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对叔丁基苯甲醛/对叔丁基苯甲酸合成料液分离工艺实验研究

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对叔丁基苯甲醛/对叔丁基苯甲酸合成料液分离工艺实验研究

作者：王利超南京大学

学位级别：硕士

本研究针对对叔丁基苯甲醛／对叔丁苯甲酸生产过程的合成料液分离环节进行工艺改进,消除了含盐废水和含甲苯废气的产生。所采用的合成料液分离工艺包括水洗分离、气提分离和超声强化PTB3A.醋酸溶液结晶三个部分。首先,通过水洗分离法回... 详细信息

本研究针对对叔丁基苯甲醛／对叔丁苯甲酸生产过程的合成料液分离环节进行工艺改进,消除了含盐废水和含甲苯废气的产生。所采用的合成料液分离工艺包括水洗分离、气提分离和超声强化PTB3A.醋酸溶液结晶三个部分。首先,通过水洗分离法回收合成料液中全部的催化剂和大部分的醋酸;再采用气提分离法对二次水洗有机相中对叔丁基苯甲酸分离回收;最后,以醋酸代替甲苯为溶剂,采用超声强化重结晶的方法实现对叔丁基苯甲酸的分离提纯。水洗法分离合成料液的最佳水洗方法是分两次水洗,分次水洗的最佳水洗量为一次水洗水洗比1：5、二次水洗水洗比1：1;通过第一次水洗回收合成料液中的醋酸、醋酸钻、溴化钠,第二次水洗可脱除有机相中大部分醋酸,并分离出部分对叔丁基苯甲酸,二次水洗水相进行重复水洗;醋酸和催化剂从溶液体系中分离是一个溶剂萃取的过程,醋酸的分配系数和萃取率都随着用水量的增加而增大,催化剂在水洗比1：10时,分配系数D趋向无穷大,萃取率E趋向1;对叔丁基苯甲酸在二次水洗过程中从溶液体系中形成晶体分离是一个溶剂析出的过程;水洗分离过程中溶液体系中溶解度的变化是影响水洗分离效果的主要因素,对叔丁基苯甲酸在不同浓度的醋酸-水溶液中的溶解度不同,醋酸浓度越高,溶解度越大,对叔丁基苯甲酸在纯醋酸中的溶解度与温度的关系的拟合曲线符合logX=A+(B/T)+C log T;温度越高,溶解度越大。通过对比分析,选择以氮气气提法对二次水洗有机相中对叔丁基苯甲酸进行分离;氮气气提法分离100mL二次水洗有机相,最佳氮气流量为100L/h,最佳气提温度为95℃;在95℃、100L/h的最佳条件下,气提时间为180min时,有机相的总分离率为35%,气提分离率与有机相中各有机物饱和蒸汽压相关,醋酸、对叔丁基甲苯、对叔丁苯甲醛的分离率分别为96.73%、50.89%、5.41%;醋酸最易分离,对叔丁基甲苯次之,对叔丁基苯甲醛难以分离;冷却后,对叔丁基苯甲酸以晶体形式从气提剩余液中析出。超声波强化对叔丁基苯甲酸(PTBA)结晶的最优条件是,以醋酸为溶剂,在低超声频率(25kHz)、功率240W进行对叔丁基苯甲酸的提纯和重结晶。在PTBA-醋酸溶液体系中,在0W-300W的超声功率范围内,功率越大,结晶诱导期越短,结晶速率越大;对比25kHz和40kHz超声频率,25kHz频率下诱导期更小,结晶速率更大;超声功率180W-240W强化所得到的结晶产品尺寸更均匀,过大或过小的超声功率都会对产品晶貌造成影响;经XRD分析,在PTBA-醋酸溶液中超声强化得到的晶体成分结构没有发生变化,结晶产品为对叔丁基苯甲酸。通过系列工艺过程的研究,得到对叔丁基苯甲醛/对叔丁基苯甲酸合成料液分离工艺的最佳条件为：分次水洗合成料液(一次水洗水洗比1：5、二次水洗水洗比1：1);以氮气气提法分离二次水洗有机相(氮气流量100L/h,气提温度95℃);以醋酸为溶剂的超声强化结晶法(超声功率240W,频率25kHz);在最佳工艺条件下,以1000mL合成料液为研究对象,两次水洗对醋酸的分离率分别为90.70%和96.44%,催化剂的分离率接近100%,水洗法分离得到对叔丁基苯甲酸晶体粗品49.20g;以氮气气提法分离二次水洗有机相中对叔丁基苯甲酸,其分离率为95.36%;醋酸全部从二次水洗有机相中分离出,对叔丁基甲苯从有机相中分离率为79.04%,对叔丁基苯甲醛的分离率为18.17%;以醋酸为溶剂,超声强化对叔丁基苯甲酸晶体的重结晶过程,通过SEM、XRD和红外色谱分析,与标准图谱一致;经气相色谱测定,其含量为99.85%。

关键词：对叔丁基苯甲醛对叔丁基苯甲酸醋酸分离水洗气提超声

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对叔丁基苯甲醛的合成方法

化学与粘合 2009年第6期31卷 61-63页

作者：崔宝军黑龙江省科学院石油化学研究院黑龙江哈尔滨1500400

综述了合成对叔丁基苯甲醛的方法的研究进展。氧化法包括以V及其助剂为催化剂的固定床高温气相氧化法、以三氧化二锰与硫酸形成的悬浮液为催化剂的低温液相氧化法及以对叔丁基甲苯为原料的电解氧化法;加氢法是以对叔丁基苯甲酸及其衍生... 详细信息

综述了合成对叔丁基苯甲醛的方法的研究进展。氧化法包括以V及其助剂为催化剂的固定床高温气相氧化法、以三氧化二锰与硫酸形成的悬浮液为催化剂的低温液相氧化法及以对叔丁基甲苯为原料的电解氧化法;加氢法是以对叔丁基苯甲酸及其衍生物为原料的气相加氢工艺,详细描述了具有代表性的双金属Ru/Sn、MnO2/γ-Al2O3、Cu/YtO、Sn/金属氧化物及镧系元素/ZrO2等催化剂的制备、反应条件及反应结果,认为加氢法是较好的工艺路线。

关键词：对叔丁基苯甲醛对叔丁基甲苯对叔丁基苯甲酸甲酯氧化法加氢法

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对叔丁基苯甲醛改性沥青性能研究

武汉科技大学学报 2009年第2期32卷 166-169页

作者：辛占武汪厚植段辉顾华志何成武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地湖北武汉430081

以中温煤沥青为基质沥青、对叔丁基苯甲醛为改性剂和对甲苯磺酸为催化剂,采用化学交联-减压蒸馏法分别在Ar气氛和减压环境下对中温煤沥青进行改性,并考察反应条件对沥青的软化点和残炭率等性能的影响。结果表明,改性沥青性能受改性剂的... 详细信息

以中温煤沥青为基质沥青、对叔丁基苯甲醛为改性剂和对甲苯磺酸为催化剂,采用化学交联-减压蒸馏法分别在Ar气氛和减压环境下对中温煤沥青进行改性,并考察反应条件对沥青的软化点和残炭率等性能的影响。结果表明,改性沥青性能受改性剂的加入量、反应温度、反应时间和反应压力影响较大。在改性剂与煤沥青质量比为0.2、催化剂加入量为5%时,在反应温度为180℃以及20 kPa×8 h条件下,制得软化点高达151.5℃、残炭率为75%的优质沥青。

关键词：中温煤沥青对叔丁基苯甲醛化学交联法减压蒸馏

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对叔丁基苯甲醛合成研究进展

化工生产与技术 2007年第5期14卷 35-37页

作者：俞卫华陈伟琴周春晖张波葛忠华浙江工业大学之江学院 310024 浙江格林香料化学有限公司 311600 浙江工业大学化学工程与材料学院杭州310014

叙述了采用化学氧化法、氧气(空气)氧化法及电解氧化法等合成对叔丁基苯甲醛的研究进展,评述了各种合成方法的优缺点。认为采用多相固相催化剂进行液相选择性氧化对叔丁基甲苯合成对叔丁基苯甲醛是开发前景最好的方法,研究多相固体催化... 详细信息

叙述了采用化学氧化法、氧气(空气)氧化法及电解氧化法等合成对叔丁基苯甲醛的研究进展,评述了各种合成方法的优缺点。认为采用多相固相催化剂进行液相选择性氧化对叔丁基甲苯合成对叔丁基苯甲醛是开发前景最好的方法,研究多相固体催化剂的制备方法、选择合适的反应条件成为该方法的关键。

关键词：对叔丁基苯甲醛叔丁基甲苯氧化进展

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选择氧化制对叔丁基苯甲醛催化剂研究

浙江大学学报（理学版） 2002年第3期29卷 304-307页

作者：陈敏袁贤鑫周仁贤郑小明浙江大学化学系浙江杭州310028

制备了用于气相选择性氧化制对叔丁基苯甲醛的催化剂 .通过反应温度、进料浓度、空速、催化剂寿命等条件的考察 ,讨论了影响反应的因素 .结果表明 ,在合适的反应条件下产物对叔丁基苯甲醛选择性可达 80 mol%以上 ,反应物对叔丁基甲苯转... 详细信息

制备了用于气相选择性氧化制对叔丁基苯甲醛的催化剂 .通过反应温度、进料浓度、空速、催化剂寿命等条件的考察 ,讨论了影响反应的因素 .结果表明 ,在合适的反应条件下产物对叔丁基苯甲醛选择性可达 80 mol%以上 ,反应物对叔丁基甲苯转化率大于 12 mol%,且催化剂经 36 5 h长时间寿命试验活性仍较稳定 ,无论从工业应用前景角度来看 ,还是在环境保护方面都具有很大意义 .

关键词：选择氧化对叔丁基苯甲醛催化剂

对叔丁基甲苯液相催化氧化制备对叔丁基苯甲醛的研究

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对叔丁基甲苯液相催化氧化制备对叔丁基苯甲醛的研究

作者：周正波大连理工大学

学位级别：硕士

芳香醛和芳香酸是重要的有机化工原料和中间体，广泛的应用于医药、染料、农药、食品添加剂和香料与香精等领域中。传统的制法如氯代物的水解、化学计量氧化法，因为对环境造成了严重的污染而受到了限制。所以如何在对环境不造成污染的... 详细信息

芳香醛和芳香酸是重要的有机化工原料和中间体，广泛的应用于医药、染料、农药、食品添加剂和香料与香精等领域中。传统的制法如氯代物的水解、化学计量氧化法，因为对环境造成了严重的污染而受到了限制。所以如何在对环境不造成污染的情况下制备芳香醛和芳香酸就具有重要的工业研究意义。与其它的制备方法相比较，液相催化氧化法具有操作简单、环境友好、易于工业化的特点。本文以醋酸钴、醋酸锰为催化剂，溴化钠为促进剂，醋酸为溶剂对对叔丁基甲苯液相催化氧化制备相应的对叔丁基苯甲醛进行了一系列的研究。在最佳的实验条件下(对叔丁基甲苯30.0g,醋酸120.0g，醋酸钴5.0g，醋酸锰4.0g,溴化钠1.0g，反应压力6atm，反应时间1小时)，当控制反应的转化率在59％左右时，醛的选择性达到了76％。并且设计了一条新的中试放大生产工艺路线，中试实验结果与实验室结果接近，从而证明了此种方法具有很好的工业化前景。除此之外，本文研究了由间苯氧基甲苯液相氧化制备间苯氧基苯甲酸。在最优的条件下(MPT10.0g,醋酸80.0g,醋酸钴3.0g,溴化钠1.0g，反应压力6atm，反应时间1小时)，得到了产率大于95％的间苯氧基苯甲酸。

关键词：液相氧化对叔丁基苯甲醛醋酸钴间苯氧基甲苯间苯氧基苯甲酸

对叔丁基甲苯选择性氧化制对叔丁基苯甲醛催化剂研究──助剂T1的添加对催化剂结构及反应性能的影响

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燃料化学学报 2000年第4期28卷 379-381页

作者：陈敏袁贤鑫周仁贤郑小明浙江大学西溪校区化学系杭州310028

A series of VCsCuT1 catalysts were prepared by impregnation method The activity and selectivity of the catalysts for selective oxidation of p-tert butyl toluene to p-tert benzaldelyde were studied The effect of different ratio of T1 on the structure and catalytic properties of the catalysts were investigated by means of XRD and IR technology The results indicated that the additive of T1 could obviously raise the selectivity of reaction On V-Cs-Cu-T1 catalyst, the excellent result that conversion of p-tert butyl toluene and the selectivity of p-tert benzaldelyde reach about 12mol% and 85mol% respectively were gained After running 365 h, the catalyst still possesses good catalytic

关键词：对叔丁基苯甲醛催化剂结构反应性钛氧化

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空气间接氧化制备对叔丁基苯甲醛的新工艺

青岛科技大学学报（自然科学版） 2005年第2期26卷 106-108页

作者：王琪刘继泉青岛科技大学化工学院山东青岛266042

利用二氧化锰在650 ℃下灼烧得到三氧化二锰,以三氧化二锰和中等浓度的硫酸构成的悬浮液在反应器内进行固、油、水三相氧化反应制得对叔丁基苯甲醛。在此条件下,同时对其生产工艺进行了优化,得到了较佳的工艺条件。在反应温度55 ℃,反... 详细信息

利用二氧化锰在650 ℃下灼烧得到三氧化二锰,以三氧化二锰和中等浓度的硫酸构成的悬浮液在反应器内进行固、油、水三相氧化反应制得对叔丁基苯甲醛。在此条件下,同时对其生产工艺进行了优化,得到了较佳的工艺条件。在反应温度55 ℃,反应时间5 h,硫酸浓度7 5 mol·L-1,对叔丁基苯甲醛的产率可达75%。

关键词：对叔丁基苯甲醛三氧化二锰间接氧化新工艺

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高等级对叔丁基苯甲醛制备方法和制备装置

乙醛醋酸化工 2020年第4期 50-50页

本发明公开了一种高等级对叔丁基苯甲醛制备方法和高等级对叔丁基苯甲醛制备装置。所述高等级对叔丁基苯甲醛制备方法包括以下步骤:A)将对叔丁基甲苯、水和不含有卤素的催化剂在微米气泡反应器中混合并进行氧化反应,以便得到反应料液;B... 详细信息

本发明公开了一种高等级对叔丁基苯甲醛制备方法和高等级对叔丁基苯甲醛制备装置。所述高等级对叔丁基苯甲醛制备方法包括以下步骤:A)将对叔丁基甲苯、水和不含有卤素的催化剂在微米气泡反应器中混合并进行氧化反应,以便得到反应料液;B)对所述反应料液进行油水分离,以便得到水相和油相,所述水相含有催化剂,所述油相含有对叔丁基苯甲醛和杂质;和C)分离所述对叔丁基苯甲醛和所述杂质以便得到高等级对叔丁基苯甲醛。

关键词：制备装置对叔丁基甲苯对叔丁基苯甲醛氧化反应油水分离催化剂高等级制备方法