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江苏农业科学 2014年第7期42卷 306-308页

作者：吴艳黄力彦谭艳来王楠陈大志于晋华广东省工程技术研究所/广东省水环境污染控制重点实验室广东广州510440

用高效液相色谱法建立马拉硫磷手性农药对映异构体的拆分检测方法,以大鼠为研究对象,分为空白对照组(C)和试验组(T)。C组灌胃生理盐水2 mL/只,试验组灌胃马拉硫磷700 mg/kg后,分15、30、60、120 min分别采大鼠血浆、心脏、肝脏等样品,... 详细信息

用高效液相色谱法建立马拉硫磷手性农药对映异构体的拆分检测方法,以大鼠为研究对象,分为空白对照组(C)和试验组(T)。C组灌胃生理盐水2 mL/只,试验组灌胃马拉硫磷700 mg/kg后,分15、30、60、120 min分别采大鼠血浆、心脏、肝脏等样品,测定所有试验鼠血浆、组织中马拉硫磷对映体含量的变化情况,用EF(对映体分数)表示。通过口服途径对大鼠进行马拉硫磷对映体分析方法的建立及选择性代谢行为研究。结果表明,马拉硫磷对映体在大鼠血浆和组织中代谢存在明显的立体选择性,且R-构型较S-构型活性高。

关键词：马拉硫磷大鼠对映体分数

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北京市污水处理厂中典型手性PPCPs的污染特征研究

北京市污水处理厂中典型手性PPCPs的污染特征研究

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作者：尹立娜西安建筑科技大学

学位级别：硕士

药物和个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的广泛使用导致PPCPs在水环境中被不断检出,PPCPs对生态系统和人体健康存在潜在危害,已经成为一类新兴的有机污染物并逐渐引起公众关注。大部分的PPCPs具有手性特性... 详细信息

药物和个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的广泛使用导致PPCPs在水环境中被不断检出,PPCPs对生态系统和人体健康存在潜在危害,已经成为一类新兴的有机污染物并逐渐引起公众关注。大部分的PPCPs具有手性特性,属手性PPCPs,城市污水厂是手性PPCPs汇集并进入环境的主要环节,目前的研究主要集中在对城市污水厂内PPCPs存在水平的分析,没有考虑到对映体的选择性,由于酶和底物的亲和能力不同及手性分子之间的差异,导致手性PPCPs经过一系列的生物转化发生选择性降解,对映体分数发生变化。为了能准确阐明手性PPCPs的污染特征,论文提出并建立了在对映体水平上测定手性PPCPs的分析方法,对北京市污水处理厂中典型手性PPCPs的迁移转化规律开展研究,以及为手性PPCPs的污染控制和环境风险评价提供技术依据。论文的主要研究内容和结果如下:1、污水和污泥中手性PPCPs的分析方法建立。在实验室原有的PPCPs分析方法的基础上,进一步采用超声萃取、固相萃取进行泥样前处理,利用手性柱和保护柱在流动相10 mM醋酸铵(pH=4,甲酸调节)和甲醇体积比为10:90下,结合超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)在等梯度条件下进行检测,使得该方法能准确分析五种手性药物(阿替洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、氟西汀和文拉法辛)及对应的五种手性代谢产物(美托洛尔酸、α-羟基美托洛尔、诺氟西汀、去甲基文拉法辛和氮,氧-二去甲基文拉法辛)。2、选择北京市不同工艺(氧化沟、A2/O、A2/O-MBR)的五座城市污水处理厂,检测了进出水及各处理单元的手性PPCPs存在水平。结果显示,阿替洛尔、美托洛尔、文拉法辛、美托洛尔酸、α-羟基美托洛尔、去甲基文拉法辛和氮,氧-二去甲基文拉法辛等7种手性药物被检出,其中阿替洛尔的整体的浓度水平远远低于发达国家,其他物质的存在水平和国外的浓度水平基本在同一个数量级。去甲基文拉法辛的浓度是亲本的2倍。经过A2/O-MBR工艺美托洛尔的EF有明显下降的趋势,而其他物质对映体选择性较弱,且该工艺的去除效果优于氧化沟工艺。3、采用序批式实验,研究了不同底物浓度及不同pH条件下对美托洛尔、普萘洛尔和文拉法辛降解的影响。结果表明,活性污泥对氟西汀有显著的吸附作用。高的底物浓度对目标物的降解有抑制作用,低浓度下,普萘洛尔比美托洛尔和文拉法辛降解的快。美托洛尔的R体比S体降解快,对映体分数降低。在不同pH下,化合物的pKa决定了该物质在不同pH溶液中的存在状态,由于美托洛尔,普萘洛尔和文拉法辛的pKa全部大于8,在溶液中全部以阳离子的形式存在,与附着在污泥上的带负电的微生物相互作用,三种物质的生物降解速率随着pH值由5到8时有所增加,最佳降解的pH值是8。

关键词：手性药物及个人护理品城市污水厂对映体分数环境行为生物降解

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茶叶样品中氯氰菊酯和顺式-联苯菊酯的对映体单体残留

茶叶样品中氯氰菊酯和顺式-联苯菊酯的对映体单体残留

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第五届全国环境化学大会

作者：匡华苗虹赵云峰吴永宁中国农业大学中国疾病预防控制中心营养与食品安全所

＜正＞拟除虫菊酯类农药是在天然除虫菊酯化学结构研究的基础上发展起来的高效、广谱、快速击倒、神经致毒性杀虫剂。毒理学研究表明,这类化合物能够导致神经毒性、遗传毒性、生殖毒性、免疫抑制与内分泌干扰破坏等。世界各国都制定了... 详细信息

＜正＞拟除虫菊酯类农药是在天然除虫菊酯化学结构研究的基础上发展起来的高效、广谱、快速击倒、神经致毒性杀虫剂。毒理学研究表明,这类化合物能够导致神经毒性、遗传毒性、生殖毒性、免疫抑制与内分泌干扰破坏等。世界各国都制定了不同食品种类中该类药物的残留限量。由于氯氰菊酯和联苯菊酯广泛用于茶叶生产中,该类药物在茶叶中的残留问题也被屡屡提及。拟除虫菊酯类农药都

关键词：菊酯对映体分数气相色谱-电子捕获检测

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氯氰菊酯在中国总膳食样品中的手性单体残留特征

氯氰菊酯在中国总膳食样品中的手性单体残留特征

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第四届全国分子手性学术研讨会暨2011绿色手性论坛

作者：朱盼范赛苗虹吴永宁中国疾病预防控制中心营养与食品安全所南昌大学食品科学与技术国家重点实验室北京市疾病预防控制中心营养与食品卫生所

本研究采用气相色谱-质谱法在BGB-172手性气相色谱柱上对2007年中国总膳食研究的混合膳食样品中的氯氰菊酯进行了手性检测,测定了氯氰菊酯残留的对映体分数（EnantiomerFraction,EF）,得到了各对映体单体的残留规律。在混合膳食样品中1R... 详细信息

本研究采用气相色谱-质谱法在BGB-172手性气相色谱柱上对2007年中国总膳食研究的混合膳食样品中的氯氰菊酯进行了手性检测,测定了氯氰菊酯残留的对映体分数（EnantiomerFraction,EF）,得到了各对映体单体的残留规律。在混合膳食样品中1R-3S-αS与1S-3R-αR构型的对映体分数呈明显上升的趋势,同类膳食样品中各个单体对映体分数值与标准品中的值也出现了一定的偏差;在动植物性膳食混合样品中,均出现部分单体消失或减少的现象。在不同省市的膳食样品中,氯氰菊酯各个手性单体EF值亦有不同。在部分省市的混合膳食样品中都出现了1S-3S-αS构型对映体消失的现象,而这些膳食样品中1R-3S-αS与1S-3R-αR构型也出现了相对增加的现象;同样,其他构型的EF值也有相应升高。总体而言,毒性相对较低的反式1R-3S-αS和1S-3R-αR构型在多数样品中呈明显增加趋势,而毒性相对较高的顺式1R-3R-αR和1S-3S-αS构型相对减少或消失。由此可见,目前以外消旋体的氯氰菊酯的ADI值对总膳食中的氯氰菊酯残留进行膳食暴露评估不存在较大的风险。

关键词：氯氰菊酯手性拆分对映体分数单体残留

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