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新型药物载体材料——端羟基聚(丙交酯-co-对二氧环己酮)的合成与表征

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功能材料 2009年第11期40卷 1907-1910页

作者：王素军罗彦凤刘钊黄美娜王远亮重庆大学生物工程学院 "生物流变科学与技术"教育部重点实验室生物材料与仿生工程中心重庆400030

聚乳酸(PLA)作为药物载体材料存在因疏水性强而导致的药物释放速率难控以及在循环系统中停留时间短等问题。研究表明,在PLA中引入乙醇酸(GA)可提高材料降解速率,引入聚乙二醇(PEG)则可延长共聚物在循环系统中的停留时间。研究以丙交酯(... 详细信息

聚乳酸(PLA)作为药物载体材料存在因疏水性强而导致的药物释放速率难控以及在循环系统中停留时间短等问题。研究表明,在PLA中引入乙醇酸(GA)可提高材料降解速率,引入聚乙二醇(PEG)则可延长共聚物在循环系统中的停留时间。研究以丙交酯(LA)和对二氧环己酮(PDO)为主要原料,在辛酸亚锡-乙二醇共引发体系的存在下,通过熔融开环聚合制备出了端羟基聚(丙交酯-co-对二氧环己酮)(HO-P(LA-co-PDO)-OH)。这种同时具有PLA、GA和EG结构单元的大分子二醇可望成为一种降解速率可控、在循环系统中停留时间可调的新型药物载体材料。采用DSC、1HNMR、13CNMR和GPC-MALLs等对其结构和热学性能进行了表征。分子量检测结果表明,HO-P(LA-co-PDO)-OH的分子量随原料中PDO/LA摩尔比的减小而增大。

关键词：丙交酯对二氧环己酮共引发体系药物载体

乙醇胺-乙二醇复合体系引发对二氧环己酮开环聚合的研究

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功能材料 2015年第7期46卷 7072-7075页

作者：李田伟樊晓霞王劼李鸿严永刚吕国玉四川大学物理科学与技术学院成都610064

以乙醇胺-乙二醇复合体系催化对二氧环己酮(PDO)开环聚合生成聚对二氧环己酮(PPDO)。系统研究了反应时间、温度及单体与催化剂摩尔比(n(M)/n(C))对产物的结构及热力学性能方面的影响。利用红外光谱(IR)、核磁光谱(1 H NMR)、X射线广角衍... 详细信息

以乙醇胺-乙二醇复合体系催化对二氧环己酮(PDO)开环聚合生成聚对二氧环己酮(PPDO)。系统研究了反应时间、温度及单体与催化剂摩尔比(n(M)/n(C))对产物的结构及热力学性能方面的影响。利用红外光谱(IR)、核磁光谱(1 H NMR)、X射线广角衍射(WAXD)乌氏粘度法及差示扫描量热法(DSC)对聚合产物的结构、特性粘度以及热力学性能进行初步探讨。结果表明,在反应时间为24h、温度为120℃及n(M)/n(C)=500∶1条件下生成的聚合产物性能最佳。乙醇胺-乙二醇复合引发体系能够有效地催化PDO开环聚合生成PPDO产物。

关键词：对二氧环己酮聚对二氧环己酮乙醇胺-乙二醇开环聚合

以季戊四醇为引发剂的星形聚对二氧环己酮的合成

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化学研究与应用 2007年第3期19卷 270-272,277页

作者：黄海霞汪秀丽杨科珂四川大学化学学院降解与阻燃高分子材料研究中心

本文以辛酸亚锡(SnOct2)为催化剂,以季戊四醇(PTOL)为引发剂,引发对二氧环己酮PDO单体开环聚合,合成了具有新颖结构的星形PPDO,研究了单体和引发剂的比例、单体和催化剂的比例、温度、时间等反应条件对聚合反应的影响,结果表明,通过调节... 详细信息

本文以辛酸亚锡(SnOct2)为催化剂,以季戊四醇(PTOL)为引发剂,引发对二氧环己酮PDO单体开环聚合,合成了具有新颖结构的星形PPDO,研究了单体和引发剂的比例、单体和催化剂的比例、温度、时间等反应条件对聚合反应的影响,结果表明,通过调节PDO和PTOL的比例可以控制聚合产物的分子量。

关键词：季戊四醇对二氧环己酮星形聚合物

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异丙醇镧引发对二氧环己酮开环聚合

化学研究与应用 2004年第3期16卷 409-410页

作者：杨科珂黄海霞汪秀丽王玉忠四川大学化学学院降解与阻燃高分子材料研究中心四川成都610064

Poly（1,4-Dioxan-2-one）or poly（p-dioxanone）,PPDO,was synthesized by ring-opening polymerization of 1,4-dioxan-2-one using Lanthanum isopropoxide（La（OiPr）3）as an *** investigation showed that the reaction rate of polymerization,monomer conversion and molecular weight of PPDO were influenced dominantly by the ratio of monomer to initiator,reaction temperature and reaction *** with a weight-average molecular weight of 25200 and dispersity of 1.3 can be synthesized at 80℃ within 5 hours,and the corresponding conversion of monomer reach ac.90%.

关键词：异丙醇镧对二氧环己酮开环聚合引发剂

Al改性Cu/SiO_(2)催化剂催化二甘醇脱氢制对二氧环己酮的研究

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现代化工 2022年第9期42卷 175-180页

作者：孙中华吴中刘经伟何天赐徐骏钱俊峰何明阳常州大学石油化工学院江苏常州213164 常州大学催化协同创新中心江苏常州213164 扬子石油化工股份有限公司江苏南京210048

通过共沉淀法对Al改性Cu/SiO_(2)催化剂进行研究,并利用XRD、BET、TEM、ICP等对催化剂进行表征。同时对催化剂进行二甘醇(DEG)制备对二氧环己酮(PDO)脱氢性能评价,并对催化剂的制备工艺和脱氢反应工艺条件进行了优化。结果表明,在共沉... 详细信息

通过共沉淀法对Al改性Cu/SiO_(2)催化剂进行研究,并利用XRD、BET、TEM、ICP等对催化剂进行表征。同时对催化剂进行二甘醇(DEG)制备对二氧环己酮(PDO)脱氢性能评价,并对催化剂的制备工艺和脱氢反应工艺条件进行了优化。结果表明,在共沉淀反应温度为80℃、搅拌速度为300 r/min、焙烧温度为400℃、焙烧时间为2 h、脱氢反应温度为250℃、常压、DEG液时空速为0.4 h^(-1)、氢气空速为240 h^(-1)的条件下,DEG转化率达97.2%,PDO选择性达96.4%。在最佳条件下催化剂连续反应1440 h后,DEG转化率和PDO选择性均在95%以上,催化剂的稳定性较好。

关键词：二甘醇对二氧环己酮脱氢 Cu-Al/SiO_(2)催化剂共沉淀

生物可降解聚对二氧环己酮材料中单体残留的测定

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生物医学工程研究 2017年第4期36卷 366-369页

作者：朱爱臣马丽霞杨清华刘阳王传栋李俊起山东省药学科学院山东省医用高分子材料重点实验室济南250101

建立聚二氧环己酮原料中单体二氧环己酮残留量的气相色谱测试方法。采用DB-624毛细管色谱柱(30.0 m×535μm×3.00μm),程序升温(146℃保持5 min,30℃/min升温至200℃,保持2 min)。载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度240℃... 详细信息

建立聚二氧环己酮原料中单体二氧环己酮残留量的气相色谱测试方法。采用DB-624毛细管色谱柱(30.0 m×535μm×3.00μm),程序升温(146℃保持5 min,30℃/min升温至200℃,保持2 min)。载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度240℃,检测器温度250℃,分流比5:1,进样量2μL。结果显示单体在0.0239~0.1794 mg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为1.39,检测限浓度为0.2μg/m L,定量限浓度为0.5μg/m L。该方法简便快捷、准确度和灵敏度高。

关键词：聚对二氧环己酮对二氧环己酮单体残留气相色谱生物可降解性

酶催化法一步合成聚(对二氧环己酮-co-丁二醇-co-丁二酸)共聚酯

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中国科技论文 2015年第6期10卷 633-637页

作者：聂武成党海春宋飞汪秀丽王玉忠四川大学化学学院环保型高分子材料国家地方联合工程实验室成都610064

选择结构单元中具有醚键,水解速率较快的对二氧环己酮（PDO）作为第三单体,以Novozym 435为催化剂,将PDO与丁二醇、丁二酸二乙酯进行共聚,通过一步法合成了聚（对二氧环己酮-co-丁二醇-co-丁二酸）共聚酯（PPBS）。研究了反应温度和反... 详细信息

选择结构单元中具有醚键,水解速率较快的对二氧环己酮（PDO）作为第三单体,以Novozym 435为催化剂,将PDO与丁二醇、丁二酸二乙酯进行共聚,通过一步法合成了聚（对二氧环己酮-co-丁二醇-co-丁二酸）共聚酯（PPBS）。研究了反应温度和反应时间对PPBS分子量的影响,在70℃反应72h的条件下,获得的PPBS共聚酯的重均分子量达到23 000g/mol,多分散系数（PDI）在1.7~2.6之间。采用核磁共振光谱仪对共聚酯的结构以及共聚酯中PDO单元的含量进行了确认。利用TGA和DSC对PPBS的热稳定性和热转变行为进行了研究,发现其热稳定性与纯PBS类似,好于PPDO;PPBS共聚酯的熔融温度为77.2℃,明显低于PPDO和PBS,且其结晶能力较差,较弱的结晶能力预示着共聚物有较快的生物降解速率。由于没有使用任何金属催化剂,所制备的PPBS共聚酯更适合作为生物医用材料使用。

关键词：酶催化共聚酯对二氧环己酮丁二醇丁二酸二乙酯

二乙二醇催化脱氢制备对二氧环己酮的催化剂及工艺研究

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二乙二醇催化脱氢制备对二氧环己酮的催化剂及工艺研究

作者：何天赐常州大学

学位级别：硕士

聚对二氧环己酮（PPDO）因其独特的生物降解吸收性被广泛的应用于医疗材料中,二乙二醇作为石油生产乙二醇的主要副产并没有被高质化利用,关于合成单体对二氧环己酮（PDO）的研究鲜有报道,而目前将它通过固定床催化脱氢反应可以得到PDO,... 详细信息

聚对二氧环己酮（PPDO）因其独特的生物降解吸收性被广泛的应用于医疗材料中,二乙二醇作为石油生产乙二醇的主要副产并没有被高质化利用,关于合成单体对二氧环己酮（PDO）的研究鲜有报道,而目前将它通过固定床催化脱氢反应可以得到PDO,能够更好的实现经济价值。课题以二乙二醇为原料通过固定床连续催化脱氢制备PDO,通过对催化剂主成分、制备工艺、反应工艺、及添加助剂来考察催化剂的催化性能,对收集的产物进行提纯得到聚合级产品。结合BET、XRD、H2-TPR、NH3-TPD、TEM、ICP等多种表征方法对催化剂的结构、形貌等进行研究,考察了共沉淀的沉淀方式、反应条件、老化条件、焙烧条件等催化剂制备工艺,确定了组成为以Cu/SiO2为催化剂,其中Cu含量为44.15%,Na含量0.48%,其余为Si,制备条件:反应温度80℃,搅拌速度300 r/min,Cu（NO3）2与Na HCO3溶液浓度为10%,老化温度25℃,老化时间2 h,焙烧温度400℃,焙烧时间2 h。基于开发的Cu/SiO2催化剂优化了反应工艺条件,在反应温度260℃,常压,液空速0.3 h-1,载气为氢气,氢气空速480 h-1,二乙二醇转化率96.36%,PDO选择性为96.14%。并且在此条件下进行了催化剂的稳定性考察,连续反应1440 h以上,催化剂性能稳定。在Cu/SiO2催化剂的基础上进一步对助剂进行了考察,添加1%Al的Cu-Al/SiO2催化剂性能最好,在优化的反应工艺条件:反应温度250℃,常压,液空速0.4 h-1,氢气空速240 h-1下,二乙二醇转化率为97.20%,PDO选择性为96.54%。并且在此条件下进行了催化剂的稳定性考察,连续反应1440 h以上,催化剂处理能力较Cu/SiO2催化剂提高了30%,催化剂性能稳定。

关键词：二乙二醇对二氧环己酮聚对二氧环己酮催化脱氢

3（S）-甲基-吗啉-2，5-二酮与聚对二氧环己酮的合成及其共聚

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3（S）-甲基-吗啉-2，5-二酮与聚对二氧环己酮的合成及其共聚

作者：陈程斌天津大学

学位级别：硕士

本论文利用不同方法制备N-（氯乙酰基）-丙氨酸以及3（S）-甲基-吗啉-2,5-二酮（MMD），分别对其合成工艺进行探讨，同时均聚反应制备了聚对二氧环己酮（PPDO）,利用PPDO与MMD进行共聚，制备了一系列新型可降解的生物材料。首先，... 详细信息

本论文利用不同方法制备N-（氯乙酰基）-丙氨酸以及3（S）-甲基-吗啉-2,5-二酮（MMD），分别对其合成工艺进行探讨，同时均聚反应制备了聚对二氧环己酮（PPDO）,利用PPDO与MMD进行共聚，制备了一系列新型可降解的生物材料。首先，以L-丙氨酸为起始原料，使用了连续滴加的方法以及分批滴加的方法合成N-（氯乙酰基）-丙氨酸，分别对反应体系的pH值、氯乙酰氯和氢氧化钠的滴加速率、反应温度以及搅拌器的搅拌速度等条件对MMD前体产率的影响进行了研究。并使用了熔点仪对产物进行了表征，同时对MMD前体反应进行了中试扩大试验。其次，利用已制备的MMD前体，分别使用了溶液法以及升华法制备了MMD，并对溶液法的反应温度、溶剂量的选择、三乙胺的滴加速度以及减压蒸馏温度的选择等条件对MMD产率的影响进行了研究。同时还对升华法的N-（氯乙酰基）-丙氨酸钠溶液pH值对MMD产率的影响进行了研究。通过熔点测试仪测试以及红外核磁共振对最终产物进行了表征，证实所得产物为3（S）-甲基-吗啉-2,5-二酮。在PDO聚合反应的实验中，研究了辛酸亚锡催化剂的量、聚合反应温度、聚合反应时间、以及扩链剂HDI对聚合物分子量的影响。同时对聚合物PPDO进行了力学性能进行了测试分析。在对MMD与PDO共聚反应实验中，通过调节MMD与PDO的投料比合成了不同组分的P（PDO-MMD），并对所制备的共聚物进行了红外和核磁测试。

关键词：吗啉-2,5-二酮对二氧环己酮辛酸亚锡降解材料