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红花中1对倍半萜对映异构体的研究

中国中药杂志 2022年第20期47卷 5530-5536页

作者：李雷彭成李馨蕊周勤梅蒙春旺吴光栩刘娟熊亮成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室四川成都611137 成都中医药大学西南特色药材创新药物成分研究所四川成都611137 成都中医药大学中医药创新研究院四川成都611137

采用硅胶、Toyopearl HW-40F凝胶柱色谱、制备薄层色谱以及半制备高效液相色谱等分离技术,对红花Carthamus tinctorius的化学成分进行研究,运用MS、1D-NMR、2D-NMR、单晶X射线衍射等现代波谱学手段共鉴定了5个化合物,分别为(-)-(2S,3S,5... 详细信息

采用硅胶、Toyopearl HW-40F凝胶柱色谱、制备薄层色谱以及半制备高效液相色谱等分离技术,对红花Carthamus tinctorius的化学成分进行研究,运用MS、1D-NMR、2D-NMR、单晶X射线衍射等现代波谱学手段共鉴定了5个化合物,分别为(-)-(2S,3S,5S,7S,10R)-桉叶烷-4(15)-烯-2,3,11-三醇(1a)、(+)-(2R,3R,5R,7R,10S)-桉叶烷-4(15)-烯-2,3,11-三醇(1b)、rosin(2)、(+)-syringaresinol(3)和反式-1-(4′-羟基苯基)-丁-1-烯-3-酮(4),包含1对倍半萜对映异构体1a和1b,其中1a为新化合物,命名为(-)-plucheol A。活性筛选表明化合物1a具有一定的抗氧化活性,在100μmol·L时对ABTS和DPPH·的清除率分别为30.98%±4.17%、27.52%±1.24%,1b无明显的抗氧化活性,此外,1a和1b均无明显的抗炎活性。

关键词：红花倍半萜对映异构体绝对构型抗氧化活性

正相高效液相色谱法同时测定瑞舒伐他汀叔丁酯中的对映异构体和非对映异构体

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中国医药工业杂志 2022年第5期53卷 698-702页

作者：曲喜龙李铁健刘治军魏瑞霞张贵民鲁南制药集团股份有限公司国家手性制药工程技术研究中心山东临沂276006 山东新时代药业有限公司山东临沂273400

建立了正相高效液相色谱法同时测定瑞舒伐他汀叔丁酯(1)中的对映异构体(2)和非对映异构体Ⅰ、Ⅱ(3、4)。采用Daicel CHIRALPAK■ AD-H手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷∶正丙醇(90∶10)为流动相,等度洗脱,紫外检测波长为242 nm... 详细信息

建立了正相高效液相色谱法同时测定瑞舒伐他汀叔丁酯(1)中的对映异构体(2)和非对映异构体Ⅰ、Ⅱ(3、4)。采用Daicel CHIRALPAK■ AD-H手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷∶正丙醇(90∶10)为流动相,等度洗脱,紫外检测波长为242 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃。结果显示,建立的方法专属性良好,1~4分别在相应浓度范围内线性关系良好;2、3、4的平均回收率(n=9)分别为97.2%、96.5%、97.6%,RSD分别为4.1%、3.6%、3.1%。建立的方法操作简便、灵敏度高,可用于1中对映异构体和非对映异构体含量的检测。

关键词：瑞舒伐他汀叔丁酯正相高效液相色谱法对映异构体非对映异构体

荜澄茄化学成分及一对新的单萜对映异构体的鉴定和抗炎活性研究

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药学学报 2024年第5期59卷 1348-1356页

作者：陆玫霖黄婉凤何宇铭王宝林袁富红张婷潘其明徐新亚何佳韩珊王琴琴杨世林高红伟广西中医药大学药学院广西南宁530200 广西中医药大学海洋药物研究院广西南宁530200 江西中医药大学药学院江西南昌330000

综合运用正相硅胶、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱色谱,反相和手性HPLC及重结晶等分离方法从荜澄茄(山鸡椒Litsea cubeba的干燥成熟果实)甲醇浸提物中分离得到18个化合物,通过波谱数据分析和与文献对比确定化合物的结构,并通过实验和量子... 详细信息

综合运用正相硅胶、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱色谱,反相和手性HPLC及重结晶等分离方法从荜澄茄(山鸡椒Litsea cubeba的干燥成熟果实)甲醇浸提物中分离得到18个化合物,通过波谱数据分析和与文献对比确定化合物的结构,并通过实验和量子化学计算电子圆二色谱确定对映异构体的绝对构型。分别鉴定为(+)-(R)-4-hydroxypiperitenone(1a)、(-)-(S)-4-hydroxypiperitenone(1b)、(3S,4S,6R)-3,6-dihydroxy-1-menthene(2)、(4S,5R)-4-羟基-5-异丙基-2-甲基环己-2-烯-1-酮(3)、(R)-6-羟基-3-(2-羟基异丙基)-6-甲基环己-2-烯-1-酮(4)、(4S,6R)-4-羟基-6-异丙基-3-甲基环己-2-烯-1-酮(5)、(1R,3S,4R)-3-羟基异胡薄荷醇(6)、subamone(7)、(6S)-3,7-dimethyl-7-hydroxy-2(Z)-octen-6-olide(8)、(6S)-6,7-二羟基-3,7-二甲基辛-2(Z)-烯酸甲酯(9)、holostylactone(10)、芝麻脂素(11)、二甲基罗汉松脂素(12)、p-hydroxybenzoylcarbinol(13)、丁香醛(14)、对羟基苯甲醛(15)、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(16)、5,4?-二羟基-7-甲氧基黄酮(17)。其中化合物1a和1b为一对新的单萜对映异构体,8和9为新天然产物,2~7、10~11和17均为首次从木姜子属植物中分离得到。化合物1~17体外抗炎活性测试结果表明,在40μmol·L-1的浓度下,化合物14具有显著的抗炎活性,对脂多糖诱导的小鼠腹腔巨噬细胞(RAW264.7)中NO的产生有抑制作用,抑制率为66.27%。

关键词：樟科山鸡椒荜澄茄单萜对映异构体抗炎

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两粤黄檀中一对新的异黄酮类对映异构体

药学学报 2023年第1期58卷 162-169页

作者：宁小燕陈文娇西庆男冯旭梁臣艳刘锴李兵韦建华广西中医药大学药学院广西南宁530200 广西优势中成药与民族药开发工程技术研究中心广西南宁530200 广西中医药大学海洋药物研究院广西南宁530200

运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及重结晶等方法对两粤黄檀Dalbergia benthamii Prain根茎的乙醇提取物进行分离纯化,得到13个异黄酮类化合物,通过理化性质和MS、1D/2D NMR等波谱数据确定化合物的结构,分别鉴定为两粤黄檀素(1)、butesup... 详细信息

运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及重结晶等方法对两粤黄檀Dalbergia benthamii Prain根茎的乙醇提取物进行分离纯化,得到13个异黄酮类化合物,通过理化性质和MS、1D/2D NMR等波谱数据确定化合物的结构,分别鉴定为两粤黄檀素(1)、butesuperin A (2)、xanthocercin A (3)、butesuperin B (4)、di-O-methylalpinum isoflavone (5)、2′-deoxgisoaunculutin (6)、robustone (7)、4′-hydroxy-5,7-dimethoxy-6-(3-methyl-2-butenyl)-isoflavone (8)、芒柄花素(9)、6″-O-rhamnosyldaidzin(10)、3′, 4′-di-O-methylene-5-hydroxy-7-methoxy-6-isopentenylisoflavone(11)、derrubone dimethyl enter (12)和derrubone (13)。其中化合物1为一对新的异黄酮对映异构体,化合物12为新的天然产物,化合物1~7、10~13为首次从该植物中分离得到。采用MTS测试了化合物2~13对5种细胞株(人急性白血病细胞株HL-60、人非小细胞肺癌细胞株A-549、人肝癌细胞株SMMC-7721、人乳腺癌细胞株MCF-7、人结肠癌细胞株SW480)的体外细胞毒活性,结果表明,化合物8对人非小细胞肺癌细胞株A-549和人结肠癌细胞株SW480显示出较强的生长抑制活性, IC_(50)值分别为16.68±0.19和15.21±0.60μmol·L^(-1)。

关键词：两粵黄檀异黄酮对映异构体两粤黄檀素细胞毒活性

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毛大丁草中一对新的香豆素类对映异构体

药学学报 2022年第9期57卷 2774-2779页

作者：高哈赵晨旭罗心遥李靖荣孙彦君张涛邹忠梅河南中医药大学河南郑州450046 中国医学科学院、北京协和医学院药用植物研究所北京100193 湖北中医药大学药学院中药资源与中药化学省级重点实验室湖北武汉430065 贵州医科大学贵州贵阳550000

采用硅胶柱色谱、MCI柱色谱、半制备高效液相色谱等技术从毛大丁草(Gerbera piloselloides)全草95%乙醇提取物中分离纯化得到10个化合物。根据其理化性质、波谱数据(UV、IR、MS、NMR)、圆二色谱(CD)和单晶X射线衍射等技术鉴定化合物结构... 详细信息

采用硅胶柱色谱、MCI柱色谱、半制备高效液相色谱等技术从毛大丁草(Gerbera piloselloides)全草95%乙醇提取物中分离纯化得到10个化合物。根据其理化性质、波谱数据(UV、IR、MS、NMR)、圆二色谱(CD)和单晶X射线衍射等技术鉴定化合物结构,分别为3′R-毛大丁香豆素A(1a)、3′S-毛大丁香豆素A(1b)、gymnastone(2)、大丁苷(3)、divaricataester C(4)、木犀草素(5)、咖啡酸甲酯(6)、绿原酸乙酯(7)、6-(β-D-glucopyranosyloxy)-7-methoxy-5-benzoranpropanoic acid methyl ester(8)和glucozaluzanin C(9)。其中化合物1a和1b为新化合物且为光学对映异构体,通过手性拆分得到,并经量子化学计算ECD确定了其绝对构型。化合物1和1a/1b能显著提高LPS损伤后的大鼠小肠隐窝上皮细胞IEC-6的存活率。

关键词：菊科毛大丁草 X射线衍射对映异构体存活率

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破布木果中一对新的苯丙素对映异构体

药学学报 2022年第6期57卷 1863-1867页

作者：魏沣邓憬童程海涛庞克坚杨新洲石河子大学药学院/新疆植物药资源利用教育部重点实验室新疆石河子832003 中南民族大学药学院湖北武汉430074

综合应用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备HPLC等多种分离方法对破布木(Cordia dichotoma Forst.f.)果醇提物的乙酸乙酯部位进行分离纯化,运用现代波谱技术(UV、IR、MS、NMR)进行结构鉴定,共分离得到10个化合物,分别... 详细信息

综合应用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备HPLC等多种分离方法对破布木(Cordia dichotoma Forst.f.)果醇提物的乙酸乙酯部位进行分离纯化,运用现代波谱技术(UV、IR、MS、NMR)进行结构鉴定,共分离得到10个化合物,分别鉴定为破布木酯(1)、(S)-2-羟基-3-(4′-羟基苯)丙酸(2)、香草酸(3)、对香豆素酸(4)、3-羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-丙酮(5)、苯甲酸(6)、对羟基苯丙酮(7)、对羟基苯乙酮(8)、5′-甲氧基楝叶吴萸素B(9)和香草醛(10)。其中化合物1为一对新的苯丙素对映异构体,化合物3、6、8、9为首次从该属植物中分离得到。

关键词：破布木化学成分苯丙素对映异构体破布木酯

NP-HPLC法测定他达拉非起始物料中对映异构体杂质

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药物分析杂志 2022年第7期42卷 1178-1185页

作者：冯靖邵会会张文轩张洁王越吴松杨庆云中国医学科学院/北京协和医学院药物研究所天然药物活性物质与功能国家重点实验室北京100050

目的:建立正相高效液相色谱法(NP-HPLC法),用于他达拉非起始物料D-色氨酸甲酯盐酸盐中对映异构体杂质的定量分析。方法:采用淀粉衍生物手性色谱柱Chiralpak IC(250 mm×4.6 mm, 5μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(60∶40∶0.1)为流动相进行... 详细信息

目的:建立正相高效液相色谱法(NP-HPLC法),用于他达拉非起始物料D-色氨酸甲酯盐酸盐中对映异构体杂质的定量分析。方法:采用淀粉衍生物手性色谱柱Chiralpak IC(250 mm×4.6 mm, 5μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(60∶40∶0.1)为流动相进行等度洗脱,流速0.9 mL^(-1)·min^(-1),柱温40℃,检测波长279 nm,进样量10μL。采用外标法计算对映异构体杂质含量。结果:该方法的专属性强;对映异构体杂质质量浓度在0.15~5.00μg·mL^(-1)范围内线性关系良好;检测限和定量限分别为0.05μg·mL^(-1)和0.15μg·mL^(-1);精密度和稳定性试验的RSD均小于5%;在80%、100%和120%3个浓度水平的加样回收率在99.0%~100.0%。对4批起始物料样品进行测定,对映异构体杂质质量浓度在0.19%~0.22%,符合质量要求。结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于他达拉非起始物料中对映异构体杂质的定量分析和质量控制。

关键词：他达拉非色氨酸甲酯盐酸盐起始物料对映异构体定量分析质量控制正相高效液相色谱

高效液相色谱-串联质谱法分析毛发中甲基苯丙胺和苯丙胺手性对映异构体

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色谱 2018年第12期36卷 1290-1296页

作者：张颖怡李良邢旭琴周政政马安德南方医科大学公共卫生学院卫生检验检疫系广东广州510515 中山大学中山医学院法医学系广东广州510080

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析毛发中甲基苯丙胺与苯丙胺对映异构体的手性分离方法。采用SUPELCO Astec CHIROBIOTICV2手性液相色谱柱,以甲醇-含0. 1%(v/v)甲酸的20 mmol/L乙酸铵水溶液(99∶1,v/v)为流动相进行手性分... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析毛发中甲基苯丙胺与苯丙胺对映异构体的手性分离方法。采用SUPELCO Astec CHIROBIOTICV2手性液相色谱柱,以甲醇-含0. 1%(v/v)甲酸的20 mmol/L乙酸铵水溶液(99∶1,v/v)为流动相进行手性分离。结果表明,甲醇高温水浴超声法能较好地提取苯丙胺类化合物,且峰形较好(拖尾因子>0. 95)。S-(+)-甲基苯丙胺、R-(-)-甲基苯丙胺、S-(+)-苯丙胺和R-(-)-苯丙胺在15～300ng/mg范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 99;甲基苯丙胺和苯丙胺的检出限分别为0. 1 ng/mg和0. 15ng/mg,定量限分别为0. 4 ng/mg和0. 5 ng/mg;日内精密度均≤6. 8%,日间精密度均≤11. 4%。采用所建方法对50余嫌疑人毛发进行手性分析,检出单一S-(+)-甲基苯丙胺和S-(+)-苯丙胺的占70%,同时检出S-(+)-甲基苯丙胺、R-(-)-甲基苯丙胺、S-(+)-苯丙胺和R-(-)-苯丙胺的占18%。该法简单快速,精密度好,可为实际法医毒物鉴定案例中的毛发手性分析提供技术支持与科学依据。

关键词：高效液相色谱-串联质谱对映异构体甲基苯丙胺苯丙胺毛发

HPLC法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中的对映异构体

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药物分析杂志 2023年第1期43卷 162-168页

作者：孟姗姗韩国平李海僖孙菁李佩佩臧恒昌山东大学药学院济南250012 山东博士伦福瑞达制药有限公司济南250101 青岛市中心医院青岛266042 青海省青藏高原特色生物资源研究重点实验室中国科学院西北高原生物研究所西宁810008

目的:建立马来酸噻吗洛尔滴眼液对映异构体含量的HPLC测定方法。方法:应用手性液相色谱法,采用InfinityLabPoroshell 120 Chiral-T柱色谱柱(100 mm×4.6 mm, 2.7μm),对左旋噻吗洛尔进行定量分析,以甲酸铵溶液(取甲酸铵1.26 g,加水900 m... 详细信息

目的:建立马来酸噻吗洛尔滴眼液对映异构体含量的HPLC测定方法。方法:应用手性液相色谱法,采用InfinityLabPoroshell 120 Chiral-T柱色谱柱(100 mm×4.6 mm, 2.7μm),对左旋噻吗洛尔进行定量分析,以甲酸铵溶液(取甲酸铵1.26 g,加水900 mL使溶解,甲酸调pH至3.5,加水至1 000 mL)-无水乙醇(8∶92)为流动相,流速为0.5 mL·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为297 nm。结果:在此色谱条件下,测定的2批原料所制的6批样品含量分别为1.1%、1.1%、1.2%、0.053%、0.053%及0.057%;噻吗洛尔峰与对映异构体峰分离度良好(R>2.0),噻吗洛尔在质量浓度0.5~15.3μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1.000),对映异构体在质量浓度0.7~15.4μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),噻吗洛尔、对映异构体的定量限分别为0.5和0.6μg·mL^(-1);12份供试品对映异构体含量均值为0.052%。结论:本法准确可靠,可为马来酸噻吗洛尔滴眼液质量控制及我国药典相关标准的建立提供参考。

关键词：噻吗洛尔对映异构体含量测定反相高效液相色谱法手性质量控制