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对甲苯磺酰氯合成研究

高校化学工程学报 2004年第2期18卷 254-257页

作者：陈钟秀蒋林峰丁同富徐芸孙镭俞兴源浙江大学材化学院浙江杭州310027 浙江嘉化实业股份有限公司浙江嘉兴314021

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率... 详细信息

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。

关键词：合成氯磺化甲苯氯磺酸三氯氧磷对甲苯磺酰氯

对甲苯磺酰氯对聚酰胺胺树枝形聚合物的端基修饰与表征

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合成化学 2004年第6期12卷 571-573,576页

作者：李晓俊罗运军李国平北京理工大学材料科学与工程学院北京100081

用对甲苯磺酰氯对聚酰胺胺 (PAMAM)树枝形聚合物进行了端基修饰 ,以第 5代为例采用元素分析 ,IR和1HNMR等方法对产物进行了表征 ,结果表明 :以 83 %的较高产率得到了预期的产品 ,产品的官能化程度达到 99%。新的壳层使其有不同于PAMAM... 详细信息

用对甲苯磺酰氯对聚酰胺胺 (PAMAM)树枝形聚合物进行了端基修饰 ,以第 5代为例采用元素分析 ,IR和1HNMR等方法对产物进行了表征 ,结果表明 :以 83 %的较高产率得到了预期的产品 ,产品的官能化程度达到 99%。新的壳层使其有不同于PAMAM的溶解性 ,显示出在含芳基有机溶剂感应方面的潜在应用。

关键词：聚酰胺胺树枝形聚合物对甲苯磺酰氯修饰

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用离子液体为助溶剂制备对甲苯磺酰氯

化学通报 2016年第9期79卷 860-863页

作者：徐聪周大鹏刘丹吴建一常州大学石油化工学院常州213164 嘉兴学院生物与化学工程学院嘉兴314000

分别以4种离子液体为新型助溶剂,以对甲苯磺酸(Ts OH)和氯磺酸(Cl SO3H)为反应原料,以二氯乙烷为溶剂,制备了对甲苯磺酰氯(Ts Cl)。着重研究了离子液体对Ts OH在二氯乙烷和硫酸中的溶解度比s及Ts Cl产率的影响。研究结果表明,离子液体... 详细信息

分别以4种离子液体为新型助溶剂,以对甲苯磺酸(Ts OH)和氯磺酸(Cl SO3H)为反应原料,以二氯乙烷为溶剂,制备了对甲苯磺酰氯(Ts Cl)。着重研究了离子液体对Ts OH在二氯乙烷和硫酸中的溶解度比s及Ts Cl产率的影响。研究结果表明,离子液体的加入可显著提高Ts OH的s值,进而提高Ts Cl的产率。在4种离子液体中,[Bu Py]BF4的效果最佳。当[Bu Py]BF4的用量为2(wt)%时,s值和Ts Cl的产率分别达12.5和87.36%。同时,考察了反应物配比、反应温度及反应时间对Ts Cl产率的影响。通过正交实验得到较优的反应条件为:n(Cl SO3H)∶n(Ts OH)为1.5∶1,反应温度为25℃,反应时间为2h。

关键词：离子液对甲苯磺酰氯酰氯化溶解度比

UPLC-MS/MS法测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中对甲苯磺酰氯的含量

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药物分析杂志 2020年第11期40卷 2056-2061页

作者：刘卓霖姬巍薛英刘万卉烟台大学新型制剂与生物技术药物研究山东省高校协同创新中心分子药理和药物评价教育部重点实验室(烟台大学)烟台264005 绿叶制药集团有限公司长效和靶向制剂国家重点实验室烟台264003

目的:采用衍生化方法,建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法(UPLC-MS/MS)测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中基因毒性杂质对甲苯磺酰氯的含量。方法:采用Agilent EclipsePlus C18(2.1mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(50∶... 详细信息

目的:采用衍生化方法,建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法(UPLC-MS/MS)测定对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中基因毒性杂质对甲苯磺酰氯的含量。方法:采用Agilent EclipsePlus C18(2.1mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(50∶50)为流动相,流速为0.4 mL·min^-1。以0.3%苯胺乙腈溶液为衍生化试剂,对对甲苯磺酰氯进行衍生化前处理。在质谱电喷雾(ESI)正离子模式下检测,采用多反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 248.1→93.2作为定量离子对,m/z 248.1→156.1作为定性离子对。结果:对甲苯磺酰氯在0.18~360.0 ng·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.9998;检测下限为0.06ng·mL^-1,定量下限为0.18 ng·mL^-1;低、中、高浓度平均回收率分别为96.4%、97.0%、95.5%,RSD分别为0.75%、0.32%、0.57%(n=3);3批样品中对甲苯磺酰氯的含量分别为0.09、0.55、1.19 ng·mg-1。结论:该方法准确可靠,可用于对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯中对甲苯磺酰氯的含量检测。

关键词：超高效液相-质谱联用衍生化法基因毒性杂质定量分析对甲苯磺酰氯对甲苯磺酸-2-噻吩乙酯

对甲苯磺酰氯催化酚醛树脂固化工艺及反应动力学研究

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河南化工 2012年第3期29卷 33-36页

作者：张燕彭进邹文俊夏琳河南工业大学材料科学与工程学院河南郑州450007

采用对甲苯磺酰氯作为酚醛树脂的固化促进剂,利用差热扫描量热技术(DSC)研究了对甲苯磺酰氯对酚醛树脂体系固化反应及其动力学的影响,分析了不同百分比含量的对甲苯磺酰氯/酚醛树脂反应体系的固化性能。实验结果表明:随着对甲苯磺酰氯... 详细信息

采用对甲苯磺酰氯作为酚醛树脂的固化促进剂,利用差热扫描量热技术(DSC)研究了对甲苯磺酰氯对酚醛树脂体系固化反应及其动力学的影响,分析了不同百分比含量的对甲苯磺酰氯/酚醛树脂反应体系的固化性能。实验结果表明:随着对甲苯磺酰氯含量的增加,固化反应温度降低,固化时间缩短。并采用Kissinger法和Ozawa法分别计算了固化反应的表观活化能和反应级数,发现采用对甲苯磺酰氯催化时,PF体系的固化反应活化能降低。

关键词：对甲苯磺酰氯酚醛树脂固化反应固化动力学固化工艺

抑肽酶的亲和层析──Tosy1（对甲苯磺酰氯）在固定化酶上的应用

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药物生物技术 1995年第4期2卷 20-23页

作者：冯万祥施惠娟诸镇祺华东理工大学生化研究所江苏省张家港市啤酒厂

以４％琼脂糖为载体，对甲苯磺酰氯为活化剂，对胰蛋白酶的固定化条件及固定化酶的性质进行了研究。其固定化条件为ｐＨ７．４，温度１５℃，时间８ｈｒ，酶量２０ｍｇ／ｇ（ｗｅｔ－ｇｅｌ）。同时研究了温度、ｐＨ值、时间以及载体与... 详细信息

以４％琼脂糖为载体，对甲苯磺酰氯为活化剂，对胰蛋白酶的固定化条件及固定化酶的性质进行了研究。其固定化条件为ｐＨ７．４，温度１５℃，时间８ｈｒ，酶量２０ｍｇ／ｇ（ｗｅｔ－ｇｅｌ）。同时研究了温度、ｐＨ值、时间以及载体与酶的比例等因素对联蛋白酶固定化的影响。最后报道了该固定化酶的最适ｐＨ，热稳定性，ｐＨ贮存稳定性和操作稳定性。用这种固定化胰蛋白酶纯化抑肽酶，抑肽酶纯度提高５０倍，回收率在８５％～９５％。

关键词：对甲苯磺酰氯胰蛋白酶 4%琼脂糖固定化酶亲和层析抑肽酶