟基苯甲酸乙酯（4）为内标。监测离子对分别为m/z 186.9→m/z 91.0（2）,m/z 201.0→m/z 91.0（3）和m/z167.0→m/z 95.0（4）。2、3在2.5~50 ng/ml范围内线性关系良好,定量限为2.5 ng/ml,回收率为102.9%和97.3%,RSD为5.0%和4.2%。

关键词：长春西汀对甲苯磺酸甲酯对甲苯磺酸乙酯基因毒性杂质液相色谱-串联质谱测定

HPLC法测定阿奇霉素颗粒中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯

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药物评价研究 2022年第9期45卷 1843-1847页

作者：孙丽王雪陈锋孙志翀王欣朱振涛曹思瑶赵龙山沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016 长春雷允上药业有限公司吉林长春130000

目的建立阿奇霉素颗粒中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(2.2 g·L^(-1)无水磷酸氢二钾溶液,用稀磷酸调节pH值至8.9)为流动相A;甲... 详细信息

目的建立阿奇霉素颗粒中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(2.2 g·L^(-1)无水磷酸氢二钾溶液,用稀磷酸调节pH值至8.9)为流动相A;甲醇-乙腈(25∶75)为流动相B,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min^(-1),检测波长为225 nm,柱温为60℃,进样量为50μL。进行专属性、线性关系、定量限和检测限、精密度、重复性、回收率、稳定性、耐用性试验。结果空白溶剂、空白辅料、混合溶液中邻近对甲苯磺酸乙酯的杂质L均不干扰对甲苯磺酸乙酯检测;对甲苯磺酸乙酯质量浓度在0.05~0.20μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9999)与峰面积呈良好线性关系;检测限为0.0167μg·mL^(-1),定量限为0.0500μg·mL^(-1);平均回收率为95.76%~96.48%,RSD为0.42%~1.53%;精密度、重复性、稳定性、耐用性均符合要求。3批样品中均未检出对甲苯磺酸乙酯。结论建立的方法专属性强、灵敏度高、特异性强、准确度高,可用于阿奇霉素颗粒中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的限度控制与检测。

关键词：阿奇霉素颗粒对甲苯磺酸乙酯高效液相色谱基因毒性杂质质量控制

LC-MS测定醋酸甲羟孕酮中对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的含量

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中国现代应用药学 2018年第5期35卷 657-659页

作者：芦飞邢珊珊王咏仙居县人民医院浙江台州317300 浙江仙琚制药股份有限公司浙江台州317300

目的建立醋酸甲羟孕酮中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的LC-MS检测方法。方法采用XDB-C_(18)(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱;10 mmol·L^(-1)醋酸铵(氨水p H 7.0)-乙腈为流动相;质谱:正离子模式,检测离子m/z 187.1,201.... 详细信息

目的建立醋酸甲羟孕酮中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的LC-MS检测方法。方法采用XDB-C_(18)(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱;10 mmol·L^(-1)醋酸铵(氨水p H 7.0)-乙腈为流动相;质谱:正离子模式,检测离子m/z 187.1,201.1。结果对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯在0.05~5.08mg·m L^(-1)内线性关系良好。对甲苯磺酸甲酯定量限为0.1 ng,检测限均为0.05 ng;对甲苯磺酸乙酯定量限为0.03 ng,检测限为0.02 ng;对甲基苯磺酸甲酯平均回收率101.6%,RSD为3.46%;对甲基苯磺酸乙酯平均回收率98.7%,RSD为2.22%。结论本方法适用于样品醋酸甲羟孕酮中对甲基苯磺酸甲酯和对甲基苯磺酸乙酯的检测。

关键词：醋酸甲羟孕酮对甲苯磺酸甲酯对甲苯磺酸乙酯基因毒性杂质 LC-MS

GC-MS法测定克林霉素磷酸酯中的对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯

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华西药学杂志 2019年第5期34卷 490-493页

作者：张勉李超梁静黄俊唐华重庆市食品药品检验检测研究院

目的采用气质联用法测定克林霉素磷酸酯中的对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯。方法样品用水溶解、甲苯萃取后,经气相色谱分离,用质谱对化学成分进行确认,采用外标法计算含量。色谱采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程序升温... 详细信息

目的采用气质联用法测定克林霉素磷酸酯中的对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯。方法样品用水溶解、甲苯萃取后,经气相色谱分离,用质谱对化学成分进行确认,采用外标法计算含量。色谱采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程序升温,进样口温度250℃,载气为高纯氦气(1. 0 m L·min^-1)。质谱的电离方式为EI,电离电压70 V,离子源温度230℃,对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的定量离子分别为m/z 186、m/z 200。结果 2. 60~780. 8ng·m L^-1对甲苯磺酸甲酯和2. 72~816. 6 ng·m L^-1对甲苯磺酸乙酯与峰面积的线性关系良好(r=0. 999),对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的平均回收率为93. 4%、106. 1%(n=9);3批原料中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯均未检出。结论所用方法可用于克林霉素磷酸酯中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量测定。

关键词：抗生素类药克林霉素衍生物克林霉素磷酸酯对甲苯磺酸甲酯对甲苯磺酸乙酯气相色谱-质谱联用法基因毒性杂质毛细管色谱柱

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯

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药学研究 2015年第11期34卷 637-639页

作者：孙朴山东大学山东威海264209

目的建立一种高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的方法.方法采用AgilentZorbaxSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-缓冲液（0.02mol·L^-1磷酸盐缓冲液,用磷酸调节pH值至3.5）（50∶50）为流动相,... 详细信息

目的建立一种高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的方法.方法采用AgilentZorbaxSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-缓冲液（0.02mol·L^-1磷酸盐缓冲液,用磷酸调节pH值至3.5）（50∶50）为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长225nm.结果对甲苯磺酸乙酯在0.0256～0.1875μg·mL-1范围内峰面积与浓度线性良好（R2=0.9993）;精密度良好,RSD为0.8%;定量限和检测限分别为0.0256、0.0124μg·mL^-1;对甲苯磺酸乙酯在氢溴酸西酞普兰中的回收率为101.4%.结论本方法简便快捷,准确可靠,可以准确测定氢溴酸西酞普兰中的对甲苯磺酸乙酯含量.

关键词：高效液相色谱法氢溴酸西酞普兰基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯

GC-MS测定培美曲塞二钠中的对甲苯磺酸乙酯

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北方药学 2018年第6期15卷 3-4页

作者：孙琳牛妍妍周君安马平平江苏豪森药业集团有限公司连云港222000

目的:对培美曲塞二钠中遗传毒性杂质对甲苯磺酸乙酯进行测定。方法:采用气相-质谱法,聚乙二醇PEG-20M(VFWAXms 30m×0.32mm×0.25μm);质谱检测器(MSD),载气为氦气;进样口温度:120℃;柱初温度40℃,维持3min,瓶平衡温度:70℃;瓶平衡时间1... 详细信息

目的:对培美曲塞二钠中遗传毒性杂质对甲苯磺酸乙酯进行测定。方法:采用气相-质谱法,聚乙二醇PEG-20M(VFWAXms 30m×0.32mm×0.25μm);质谱检测器(MSD),载气为氦气;进样口温度:120℃;柱初温度40℃,维持3min,瓶平衡温度:70℃;瓶平衡时间15min;对照品溶液选用Agilent 5977A质谱仪的选择离子检测(SIM)扫描方式进行检测。结果:该方法碘乙烷的浓度在5.321~85.14ng/m L范围内线性良好(0.9992),方法回收率97.9%;稳定性较好。结论:该方法快速、灵敏、专属性强,适用于培美曲塞二钠中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的测定。

关键词：培美曲塞二钠 GC-MS 基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯

HPLC-UV法测定卡培他滨中的对甲苯磺酸酯

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广州化工 2019年第10期47卷 92-94页

作者：李明显郑枫丁黎中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

建立了高效液相色谱法测定卡培他滨原料药中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(MepTS)、对甲苯磺酸乙酯(EtpTS)和对甲苯磺酸异丙酯(iPrpTS)。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,50μm),紫外检测器在225nm下直接进样测定。三种对甲苯磺酸酯在0.015~... 详细信息

建立了高效液相色谱法测定卡培他滨原料药中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(MepTS)、对甲苯磺酸乙酯(EtpTS)和对甲苯磺酸异丙酯(iPrpTS)。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,50μm),紫外检测器在225nm下直接进样测定。三种对甲苯磺酸酯在0.015~0.15μg/mL浓度范围内线性关系良好,定量限均为0.015μg/mL,检测限均为0.005μg/mL,平均回收率在89.2%~100.3%。该方法简单、准确、专属性强且重现性好,适用于卡培他滨中对甲苯磺酸酯基因毒性杂质的测定。

关键词：高效液相色谱法卡培他滨基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯对甲苯磺酸乙酯对甲苯磺酸异丙酯

UPLC-MS-MS法测定原料药中对甲苯磺酸酯类遗传毒性杂质

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广州化工 2020年第21期48卷 109-110,138页

作者：勾新磊徐双双赵婷张梅刘伟丽高峡赵新颖胡光辉北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定硫酸氢氯吡格雷中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行线性梯度洗脱。采用ESI离子源正离子模式,多反应监测模式下以外标法对2种遗传毒性杂质进行定量测定。2... 详细信息

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定硫酸氢氯吡格雷中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行线性梯度洗脱。采用ESI离子源正离子模式,多反应监测模式下以外标法对2种遗传毒性杂质进行定量测定。2种遗传毒性杂质质量浓度在5.0~200.0 ng·mL^-1范围内线性关系良好;低中高加标回收率(n=3)为94.1%~105.3%,RSD为1.7%~4.4%。本方法操作简便,结果可靠,可用于硫酸氢氯吡格雷中对甲苯磺酸酯类遗传毒性杂质的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱遗传毒性杂质对甲苯磺酸甲酯对甲苯磺酸乙酯