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辽宁石油化工大学学报 2006年第1期26卷 8-11页

作者：宫红苏婷婷王锐辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁抚顺113001

合成了一系列碱土金属(Ca,Ba)和过渡金属(Fe,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Cd)对甲基苯磺酸盐,用热重分析仪在动态空气气氛下研究对甲基苯磺酸盐中结晶水个数和热分解产物,并探讨了其相对热稳定性。研究结果表明,除对甲基苯磺酸钙、对甲基苯磺酸钡和... 详细信息

合成了一系列碱土金属(Ca,Ba)和过渡金属(Fe,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Cd)对甲基苯磺酸盐,用热重分析仪在动态空气气氛下研究对甲基苯磺酸盐中结晶水个数和热分解产物,并探讨了其相对热稳定性。研究结果表明,除对甲基苯磺酸钙、对甲基苯磺酸钡和对甲基苯磺酸镉为无水盐外,其它对甲基苯磺酸盐都含有5或6个结晶水。碱土金属对甲基苯磺酸盐的最终热分解产物为金属硫酸盐,过渡金属对甲基苯磺酸盐的最终热分解产物为金属氧化物。并初步推断碱土金属和过渡金属对甲基苯磺酸盐的结构可能不同,但它们都具有较好的相对热稳定性。

关键词：对甲基苯磺酸盐碱土金属过渡金属热重分析

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无溶剂“一锅法”催化合成氨甲酸酯基烷基萘酚衍生物

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化学研究与应用 2013年第2期25卷 261-268页

作者：宋志国刘连利孙啸虎崔岩渤海大学实验管理中心辽宁锦州121013

无溶剂条件下,对甲基苯磺酸亚铈可有效催化2-萘酚、醛和氨基甲酸酯三组分"一锅法"合成氨甲酸酯基烷基萘酚衍生物。考察了溶剂条件、原料配比、催化剂用量和反应温度对产率的影响。经催化剂循环研究,该催化剂重复使用3次仍保持较高活性... 详细信息

无溶剂条件下,对甲基苯磺酸亚铈可有效催化2-萘酚、醛和氨基甲酸酯三组分"一锅法"合成氨甲酸酯基烷基萘酚衍生物。考察了溶剂条件、原料配比、催化剂用量和反应温度对产率的影响。经催化剂循环研究,该催化剂重复使用3次仍保持较高活性。产物的结构通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR、质谱和元素分析进行测定和结构表征。同时给出了该反应可能的反应机理。

关键词：氨甲酸酯基烷基萘酚对甲基苯磺酸盐多组分反应无溶剂

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N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮衍生物的绿色合成

N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮衍生物的绿色合成

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作者：姜宏旭渤海大学

学位级别：硕士

二氢嘧啶酮及其衍生物(DHPMs)具有广泛且重要的生物和药理活性,如抗病毒、抗菌、抗癌、抗高血压等。该类化合物的经典合成方法是Biginelli反应,该反应利用盐酸催化芳香醛、乙酰乙酸乙酯和尿素三组分“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶酮。随着... 详细信息

二氢嘧啶酮及其衍生物(DHPMs)具有广泛且重要的生物和药理活性,如抗病毒、抗菌、抗癌、抗高血压等。该类化合物的经典合成方法是Biginelli反应,该反应利用盐酸催化芳香醛、乙酰乙酸乙酯和尿素三组分“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶酮。随着对二氢嘧啶酮的不断的研究,人们在催化剂的选择、反应条件的优化、反应原料范围的扩展等方面进行了大量的研究。因此,该类反应在产率、反应时间、产品结构的多样性等方面得到了一定的改善和发展,同时也得到了许多结构新颖的多官能化的二氢嘧啶酮衍生物。本论文综述了3,4-二氢嘧啶酮衍生物的合成研究进展,对N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮衍生物的合成进行了研究和改进,并对其微观形貌和荧光性质进行了初步探究。主要研究内容如下:1.在80℃、无溶剂条件下,以芳香醛、乙酰乙酸甲(乙)酯和单取代(硫)脲为原料(n:n:n单取代(硫)脲)=1:1:1.3),在5 mol%对甲基苯磺酸亚铈的催化作用下,通过三组分“一锅法”合成了30个N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮衍生物,其中,新物质有18个。该反应具有操作简便、无毒、后处理简单、所得目标化合物结构多样、催化剂催化活性高且适用范围广等优点。2.在80 ℃、无溶剂条件下,以芳香醛、苯甲酰乙酸乙酯和甲基(硫)脲为原料(n:n:n甲基(硫)脲)=1:1:1),在3 mol%对甲基苯磺酸亚铈的催化作用下,通过三组分“一锅法”合成了14个N1-甲基取代的3,4-二氢嘧啶酮衍生物,其中,新物质有10个。该反应经济、绿色,所用催化剂催化活性高且可重复使用。3.在70℃、无溶剂、无催化剂条件下,以芳香醛、乙酰乙酰苯胺和单取代脲为原料(n:n:n=1:1:1),通过三组分“一锅法”合成了13个N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮衍生物,其中,有12个是未见文献报道的新产品。该反应无需使用催化剂即可高产率地得到目标化合物,反应条件温和、绿色环保。所有目标化合物均通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和元素分析进行表征。同时,对部分化合物进行扫描电镜和固态荧光检测,并对其形貌和荧光光谱进行了分析,结果表明,目标化合物形貌多样且具有荧光性。此外,3个目标化合物的结构通过单晶X-射线衍射分析得到了确证。

关键词： 3,4-二氢嘧啶酮无溶剂对甲基苯磺酸盐绿色化学

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