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手性固定相高效液相色谱法拆分富马酸替诺福韦二吡呋酯对映异构体(英文)

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中国抗生素杂志 2013年第1期38卷 44-49页

作者：高琳雁山广志刘宗英李卓荣中国医学科学院北京协和医学院医药生物技术研究所北京100050

目的建立了手性固定相高效液相色谱法拆分富马酸替诺福韦二吡呋酯对映异构体的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Chiralcel OD－H（500mm×4．6mm，5μm，Daicel），以环己烷一无水乙醇（95：5）为流动相（含0．2％的二乙胺），... 详细信息

目的建立了手性固定相高效液相色谱法拆分富马酸替诺福韦二吡呋酯对映异构体的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Chiralcel OD－H（500mm×4．6mm，5μm，Daicel），以环己烷一无水乙醇（95：5）为流动相（含0．2％的二乙胺），检测温度为20℃。该方法经过线性、重复性、检测限、定量限和方法抗干扰性的验证。结果富马酸替诺福韦二吡呋酯及异构体在此条件下能够很好地分离，分离度为1．78。异构体的检测限和定量限分别为0．005μg和0．015μg。S异构体在原料药中的回收率为98．68％～109．21％，样品溶液和流动相在72h内稳定。结论该方法能成功的用于富马酸替诺福韦二吡呋酯及异构体的分离，并且能够重现性好的准确定量原料药中的S异构体。

关键词：富马酸替诺福韦二吡呋酯高效液相色谱对映异构体分离手性固定相

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手性拆分膜的研究与应用新进展

现代化工 2004年第4期24卷 15-18页

作者：谢锐褚良银曲剑波四川大学化工学院四川成都610065

手性拆分膜技术作为一种低能耗和易于工业放大的手性拆分技术,近年来随着单一手性物质需求的日益增长得到了广泛的关注。着重介绍了用于对映体分离的支撑液膜、乳化液膜、厚体液膜、扩散选择型手性固膜和吸附选择型手性固膜等膜分离技... 详细信息

手性拆分膜技术作为一种低能耗和易于工业放大的手性拆分技术,近年来随着单一手性物质需求的日益增长得到了广泛的关注。着重介绍了用于对映体分离的支撑液膜、乳化液膜、厚体液膜、扩散选择型手性固膜和吸附选择型手性固膜等膜分离技术的近期研究成果和应用开发现状,并总结了各种方法的优缺点。手性拆分液膜传输速度快,但稳定性较差;而稳定性好的手性拆分固膜,迄今尚难同时实现高选择性和高通量。因此,进一步研制一种既具有良好稳定性、又具有高精度和大通量的手性拆分膜具有重要的意义。

关键词：分离膜手性拆分对映异构体分离

采用手性固定相高效液相色谱法拆分富马酸丙酚替诺福韦及其对映异构体

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山东化工 2021年第24期50卷 58-61页

作者：马子娇王小雷汪鹏刘光明魏娜江苏豪森药业集团有限公司江苏连云港222000

目的:建立采用高效液相色谱法拆分富马酸丙酚替诺福韦及其对映异构体的方法。方法:高效液相色谱法。结果:富马酸丙酚替诺福韦与其对映异构体在此条件下分离度为6.6,且峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线性关系。结论:该方法可用于... 详细信息

目的:建立采用高效液相色谱法拆分富马酸丙酚替诺福韦及其对映异构体的方法。方法:高效液相色谱法。结果:富马酸丙酚替诺福韦与其对映异构体在此条件下分离度为6.6,且峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线性关系。结论:该方法可用于富马酸丙酚替诺福韦及其对映异构体的分离,并且专属性强、灵敏度高,能够准确、可靠的定量检测富马酸丙酚替诺福韦中的对映异构体。

关键词：富马酸丙酚替诺福韦高效液相色谱法对映异构体分离手性固定相

基于手性有机框架材料制备气相色谱固定相的研究进展

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色谱 2024年第1期42卷 1-12页

作者：周素馨况逸馨郑娟欧阳钢锋中山大学化学学院广东广州510006 中山大学化学工程与技术学院广东珠海519082

对映异构体通常具有不同的药理学、毒理学和生理学性质,获得单一手性化合物对人类健康和环境的可持续发展均具有重要意义。目前,色谱是分离对映异构体的主要方式之一,色谱分离的关键在于固定相的选择。有机框架材料作为一类新兴的结晶... 详细信息

对映异构体通常具有不同的药理学、毒理学和生理学性质,获得单一手性化合物对人类健康和环境的可持续发展均具有重要意义。目前,色谱是分离对映异构体的主要方式之一,色谱分离的关键在于固定相的选择。有机框架材料作为一类新兴的结晶多孔材料,具有结构高度有序、孔隙丰富、孔结构和尺寸可调及易于功能化等优点,在对映异构体的色谱分离方面受到广泛关注。通过后修饰或自下而上的合成策略,一系列具有高结晶度和丰富手性识别位点的有机框架材料已经被成功研制。基于动态涂覆或原位生长等方法,手性有机框架材料可被成功固定于气相色谱柱的内表面,从而实现多种对映异构体混合物的高分辨分离;与商用手性色谱柱相比,部分自制的手性有机框架材料色谱柱具有更优异的选择因子和分离度。本文首先介绍了有机框架材料在分离领域所展现出的优势,之后分别论述了手性有机框架材料的合成方式、相应色谱固定相的制备方法及手性有机框架材料对对映异构体的分离性能,最后总结了手性有机框架材料在未来手性材料领域的突出优势和面临的挑战。

关键词：对映异构体分离手性共价有机框架手性金属有机框架气相色谱综述

氟环唑外消旋体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的高效液相色谱法拆分

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色谱 2008年第5期26卷 631-633页

作者：韩小茜魏燕刘艳华常静仇伟陈峰兰州交通大学化学与生物工程学院甘肃兰州730070

在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性... 详细信息

在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性固定相)上采用反相色谱模式,以甲醇-水(体积比为80∶20)为流动相,获得了最佳的拆分,其两对对映异构体的分离度Rs分别为1.64和6.50。

关键词：纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相正相色谱反相色谱极性有机相色谱对映异构体分离氟环唑外消旋体

手性农药在Chiralcel OD-H柱上多种色谱模式下的拆分

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化学试剂 2010年第1期32卷 74-76页

作者：韩小茜魏燕兰州交通大学化学与生物工程学院甘肃兰州730070

在Chiralcel OD-H手性柱上,反相、极性有机相色谱模式下对三唑类手性农药戊唑醇、三唑酮、戊菌唑、己唑醇进行了拆分。三唑酮、戊菌唑、己唑醇获得了基线分离(Rs>1.5),戊唑醇获得了部分分离。流动相极性和组成对样品的保留和手性分离有... 详细信息

在Chiralcel OD-H手性柱上,反相、极性有机相色谱模式下对三唑类手性农药戊唑醇、三唑酮、戊菌唑、己唑醇进行了拆分。三唑酮、戊菌唑、己唑醇获得了基线分离(Rs>1.5),戊唑醇获得了部分分离。流动相极性和组成对样品的保留和手性分离有较大的影响。

关键词： Chiralcel OD-H手性柱对映异构体分离反相、极性有机相色谱模式三唑类手性农药

酒石酸和氰基二苯基二氢吡唑的高效液相色谱手性分离

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分析科学学报 2006年第4期22卷 435-437页

作者：刘颖刘波张密林刘跃哈尔滨工程大学哈尔滨150001 哈尔滨理工大学化学与环境工程学院哈尔滨150080 中国矿业大学化工学院江苏徐州221008

以不同配比的甲醇和水作洗脱液,对手性物质酒石酸和5-氰基-1,3-二苯基-4,5-二氢吡唑进行了手性色谱柱高效液相色谱分离。对于亲水性的酒石酸,以纯水作为洗脱液,手性异构体不能得到分离;洗脱液中甲醇的含量增加到50%,D-和L-异构体得到分... 详细信息

以不同配比的甲醇和水作洗脱液,对手性物质酒石酸和5-氰基-1,3-二苯基-4,5-二氢吡唑进行了手性色谱柱高效液相色谱分离。对于亲水性的酒石酸,以纯水作为洗脱液,手性异构体不能得到分离;洗脱液中甲醇的含量增加到50%,D-和L-异构体得到分离,但是内消旋异构体和D-异构体仍然混在一个峰中;以100%甲醇作洗脱液,酒石酸的内消旋及D-和L-三个异构体的色谱峰全部分开。对于憎水性的5-氰基-1,3-二苯基-4,5-二氢吡唑,以100%甲醇作为洗脱液;当洗脱液中水的含量增加到30%时,R-和S-手性异构体的色谱峰开始分离,但是两个峰大小不相等,分离效果不理想;当洗脱液中水的含量增加到35%时,R-和S-手性异构体的色谱峰分离为两个大致相等的色谱峰,但是两个色谱峰仍有部分交叠。保留时间加长,有利于对映异构体的分离,保留时间长的色谱峰变宽。

关键词：高效液相色谱对映异构体分离洗脱溶剂

JUC-32@PIM-1MMMs膜的制备及其性能研究

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JUC-32@PIM-1MMMs膜的制备及其性能研究

作者：魏慧欣吉林大学

学位级别：硕士

自第二次工业革命以来,化石能源得到了广泛的使用,使人类的生活水平得到了极大的提高。但是,依然有不少问题与之伴随。其中,最值得一提的是二氧化碳排放量的激增,引起了温室效应,进而造成了严重的气象问题,影响了社会的可持续发展。当... 详细信息

自第二次工业革命以来,化石能源得到了广泛的使用,使人类的生活水平得到了极大的提高。但是,依然有不少问题与之伴随。其中,最值得一提的是二氧化碳排放量的激增,引起了温室效应,进而造成了严重的气象问题,影响了社会的可持续发展。当二氧化碳被大量地排放到大气层中,地球表面的热量被困于地球表面不能散发出去,导致地球变暖,温度的改变进一步便影响到了整个生物圈。据报道,2017年人类活动产生的二氧化碳总量达到410亿吨。因此,碳捕捉技术一直是人们研究的热点。另一方面,近几十年来,由于人们越来越意识到对映异构体的不同化学活性使得人们对对映异构体生产和分离的需求也日益强烈。现代工业中制药、农用化学品、香料、聚合物和香水等产品的合成也越来越依靠对映异构体的生产和分离。以此急需一种既能降低成本,又能高效拆分对映异构体的方法。金属-有机骨架材料(MOFs)以其组成多样性和结构多孔性的特点,有着非常广泛的潜在应用前景,例如气体存储、化学分离、催化、药物传输、光捕捉、能量转换、传感器、导电、离子交换等。因此MOFs材料一直是近几年来研究的热点。用MOFs材料做气体分离是最有潜力的一项应用。MOFs最显著的特点就是多孔性以及大的孔隙度,并且它的孔径是可以调控的。这使得它成为了比分子筛和碳材料更适合用于储气和分离的材料。过去的几十年间,关于MOFs材料的气体吸附和分离能力的报道有数千篇之多。本文的第一部分通过调节JUC-32的生长条件制得了适合作为MMMs(混合基质膜)填料的MOFs材料,该MMMs采用PIM-1为基质,因其自身有孔,与JUC-32相比,两者的优势和缺点都很明显。我们通过制备JUC-32@PIM-1的MMMs膜将两种材料有机地结合到一起。通过测试MMMs膜的气体分离性能,发现JUC-32@PIM-1充分整合了两种材料的优势,表现出了优异的气体分离性能。第二部分则通过手性诱导的方法使得制备的JUC-32有着相应的优势构象。而将这种富手性的晶体材料对对映异构体的有选择性吸附的性能。因此将这种富手性的MOFs材料作为无机填料制得的MMMs膜也具有着手性分离的性能。本文通过对映异构体的渗透分离实验证明了这一点,从而为降低手性分离的成本提供了一种新的可能。

关键词：混合基质膜气体分离手性诱导对映异构体分离

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高效液相色谱法测定盐酸普拉克索的手性杂质

药物与人 2015年第1期28卷 12-12页

作者：朱梅李善茂北京哈三联科技有限责任公司北京102200 防化学院北京102205

目的：建立检测盐酸普拉克索手性杂质的高效液相色谱法。方法：采用DaicelChralpakAD—H（4．6mmφ×250mmL，5um）色谱柱，流动相为正己烷-无水乙醇-二乙胺（85：15：01）；检测波长264nm；流速：1．5ml／min；柱温：30℃；进样体积：7... 详细信息

目的：建立检测盐酸普拉克索手性杂质的高效液相色谱法。方法：采用DaicelChralpakAD—H（4．6mmφ×250mmL，5um）色谱柱，流动相为正己烷-无水乙醇-二乙胺（85：15：01）；检测波长264nm；流速：1．5ml／min；柱温：30℃；进样体积：75μL。结果：S-（＋）盐酸普拉克索和R-对映异构体的分离度为145。结论：采用该液相色谱方法灵敏度高，测定快速准确。

关键词：盐酸普拉克索高效液相法对映异构体分离手性杂质