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化学工业与工程 2011年第2期28卷 29-34页

作者：韩玉英宋健冯荣秀赵君彦天津大学化工学院天津30072

以对甲砜基苯甲醛、甘氨酸、硫酸铜为原料,氨水为催化剂,研究了对甲砜基苯丝氨酸铜的合成工艺。试验结果表明,制备对甲砜基苯丝氨酸铜的最适宜工艺为:n(对甲砜基苯甲醛)∶n(甘氨酸)∶n(硫酸铜)∶n(水)为1∶1.1∶0.55∶170,温度50℃,pH值... 详细信息

以对甲砜基苯甲醛、甘氨酸、硫酸铜为原料,氨水为催化剂,研究了对甲砜基苯丝氨酸铜的合成工艺。试验结果表明,制备对甲砜基苯丝氨酸铜的最适宜工艺为:n(对甲砜基苯甲醛)∶n(甘氨酸)∶n(硫酸铜)∶n(水)为1∶1.1∶0.55∶170,温度50℃,pH值为9,反应30 h,收率为80%左右。采用薄层色谱(TLC)、液质联机(LC-MS)以及红外光谱(IR)进行表征,探究并证实了该反应的机理并推测了所发生的副反应。

关键词：对甲砜基苯丝氨酸铜合成机理副反应

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对甲砜基苯丝氨酸铜合成新工艺

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山东化工 2016年第18期45卷 4-5页

作者：吴多坤张国强秦善宝杨宏山东润科化工股份有限公司研发中心山东潍坊262737

本发明提出的一种对甲砜基苯丝氨酸铜的制备方法,以对甲砜基甲苯、溴素、甘氨酸及硫酸铜为原料,在同一反应体系中连续反应后制得甲砜基苯丝氨酸铜,简化了传统工艺的操作步骤,反应收率最高可达90%以上,成本低、产品质量高、反应条件温和... 详细信息

本发明提出的一种对甲砜基苯丝氨酸铜的制备方法,以对甲砜基甲苯、溴素、甘氨酸及硫酸铜为原料,在同一反应体系中连续反应后制得甲砜基苯丝氨酸铜,简化了传统工艺的操作步骤,反应收率最高可达90%以上,成本低、产品质量高、反应条件温和、易于控制且环境友好。以对甲砜基甲苯为起始原料,在同一反应体系中连续反应后制得对甲砜基苯丝氨酸铜,转化率高、成本低、产品质量高等特点。在90~120℃下将对甲砜基甲苯熔化并用活性炭脱色;加入催化剂,升温搅拌后将溴素在158~180℃下逐步升温中多次加入、保温;搅拌下缓慢加入络合剂,调节p H值为8~10、80~100℃下反应;降温至40-80℃并调节p H值为8~10,之后加入甘氨酸和硫酸铜反应,得到淡蓝色产物,之后40~80℃进行压滤、洗涤,80~150℃干燥后得到成品。

关键词：连续生产分段控温溴化对甲砜基苯丝氨酸铜

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DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成及拆分

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精细化工 2011年第6期28卷 599-602,619页

作者：韩玉英宋健冯荣秀赵君彦天津大学化工学院天津30072

以对甲砜基苯丝氨酸铜为原料,浓硫酸为催化剂,考察了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备工艺。最佳的工艺条件为:n(对甲砜基苯丝氨酸铜)∶n(浓硫酸)∶n(乙醇)=1∶6∶50,反应温度83℃,反应时间10 h,0℃下析晶,氨析时的pH=7.5,在该条件下... 详细信息

以对甲砜基苯丝氨酸铜为原料,浓硫酸为催化剂,考察了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备工艺。最佳的工艺条件为:n(对甲砜基苯丝氨酸铜)∶n(浓硫酸)∶n(乙醇)=1∶6∶50,反应温度83℃,反应时间10 h,0℃下析晶,氨析时的pH=7.5,在该条件下,DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为92%。对酯化废液及氨析废液中的DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行回收,最终DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的收率提高到98%左右。采用IR1、HNMR和HPLC对所合成的产物DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行了分析与表征。以D-酒石酸作为手性拆分剂,对DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行拆分,结果表明,拆分最佳工艺为:n(DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯)∶n(D-酒石酸)∶n(甲醇)=1∶1∶50,氨析过程中的pH=7.5时,D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为93%。

关键词： DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯对甲砜基苯丝氨酸铜酯化 D-酒石酸拆分精细化工中间体

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