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磷酸锆基吸附剂的制备及其吸附富集稀土La3+研究

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磷酸锆基吸附剂的制备及其吸附富集稀土La3+研究

作者：郭超逸江西理工大学

学位级别：硕士

离子型稀土矿开采常用原地浸矿工艺,开采结束后常产生大量低浓度稀土尾水。这些尾水得不到有效处理将造成稀土资源的浪费。相比其他方法,吸附法更适用于回收尾水中低浓度稀土元素,而高性能吸附剂的开发是吸附法的关键。磷酸锆(Zr P)材... 详细信息

离子型稀土矿开采常用原地浸矿工艺,开采结束后常产生大量低浓度稀土尾水。这些尾水得不到有效处理将造成稀土资源的浪费。相比其他方法,吸附法更适用于回收尾水中低浓度稀土元素,而高性能吸附剂的开发是吸附法的关键。磷酸锆(Zr P)材料具有优秀的离子交换性能、热稳定性和良好的耐酸性,有望应用于稀土元素的富集回收。本文使用氯氧化锆(Zr OCl·8HO)为锆源,采用沉淀法和水热法分别制备无定型Zr P和晶型α-Zr P,进一步地对晶型α-Zr P使用四丁基氢氧化氨(TBAOH)进行剥离,再分别使用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTMS)接枝改性,制备出氨基和磺酸基改性磷酸锆。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FTIR)和X射线光电子能谱分析(XPS)对材料进行表征,探究了无定型和晶型α-Zr P及氨基和磺酸基改性Zr P这四种材料对稀土La的吸附性能,热力学和动力学特性以及解吸再生规律,为离子型稀土矿山尾水中低浓度稀土资源富集回收提供支持。通过静态吸附实验确定了接触时间、初始浓度、温度影响、p H影响、杂质离子Al和NH等因素对材料吸附La的影响。结果表明,无定型Zr P、晶型α-Zr P、氨基改性Zr P和磺酸基改性Zr P对La的吸附平衡时间分别为10、5、90和5 min;常温下最大La吸附量分别为183.7、37.1、142.3和130.3 mg/g;最佳吸附的p H范围分别在4-8、6-7、4-8及2-8,其中磺酸基改性Zr P适用于更酸性的溶液;对La的吸附量均随温度升高而增大。共存杂质离子Al会明显降低无定型Zr P、晶型α-Zr P和氨基改性的Zr P对La的吸附量,而磺酸基改性Zr P抗杂质Al干扰能力更强,在C:C=1:1情况下对La仍有40 mg/g以上的吸附量。相比较Al,NH对4种磷酸锆材料吸附稀土La的能力均影响微小。FTIR和XPS分析表明4种材料均为羟基参与吸附La,不同的是氨基和磺酸基改性ZrP所增加的功能基团同时参与吸附。通过伪一、二级动力学模型研究了4种吸附材料对La的吸附动力学,结果表明除无定型Zr P对La的吸附符合伪二级动力学模型,受化学吸附机理控制,其余3种材料对La的吸附均符合伪一级动力学模型。使用Langmuir和Freundlich两种等温吸附模型表征4种材料对La的吸附过程,结果表明4种材料对La的吸附均符合Langmuir吸附等温模型,均为La在材料表面的单层吸附。从吸附热力学参数可知4种材料对La的吸附,均为吸热熵增自发反应。采用HCl作为解吸剂的解吸再生研究表明,当浓度为0.3 mol/L时,5次循环后无定型Zr P保持60%以上吸附容量,0.5 mol/L浓度时,氨基改性Zr P完全丧失吸附能力,而α-Zr P和磺酸基改性Zr P分别保持76%和89.5%的吸附容量。综上研究结果,磷酸锆材料具有开发成稀土元素吸附剂的潜力,其中磺酸改性的Zr P在吸附容量、吸附选择性、耐酸性和解吸再生性方面相较于其他研究的磷酸锆基材料具有更大优势。

关键词：磷酸锆稀土离子吸附富集回收

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海石湾煤矿地面抽采煤层气提氦技术探究

中国煤炭 2023年第12期49卷 105-111页

作者：周存顺卢晓花白洪灏张军良袁恺窑街煤电集团有限公司甘肃省兰州市730080 煤炭科学技术研究院有限公司北京市朝阳区100020

根据窑街煤电集团有限公司海石湾煤矿地面抽采煤层气中含有较高浓度氦气(He)和二氧化碳气(CO_(2))的特点和煤层气组成特性,采用两级变压吸附工艺进行脱碳提氦实验研究。考察了抽采的不同浓度煤层气(混合气)在不同吸附时长、不同吸附压... 详细信息

根据窑街煤电集团有限公司海石湾煤矿地面抽采煤层气中含有较高浓度氦气(He)和二氧化碳气(CO_(2))的特点和煤层气组成特性,采用两级变压吸附工艺进行脱碳提氦实验研究。考察了抽采的不同浓度煤层气(混合气)在不同吸附时长、不同吸附压力情况下,产品气中氦气浓度和氦气回收率、二氧化碳脱除的效果,确定了实验条件下的最佳变压吸附条件。研究表明,变压吸附工艺既可富集回收煤层气中的甲烷(CH_(4))又可富集回收He,为将来相关工业化应用提供了基础数据。

关键词：煤层气氦气变压吸附分离实验富集回收

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浅析二氯甲烷废气净化处理技术

应用化工 2021年第5期50卷 1409-1413页

作者：刘媛孔雪鹏张玥张有贤兰州大学资源环境学院甘肃兰州730000

介绍了二氯甲烷的用途和近年排放情况,从富集回收和销毁降解两个角度详细综述了冷凝法、吸附法、吸收法、燃烧法、催化脱氯加氢法、光催化分解法等多种典型技术的原理、适用性及研究现状。最后总结了回收和降解两种手段的优缺点,展望了... 详细信息

介绍了二氯甲烷的用途和近年排放情况,从富集回收和销毁降解两个角度详细综述了冷凝法、吸附法、吸收法、燃烧法、催化脱氯加氢法、光催化分解法等多种典型技术的原理、适用性及研究现状。最后总结了回收和降解两种手段的优缺点,展望了组合工艺在未来工业二氯甲烷废气处理的前景。

关键词：二氯甲烷废气富集回收销毁降解

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含铱废料回收技术研究进展

贵金属 2021年第2期42卷 93-98页

作者：段顺飞赵家春吴跃东童伟锋董海刚昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

铱由于其物理、化学性质稳定,被广泛应用于航空、电子、催化等高新技术行业,铱二次资源回收意义重大。基于对40多篇文献的分析,介绍了含铱废料的来源,综述了从不同废料中回收提纯铱的工艺,从铱金属和合金废料中回收铱包括溶解和精炼等工... 详细信息

铱由于其物理、化学性质稳定,被广泛应用于航空、电子、催化等高新技术行业,铱二次资源回收意义重大。基于对40多篇文献的分析,介绍了含铱废料的来源,综述了从不同废料中回收提纯铱的工艺,从铱金属和合金废料中回收铱包括溶解和精炼等工序,溶解的方法主要有碎化活化溶解,碱熔融预处理等;精炼的工艺主要有沉淀法、离子交换法、萃取法、氢还原法、高温氧化挥发法等。根据原料成分以及对铱纯度的要求,各种除杂的方法可以联合使用。

关键词：铱富集回收提纯

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矿井回风流中瓦斯回收利用技术研究

矿井回风流中瓦斯回收利用技术研究

作者：刘义磊山东科技大学

学位级别：硕士

矿井回风流瓦斯占全国矿井瓦斯总排放量的80%左右,排放量十分惊人,但是由于其浓度过低,利用起来难度很大,长期以来大部分矿井回风流瓦斯都是直接排放至大气。瓦斯是引起温室效应和臭氧层破坏的主要有害气体之一,同时又是一种优质的清洁... 详细信息

矿井回风流瓦斯占全国矿井瓦斯总排放量的80%左右,排放量十分惊人,但是由于其浓度过低,利用起来难度很大,长期以来大部分矿井回风流瓦斯都是直接排放至大气。瓦斯是引起温室效应和臭氧层破坏的主要有害气体之一,同时又是一种优质的清洁能源,巨量瓦斯的直接排空不仅给大气环境带来巨大的破坏,还造成了严重的能源浪费。随着我国煤矿产业的不断发展,矿井深度的不断延伸,矿井回风流瓦斯排放总量也将会更加巨大,矿井回风流瓦斯亟需得到治理和利用。通过分析CDM方法在我国矿井瓦斯治理中的应用,证明矿井瓦斯特别是回风流瓦斯的利用具有广阔的应用前景。通过对几种灵活的矿井回风流瓦斯氧化应用方式的经济效益进行分析比较,得出影响回风流瓦斯氧化率的最重要可调因素为瓦斯浓度。在对现有矿井回风流瓦斯利用技术进行详细研究的基础上,对比指出传统技术手段不足之处,基于蓄热式高温空气燃烧理论,引入推广前景较好的逆流氧化技术。指出了氧化技术对瓦斯浓度要求与矿井通风安全对瓦斯浓度限制之间的矛盾,对比分析了常见的提高瓦斯浓度的方法的适用范围和不足,通过FICK定率及相应的热力学理论,找出了可以描述瓦斯自然上浮运动的物理模型。理论分析与试验研究证明了利用CH。分子自身羽浮性分离瓦斯气体的思想理念是合理的,通过物理方法实现对矿井回风流CH4富集回收是可行的,矿井回风流CH4分离回收技术具有良好的工程可行性和应用前景。

关键词：矿井回风流低浓度瓦斯浮积运动富集回收实验研究

氧化石墨烯改性纳滤膜的制备及其在离子型稀土浸矿尾水中的应用

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氧化石墨烯改性纳滤膜的制备及其在离子型稀土浸矿尾水中的应用

作者：代武川江西理工大学

学位级别：硕士

离子型稀土是国家战略资源,其特殊的提取方法,决定了在正常开采完后,山体中流出的水(尾水)仍然含有氨氮和稀土离子,一方面污染环境,另一方面导致稀土损失,因此,研究尾水中稀土的回收具有重要意义,与常规原地浸矿尾水处理方法相比,纳滤... 详细信息

离子型稀土是国家战略资源,其特殊的提取方法,决定了在正常开采完后,山体中流出的水(尾水)仍然含有氨氮和稀土离子,一方面污染环境,另一方面导致稀土损失,因此,研究尾水中稀土的回收具有重要意义,与常规原地浸矿尾水处理方法相比,纳滤膜既能达到很好处理效果又可对尾水中稀土离子富集回收。本文将自制氧化石墨烯改性纳滤膜应用于尾水中稀土的回收,具有创新性和实用性。(1)采用Hummers法制备氧化石墨烯(GO),利用浓硫酸(HSO)和KMnO对石墨进行氧化,破坏石墨层间作用力,达到石墨片层被彻底氧化且剥离。对获得的氧化石墨烯的微观、化学结构表征显示:氧化石墨烯呈薄片状结构,边缘有褶皱重叠现象,这些褶皱的出现可为纳滤膜增加输水通道,进而改善其渗透性;氧化石墨烯中的羧基(—COOH)、羟基(—OH)等亲水性官能团,使其具有了亲水性;该氧化石墨烯的C:O=62:38,层间距0.83nm,表明石墨在氧化过程中的规整度被破坏了,石墨片层已被成功的氧化剥离。氧化石墨烯的这些特性为将其用于纳滤膜的亲水性改性提供了依据。(2)以聚砜超滤膜(PSF)为基膜,以水相中哌嗪(PIP)和有机相中均苯三甲酰氯(TMC)为活性单体,通过二者发生界面聚合反应来进行对纳滤膜的制备,同时在水相中添加氧化石墨烯将其引入纳滤膜,实现改性。对获得的纳滤膜微观结构和化学结构及渗透性能表征,表明氧化石墨烯的加入使纳滤膜表面凸起增加,粗糙度降低,当添加量为0.07wt%GO时,凸起形成团聚且粗糙度上升;经改性后含氮量增加、含亲水性官能团增加、水接触角减小,表明亲水性增强,且在不同pH下,其负电性均强于未改性的纳滤膜;随着氧化石墨烯添加量的增加,盐截留率呈现降低趋势,膜水通量逐渐升高,在添加量为0.06wt%时,水通量达到最大,为98.2L/(m·h),当添加量高于0.07wt%GO时,水通量下降。综合分析表明,氧化石墨烯改性纳滤膜制备成功,且氧化石墨烯添加量为0.04.06wt%时,膜渗透性能较好。(3)采用氧化石墨烯含量为0.06wt%的改性纳滤膜和未改性纳滤膜分别对离子型稀土浸矿尾水中稀土离子进行富集试验,将尾水中La、Y、Nd、Pr和Ce配制成浓度为0.0013mol/L溶液。结果表明,两种膜在进料流量为5L/(m·min)、操作压力为0.6 MPa.8MPa、pH为4.5.0、温度为25℃0℃时,对稀土离子的富集达最佳。且改性纳滤膜对稀土溶液的富集效果优于未改性纳滤膜,在最佳条件下,二者对稀土溶液截留的水通量分别为23.38.3L/(m·h)、15.57.35L/(m·h),对稀土离子的回收率分别为82.39.2%、73.49.6%。在抗污染性能试验中,经16h的截留后,未改性纳滤膜的纯水通量恢复率为78.5%,而改性纳滤膜的纯水通量恢复率为95.1%,表明经氧化石墨烯改性的纳滤膜具有更强的抗污染性能。

关键词：氧化石墨烯改性纳滤膜原地浸矿尾水富集回收

基于电去离子技术的氮/磷/碳酸盐脱除及浓缩回收研究

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基于电去离子技术的氮/磷/碳酸盐脱除及浓缩回收研究

作者：杨阳浙江大学

学位级别：硕士

随着工业化的进行,水体中氮磷元素已经由生态系统循环的必要物质演变成环境污染物,造成了水体富营养化等环境问题;同时由于在污水处理过程中会产生大量碳排放（碳排放是关于温室气体排放的总称,温室气体中最主要的代表是二氧化碳）,造... 详细信息

随着工业化的进行,水体中氮磷元素已经由生态系统循环的必要物质演变成环境污染物,造成了水体富营养化等环境问题;同时由于在污水处理过程中会产生大量碳排放（碳排放是关于温室气体排放的总称,温室气体中最主要的代表是二氧化碳）,造成温室效应,加快了全球气候变暖进程,因此城市污水中的氮磷和碳变成污水处理的主要目标。从另一角度来说,随着近几年氮磷资源短缺问题的出现及二氧化碳合成技术的研究热门,氮磷元素及二氧化碳的回收利用变得更为迫切。传统的处理工艺将污染对象转化成无污染的物质,并没有实现物质的回收,存在很大的资源浪费问题,寻求一种兼备污染物去除及物质回收的工艺将是以后的研究方向。电去离子技术（EDI）作为一种高科技绿色环保新工艺,在金属／重金属离子回收及净化已有广泛的研究,但是针对无机阴离子的处理仍还罕见于报导。基于电去离子技术既可脱除离子得到净化水又能浓缩回收有用物质,本论文对脱除回收水体中的氮、磷及碳酸根等离子进行了系统的研究。设计了五隔室电去离子装置,以NH4+、PO43离子为对象离子,在间歇模式下研究EDI对于氮磷离子的脱除效果,对比于ED和EDI,显示了加入树脂的电去离子在降低能耗和彻底脱盐有明显的优势。经过EDI系统处理后出水氮磷浓度分别为0.89mg/L和0.15mg/L;考察电流和液体循环速度的影响,电流对离子脱除效果影响大,循环流速对离子脱除影响不大,说明在电迁移、对流、扩散对离子迁移的影响中,电迁移占主导地位。进一步探究装置对氮磷离子富集,在连续进水模式下出水水质稳定,氮磷离子在浓室不断富集,分别可浓缩至起始浓度的13和11倍。进而提出选择分离电去离子装置,阻止了钙镁离子和氮磷之间沉降反应的发生,回收率提高至90%以上。同时能耗计算结果表明,在0.18A时氮磷出水水质能够达标且回收氮和磷的能耗分别为19.104g/kwh,4.848g/kwh。再次,选择碳酸根为研究对象,设计了一种新型的四隔室EDI装置,实现了同时回收二氧化碳并再生碱液的目的。对工艺参数如电流、流速、进水浓度、进水组成等的影响关系都进行了详细考察,结果表明,从碱性碳酸盐溶液中回收二氧化碳的能耗是1.41MJ/kgCO2,电流效率高达80%。由此可见,以EDI技术为基础的工艺可以实现水体中氮磷营养盐和碳酸盐阴离子的同时脱除与回收,这种方法有望成为新的污染物处理工艺。

关键词：电去离子（EDI）氮磷营养盐碳酸盐富集回收脱除净化

新型电去离子技术浓缩回收尿液中氮磷营养盐的研究

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新型电去离子技术浓缩回收尿液中氮磷营养盐的研究

作者：郑皓月浙江大学

学位级别：硕士

氮磷元素是导致水体富营养化的主要限制性因素,同时也是重要的资源与能源。随着氨氮类燃料电池的日益兴起,氮源有望成为新能源之一。而磷资源的短缺已然成为全球性范围的危机。近几年,废水中氮磷元素的回收利用逐渐开始得到重视,并取得... 详细信息

氮磷元素是导致水体富营养化的主要限制性因素,同时也是重要的资源与能源。随着氨氮类燃料电池的日益兴起,氮源有望成为新能源之一。而磷资源的短缺已然成为全球性范围的危机。近几年,废水中氮磷元素的回收利用逐渐开始得到重视,并取得了一定的成效,但是传统的脱氮除磷处理工艺多依赖于生物化学类方法,往往需要外加化学试剂,既增加了成本,又容易造成二次污染。因此,寻求一种兼顾氮磷元素回收及去除的绿色工艺将成为未来的重点研究方向。尿液中含有的氮磷浓度较高,是城市生活污水中氮磷的主要源头,分别占有其高达80%和50%的处理负荷,因此如果将尿液进行分离后进行单独处理,既可以降低城市污水处理厂的投资规模及运行费用,又能够回收获得氮磷资源。综合分析当前尿液处理现状,本论文选择电去离子技术去除并回收尿液中的氮磷元素。电去离子技术是一种结合离子交换和电渗析双重技术的复合工艺,原本单一工艺中存在的浓差极化和化学再生问题在这两种工艺的协同作用下得以解决,并且能够更高效的处理低浓度的溶液。在传统EDI技术上设计了六隔室新型电去离子装置,无需添加化学药剂,可以实现树脂的在线连续再生。并利用其净化功能和分离纯化功能,不只是将氮、磷营养盐作为单纯污染物处理,而是将回收尿液中氮磷资源作为重要目标,探究电迁移、对流、扩散对单一氮磷离子的迁移影响,并模拟了 EDI系统对尿液中氮磷营养盐的浓缩行为,系统地研究了 EDI对尿液中的氮、磷营养盐的净化回收效果。结果表明该电去离子装置可以有效回收分离尿液中的氮磷元素。通过探究影响单一氮磷离子富集回收的因素,发现电流对离子迁移的影响占主导地位。而进水流速大小会影响有机物尿素的迁移。以人工模拟尿液为研究对象,探究得到氮磷元素回收的最佳操作条件为:电流0.19 A,进水流速为4 L/h。并且在该操作条件及装置状况下,实际尿液中的氮磷元素也可以得到较好的富集、分离和去除。其中磷酸盐的浓缩倍数为4.4左右,去除率约为90%,尿素的富集回收与进水流速呈正相关,回收单位磷酸盐及尿素所需能耗分别为23.66Kw·h/g,0.352Kw·h/g。基于其环境友好,为工业回收尿液中的氮磷营养盐提供了新思路。

关键词：电去离子尿液氮磷营养盐富集回收分离

载体支撑纳米复合材料的制备及其对水中低浓度稀土回收性能研究

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载体支撑纳米复合材料的制备及其对水中低浓度稀土回收性能研究

作者：李一农华南理工大学

学位级别：硕士

稀土元素被称作当代的工业味精。含稀土的材料往往具有优异的光、电、磁、超导、催化等物理性能,是重要战略资源。中国作为稀土资源的生产大国和消费大国,每年在稀土资源生产开发的过程中和大量含稀土资源的废弃物废弃导致大量稀土资源... 详细信息

稀土元素被称作当代的工业味精。含稀土的材料往往具有优异的光、电、磁、超导、催化等物理性能,是重要战略资源。中国作为稀土资源的生产大国和消费大国,每年在稀土资源生产开发的过程中和大量含稀土资源的废弃物废弃导致大量稀土资源的流失,忽视稀土二次资源是对稀土资源的浪费,同时稀土作为重金属也会对生态系统及人类产生危害。为此,利用稀土二次资源回收稀土元素,不但可以使得稀贵资源的可持续发展,同时可以减轻环境承载力。而稀土二次资源都会转化成为低浓度稀土废水问题,因此,本学位论文从低浓度稀土废水的问题出发,研究制备合适的提取剂以回收稀土元素。目前,纳米吸附剂因其具有比表面积大、表面活性高、活性位点多等特点,可以高效地提取重金属。纳米材料存在颗粒尺寸较小,易于团聚;当其应用于污染物处理的流体系统中,通常存在水头损失大,难于分离与回用;纳米颗粒流失到自然环境中会对生态系统和人体健康构成潜在威胁等问题,这些问题限制了纳米材料应用于实际的水处理中。当前克服上述瓶颈最有效的方法就是将环境功能纳米材料负载到宏观载体上,既能发挥环境功能纳米材料对低浓度稀土离子的强作用力的性能,又能通过宏观载体的作用防止纳米粒子团聚流失,更好地发挥纳米粒子的特性。因此,本文在环境功能纳米材料的宏观负载及其对水中低浓度稀土回收方面展开了系列工作,总结如下:(1)采用电沉积法合成了碳布(CC)支撑纳米氢氧化镁的复合材料Mg(OH)@CC。X射线衍射和扫描电子显微镜分析表明,相互交错的纳米片层氢氧化镁均匀的结合在碳布纤维表面。通过静态吸附实验,碳布载体没有损害纳米氢氧化镁的吸附性能。充分吸附后,回收的产物经无氧煅烧后,EuO含量高达99.66%。通过固定床实验发现,在相同质量的氢氧化镁的情况下,氢氧化镁在200 m L会发生堵柱现象,然而复合材料不会堵柱,在处理4200 mL时,处理效率仍然可以到达90%以上。因此,该思路为纳米吸附材料的应用提出了一个可行的有前途的解决方案。(2)为了降低复合材料的成本,我们选取绿色廉价的纳米氢氧化镁作为环境功能纳米材料,选取来源广泛的海藻酸钠作为载体,利用钙离子对海藻酸钠具有交联作用,通过在海藻酸钠交联的过程中,掺入一定量的纳米氢氧化镁,制备SA@Mg(OH)宏观纳米复合材料。通过反应后浊度(纳米材料泄漏量)和平衡吸附容量来确定复合材料最佳配比(SA:Mg(OH):HO之间的比例)。通过XRD,SEM分析可得成功地将花状纳米氢氧化镁负载到具有网状结构的海藻酸钠微球上,且能保持花状结构。通过吸附实验分析可得负载纳米氢氧化镁,提升了复合材料的吸附容量,且整个SA@Mg(OH)微球可以对Eu(III)进行充分的吸附作用。因此,SA@Mg(OH)的优异性能表明,海藻酸钠负载环境功能纳米粒子是提高纳米吸附材料应用的一种很有前景的方法。(3)为了弥补Mg(OH)在处理酸性废水中消耗大的不足,我们采用原位沉淀的方法合成了海绵支撑的氧化石墨烯和磷酸钛的复合材料GO@TiP-sponge,获得了一种耐酸的吸附剂。石墨烯均匀包裹在海绵支架表面,而纳米磷酸钛均匀沉积在石墨烯表面,海绵的支撑避免单独使用石墨烯和纳米磷酸钛在吸附处理时发生堆叠、团聚影响吸附效果。吸附研究表明复合材料GO@TiP-sponge对Dy(III)的吸附效果优于单独使用的GO或是GO@TiP。同时其在一个较大的pH范围内均有很高的吸附量,同时具有较快的初始吸附速率。根据吸附数据得出,复合材料GO@Ti P-sponge主要吸附机制为,复合材料上羧基,磷酸基团与Dy(III)形成配位共价键,被固定在吸附剂表面,从而对Dy(III)达到高效吸附的目的。因此,该部分工作能够对大量低pH条件废水中稀土元素的提取有很好的借鉴意义。

关键词：纳米材料复合材料吸附低浓度稀土元素富集回收