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对氨基苯甲酰胺合成方法研究

化工时刊 1998年第7期12卷 19-20页

作者：喻素娟栾永勤周飞舟张旭健常州化工研究所常州213001

以对硝基苯酰胺为原料,经酰氯化反应,氨解反应和催化加氢还原反应,制成对氨基苯甲酰胺,反应安全,总收率80％,产品纯度可达99％。

关键词：对氨基苯甲酰胺酰氯化氨解催化加氢还原合成

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对硝基苯甲酰胺还原制备对氨基苯甲酰胺研究

对硝基苯甲酰胺还原制备对氨基苯甲酰胺研究

作者：王连义大连理工大学

学位级别：硕士

芳香胺作为重要的化工中间体,目前主要应用到医药行业、农药领域、染颜料和高分子橡胶行业中。对氨基苯甲酰胺(PABM)作为芳香胺家族中的一员,其用途较为广泛,目前主要由它合成高档有机颜料,它们的性能优越且着色效果好,市场需求量可观... 详细信息

芳香胺作为重要的化工中间体,目前主要应用到医药行业、农药领域、染颜料和高分子橡胶行业中。对氨基苯甲酰胺(PABM)作为芳香胺家族中的一员,其用途较为广泛,目前主要由它合成高档有机颜料,它们的性能优越且着色效果好,市场需求量可观。到目前为止,合成对氨基苯甲酰胺(PABM)的方法主要有对氨基苯甲腈水合法、对氨基苯甲酰氯的氨基化法、叠氮化合物的还原法以及对硝基苯甲酰胺选择性催化还原法。前三种方法均因为其工艺流程复杂、成本较高,导致工业上应用较少。而对硝基苯甲酰胺催化还原法在实际的工业生产中已经得到广泛的应用。本论文以W-4型骨架镍为催化剂,以对硝基苯甲酰胺为底物催化加氢制备对硝基苯甲酰胺。系统的考察催化加氢的反应温度、氢气的压力、催化剂使用量、物料浓度等反应条件的改变对反应的影响,通过优化实验条件,得到最适合骨架镍催化加氢对硝基苯甲酰胺的小试实验条件,在以甲醇为溶剂,温度60℃、氢气压力0.6 MPa、催化剂的用量占原料质量分数的8%、物料浓度为0.1 g/mL的实验条件下,结果显示对硝基苯甲酰胺转化率大于99%,对氨基苯甲酰胺的选择性大于99%,产物收率在90%以上,产品纯度大于99%,实验结果对以后的中试甚至工业化生产具有指导意义。对催化剂进行套用实验,结果表明催化剂可循环套用20次以上,且催化效果良好。以二氧化钛为载体,使用NaBH还原Ni金属盐,制备NiCoB/TiO非晶态双金属合金催化剂。应用到对硝基苯甲酰胺的催化还原反应中,以水合肼为还原剂,系统的考察催化还原反应的实验条件,经过优化之后,得到最适的反应条件:对硝基苯苯甲酰胺1 g,20 mL甲醇为溶剂,温度60℃,催化剂使用量占原料质量分数的20%,水合肼的用量与原料摩尔比为3:1:1,反应转化率大于99%,对氨基苯甲酰胺选择性大于99%。并对NiCoB/TiO催化剂进行了H-TPR、XRD、XPS、SEM表征,观察催化剂的表面金属Ni、Co的形态和催化剂的颗粒形貌,分析Co金属掺杂对非晶态Ni金属催化还原硝基的影响,并通过实验探究不同金属负载、不同金属配比的催化剂的活性差异,得到金属负载占载体质量分数的5%0%、Ni:Co金属质量比为1:1时催化剂活性最好,且催化剂可重复套用4次,催化剂活性无明显下降。本论文创新点在于首次采用骨架镍催化剂,系统的研究对硝基苯甲酰胺催化加氢的条件,操作方法简便、生产成本较低、生产过程环保。并首次制备了NiCoB/TiO非晶态双金属合金催化剂并应用到对硝基苯甲酰胺的催化还原中。

关键词：对硝基苯甲酰胺对氨基苯甲酰胺催化还原骨架镍 Ni-CoB/TiO2非晶态合金催化剂

聚天冬氨酸/对氨基苯甲酰胺接枝物的合成及阻垢性能

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化学研究 2017年第6期28卷 764-768页

作者：吕小改岑世宏吴玉锋许英郑州工业应用技术学院药学与化学工程学院河南新郑451150 河南大学化学化工学院河南开封475004

以马来酸酐、尿素为原料合成了聚琥珀酰亚胺(PSI),再以对氨基苯甲酰胺为开环介质在碱性条件下对PSI进行开环反应合成了新型绿色阻垢剂聚天冬氨酸/对氨基苯甲酰胺(PASP/4-ABZM).通过FT-IR、SEM等表征手段对接枝共聚物的结构和结垢的形态... 详细信息

以马来酸酐、尿素为原料合成了聚琥珀酰亚胺(PSI),再以对氨基苯甲酰胺为开环介质在碱性条件下对PSI进行开环反应合成了新型绿色阻垢剂聚天冬氨酸/对氨基苯甲酰胺(PASP/4-ABZM).通过FT-IR、SEM等表征手段对接枝共聚物的结构和结垢的形态进行了分析,并采用静态阻垢法考察了PASP/4-ABZM的阻钙垢性能.实验结果表明:当接枝物的浓度为0.5 mg/L时阻CaCO_3垢效率接近100%;当浓度为3 mg/L时阻CaSO_4垢效率接近100%;当浓度为9 mg/L时阻Ca3(PO_4)_2垢效率可达90%.加入接枝共聚物之后,三种垢的形态均发生了明显的变化.

关键词：聚天冬氨酸对氨基苯甲酰胺阻垢剂

基于对氨基苯甲酰胺修饰的金纳米粒子比色测定水样中痕量杀草强

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南昌大学学报（理科版） 2017年第4期41卷 330-335页

作者：柳英霞肖石妹俞勇郭岚南昌大学分析测试中心江西南昌330047 国家钨与稀土产品质量监督检验中心江西赣州342599

采用柠檬酸钠还原法合成粒径13nm的金纳米粒子,并利用对氨基苯甲酰胺(AMIDE)对其进行表面修饰得到功能化的金纳米粒子(AMIDE-AuNPs)。实验发现,在一定的pH条件下,杀草强能诱导AMIDE-AuNPs聚集,金纳米粒子溶液由酒红色变为蓝色。因此以... 详细信息

采用柠檬酸钠还原法合成粒径13nm的金纳米粒子,并利用对氨基苯甲酰胺(AMIDE)对其进行表面修饰得到功能化的金纳米粒子(AMIDE-AuNPs)。实验发现,在一定的pH条件下,杀草强能诱导AMIDE-AuNPs聚集,金纳米粒子溶液由酒红色变为蓝色。因此以对氨基苯甲酰胺修饰的金纳米粒子为探针,建立了快速检测杀草强的比色方法。优化后的最佳实验条件为:杀草强与AMIDE-AuNPs反应平衡时间3min,缓冲液pH=4.0。在优化条件下,检测杀草强的线性范围为0.10~0.90mg·L^(-1),检测限(LOD)为0.02mg·L^(-1)。本方法具有简单、快速、灵敏、选择性好等优点,对实际水样中的杀草强进行检测,加标回收率为96.7%~108%,相对标准为1.9%~7.6%。

关键词：杀草强金纳米粒子对氨基苯甲酰胺比色法

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加氢法合成对氨基苯甲酰胺的研究

化工中间体 2007年第10期3卷 5-6,14页

作者：曲大伟江苏强盛化工有限公司江苏苏州215532

以对硝基苯甲酰胺为原料,催化加氢合成对氨基苯甲酰胺。考察了催化剂类型、溶剂、体系pH、催化剂负荷等对反应的影响。

关键词：对氨基苯甲酰胺催化加氢催化剂溶剂溶剂介质催化剂负荷