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石墨烯改性增强富镁涂层对AZ91D镁合金的腐蚀防护效果

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表面技术 2021年第1期50卷 395-404页

作者：左洋魏晗左禹张寒露唐聿明赵旭辉北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京100029 中国人民解放军92228部队北京100072

目的在保证环氧富镁涂层阴极保护作用的同时,降低涂层中的镁粉含量,进一步提高环氧富镁涂层对镁合金基体的保护效果。方法将不同含量的石墨烯(1%、2%、4%)加入环氧富镁涂层中替代等质量的镁粉来制备改性富镁涂层,利用Machu测试、电化学... 详细信息

目的在保证环氧富镁涂层阴极保护作用的同时,降低涂层中的镁粉含量,进一步提高环氧富镁涂层对镁合金基体的保护效果。方法将不同含量的石墨烯(1%、2%、4%)加入环氧富镁涂层中替代等质量的镁粉来制备改性富镁涂层,利用Machu测试、电化学交流阻抗测试、扫描电子显微镜观察等方法,对改性富镁涂层的防护性能进行研究。结果石墨烯添加量过多(4%)时,涂层的耐蚀性降低;添加量较少(1%和2%)时,涂层的孔隙率降低,附着力升高,涂层的屏蔽效果得到提高,开路电位测得的阴极保护作用时间也有一定程度的延长,其中石墨烯添加量为2%、镁粉含量为48%时,涂层的阴极保护时间为145h,改善作用最明显。结论适量石墨烯加入环氧富镁涂层中增强了镁颗粒与基体之间的电连接,有效提高了涂层中镁粉的利用率,降低了镁合金的腐蚀速度,并且没有改变富镁涂层中镁粉的作用机制。同时,由于石墨烯片层状结构和较小的粒径,填充了涂层中的孔隙,并且在涂层中形成迷宫结构,有效延长了电解质的扩散通道,使涂层屏蔽性能得到提高。

关键词：石墨烯富镁涂层 AZ91D镁合金电化学交流阻抗阴极保护

三聚磷酸铝和氧化铈改性的环氧富镁涂层对AZ91D镁合金的保护性能研究

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腐蚀科学与防护技术 2015年第1期27卷 1-6页

作者：范育京左禹赵旭辉唐聿明北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

通过在环氧涂层中加入镁粉、三聚磷酸铝和氧化铈,制备了对AZ91D镁合金具有优良保护效果的耐蚀涂层,利用Machu测试、电化学阻抗(EIS)和扫描电镜(SEM)等方法研究了三聚磷酸铝和氧化铈对涂层保护性能的影响。结果表明,含50%Mg的环氧富镁涂... 详细信息

通过在环氧涂层中加入镁粉、三聚磷酸铝和氧化铈,制备了对AZ91D镁合金具有优良保护效果的耐蚀涂层,利用Machu测试、电化学阻抗(EIS)和扫描电镜(SEM)等方法研究了三聚磷酸铝和氧化铈对涂层保护性能的影响。结果表明,含50%Mg的环氧富镁涂层经过约2000 h浸泡后基体发生腐蚀,涂层失效,而添加10%三聚磷酸铝、0.25%氧化铈的40%Mg富镁涂层经过4488 h浸泡后基体仍然未发生明显腐蚀。三聚磷酸铝和氧化铈在富镁涂层中能够显著抑制Mg颗粒的活性,延长镁粉对镁合金基体的保护作用时间,同时也能一定程度上提高涂层的致密性,改善涂层的屏蔽性能,二者的作用相互叠加,有效提高了涂层的综合保护性能。

关键词：镁合金富镁涂层三聚磷酸铝氧化铈保护性能

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富镁涂层对LY12铝合金点蚀的抑制作用

腐蚀与防护 2016年第8期37卷 648-652页

作者：刘冰洋左禹赵旭辉唐聿明北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

通过动电位极化使LY12铝合金表面产生点蚀后分别涂刷富镁涂层和环氧涂层,利用电化学阻抗等方法研究了富镁涂层对于铝合金基体点蚀的作用。结果表明:富镁涂层使铝合金的开路电位发生明显的负移,并在较长时间保持稳定,基体发生腐蚀的时间... 详细信息

通过动电位极化使LY12铝合金表面产生点蚀后分别涂刷富镁涂层和环氧涂层,利用电化学阻抗等方法研究了富镁涂层对于铝合金基体点蚀的作用。结果表明:富镁涂层使铝合金的开路电位发生明显的负移,并在较长时间保持稳定,基体发生腐蚀的时间显著延迟,说明富镁涂层对于铝合金具有明显的阴极保护作用;点蚀的存在使得富镁涂层中的镁粉溶解速率加快,能更有效地保护基体;富镁涂层试样的铝合金基体浸泡后点蚀无明显的发展,说明富镁涂层能够一定程度上抑制铝合金表面点蚀的生成及发展。

关键词：铝合金富镁涂层点蚀阴极保护

富镁涂层对LY12铝合金点蚀的抑制作用研究

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富镁涂层对LY12铝合金点蚀的抑制作用研究

作者：刘冰洋北京化工大学

学位级别：硕士

铝合金由于其低密度,高强度,易加工并且储藏资源丰富等优点被广泛使用在航空航天、军事、汽车行业。因为铝合金应用的普及以及响应国家可持续发展的政策,改善铝合金的使用寿命成为铝工业中的重中之重。本文探讨了富镁涂层对铝合金基体... 详细信息

铝合金由于其低密度,高强度,易加工并且储藏资源丰富等优点被广泛使用在航空航天、军事、汽车行业。因为铝合金应用的普及以及响应国家可持续发展的政策,改善铝合金的使用寿命成为铝工业中的重中之重。本文探讨了富镁涂层对铝合金基体表面腐蚀的作用,研究了富镁涂层对铝合金的阴极保护作用,并讨论了当涂层具有缺陷时对铝合金的作用,最后研究了镁粉与不同粒径铝粉复配时对铝合金耐蚀性的影响。本文首先采用动电位扫描法使LY12铝合金表面生成小孔腐蚀,从中选取腐蚀程度相当的试样然后涂覆富镁涂层以及环氧涂层待其固化后测定其在3wt%NaCl溶液中的电化学交流阻抗谱图,并用等效电路拟合得到拟合参数,结果表明,富镁涂层使铝合金的开路电位明显负移并较长时间保持稳定,基体开始腐蚀的时间显著延迟,说明富镁涂层对于铝合金具有明显的阴极保护作用。点蚀存在使得富镁涂层中的镁粉溶解速率加快,能更有效地保护基体。涂覆富镁涂层试样的铝合金基体浸泡后点蚀无明显的发展,说明富镁涂层能够一定程度上抑制铝合金表面点蚀的生成及发展。通过在铝合金表面富镁涂层以及环氧涂层制造人工十字划痕,并人工控制缺陷的面积,将试样浸泡在3wt.%NaCl溶液中进行交流阻抗测试,涂覆环氧涂层的试样浸泡开始,划叉处裸露基体开始发生腐蚀反应,浸泡48h腐蚀严重,涂层与基体之间有剥离,而富镁涂层中由于镁粉的存在,缺陷处裸露的铝合金被保护,浸泡288h发生腐蚀,说明镁粉可以延长涂层的保护时间以及划痕处裸露铝合金开始腐蚀时间。随着缺陷面积的增加,镁粉的消耗量增加,说明镁粉在缺陷处由于与铝合金接触产生阳极极化优先被溶解从而保护铝合金,抑制了铝合金划叉缺陷的扩展。将镁粉与不同粒径的铝粉作为颜料添加到环氧树脂中得到镁铝复合涂层,并将涂层涂覆到LY12铝合金表面,研究其耐蚀性,Machu测试表明在强腐蚀溶液中,富镁涂层的耐蚀性能优于镁铝复合涂层,由于镁粉反应活性强,更易发生阴极还原反应保护铝合金,相较于镁铝复合涂层,镁粉在富镁涂层单位体积内的分布更多。交流阻抗测试及浸泡试验表明添加17微米的镁铝复合涂层使用寿命相较于富镁涂层延长888h。拟合参数以及开路电位的变化说明铝粉加入能够降低镁粉的反应活性,并且不影响镁粉的阴极保护作用。

关键词：铝合金点蚀富镁涂层缺陷耐蚀

有机涂层防护性能快速评测系统的设计开发及其在富镁涂层中的应用

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有机涂层防护性能快速评测系统的设计开发及其在富镁涂层中的应用

作者：庞震北京化工大学

学位级别：硕士

有机涂层是保护金属设备及结构件免受腐蚀的重要手段之一。但是侵蚀性环境会对涂层造成破坏,缩短装备服役寿命。若能够及时准确掌握涂层的失效状况,有利于对涂层进行及时维护,并极大地降低成本。为了解决该问题,本文设计并开发了涂层防... 详细信息

有机涂层是保护金属设备及结构件免受腐蚀的重要手段之一。但是侵蚀性环境会对涂层造成破坏,缩短装备服役寿命。若能够及时准确掌握涂层的失效状况,有利于对涂层进行及时维护,并极大地降低成本。为了解决该问题,本文设计并开发了涂层防护性能快速检测与寿命预测系统。同时,采用电化学交流阻抗、电位监测等方法研究了 AZ91D镁合金表面富镁涂层及石墨烯改性富镁涂层在3.5%NaCl和0.05%NaCl+0.35%(NH4)2SO4两种溶液中的失效过程和电化学行为,以进一步完善系统中不同涂层的评价准则。论文得出以下主要结论:(1)全面设计了涂层防护性能快速检测评价及寿命预测系统。包括三个主要功能:①数据维护功能,实现了现场涂料数据、实验室涂料标准数据等的管理、查询和维护;②现场涂层快速检测及性能评价功能,可以让用户直观地了解工程设备各部位的涂层防护体系的服役状态;③寿命预测功能,通过将现场所测数据与实验室相关标准数据进行对比,实现了在役涂层剩余寿命的预测。该软件界面友好、操作简便,与便携式阻抗系统结合使用,实现了对金属装备表面有机涂层的服役状态的有效管理。(2)涂层防护性能快速检测评价及寿命预测系统利用了课题组提出的利用特定频率下的相位角来对涂层防护性能进行快速检测;并且依据该相位角值的大小,对涂层性能进行分级评价,分别为优异、良好、一般、较差和失效五等级。根据实验室标准数据库中收录的一百多套涂层阻抗数据(为课题组多年积累的加速腐蚀试验所得的结果)中相同涂层体系在类似腐蚀环境中的曲线进行比对,实现对现场涂层体系的寿命预测。(3)环氧富镁涂层可以对镁合金提供很好的保护作用。将适量石墨烯加入环氧富镁涂层对其改性,可增强涂层的屏蔽性能,并延长富镁涂层的阴极保护作用时间。研究发现,添加0.5 wt.%石墨烯(0.5%Gr)可有效降低富镁涂层的孔隙率,并将涂层在3.5%NaCl溶液中的阴极保护作用时间延长一倍。涂层中的水扩散系数计算结果表明,相对于纯富镁涂层,水在石墨烯(0.5%Gr)改性富镁涂层中的渗透速度较慢。(4)石墨烯改性富镁涂层的保护作用可分为三个阶段:第一阶段,涂层主要起屏蔽作用,溶液向涂层内部开始渗透;第二阶段,镁粉颗粒被浸润发生溶解,为镁合金基体提供阴极保护作用;第三阶段,镁粉的腐蚀产物(Mg(OH)2)堵塞涂层中的孔隙,提高涂层屏蔽性能。四种富镁涂层在3.5%NaCl溶液的防护性能排序:0.5%石墨烯改性富镁涂层>纯富镁涂层>含10%石墨烯富镁涂层>双层涂层(上层为0.5%石墨烯改性富镁涂层+下层为纯富镁涂层)。(5)对于纯富镁涂层及石墨烯改性富镁涂层,特定频率下的相位角随时间的变化与低频阻抗(|Z|0.01Hz)值随时间的变化具有相似性,因此可以利用特定频率下的相位角变化来快速评价富镁涂层的失效程度。但是两种富镁涂层的失效评价准则与普通有机涂层不同,当涂层试样在3.5%NaCl溶液中的|Z|0.01Hz降至107 Ω·cm2时涂层发生失效。

关键词：涂层保护性能快速检测寿命预测富镁涂层石墨烯改性

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LY12铝合金表面富镁涂层改性的研究

LY12铝合金表面富镁涂层改性的研究

作者：王建国北京化工大学

学位级别：硕士

富镁涂层是一种新型的铝合金保护性涂层，由于含有活性的镁颗粒而对铝合金具有阴极保护作用。但由于镁粉的活性较高，且在涂层中的填充量较大，使涂层缺陷增多，造成涂层保护时间较短。因此，为了提高涂层的防护性能，延长涂层的使用寿... 详细信息

富镁涂层是一种新型的铝合金保护性涂层，由于含有活性的镁颗粒而对铝合金具有阴极保护作用。但由于镁粉的活性较高，且在涂层中的填充量较大，使涂层缺陷增多，造成涂层保护时间较短。因此，为了提高涂层的防护性能，延长涂层的使用寿命，需对富镁涂层进行改性处理。本论文通过浸泡实验、电化学测试、X射线衍射、扫描电子显微镜等手段，研究了添加铝粉以及镁粉磷酸化表面处理对富镁涂层对铝合金防护性能的影响，并进一步探讨了其作用机理，主要结论如下：采用铝粉替代富镁涂层中的部分镁粉，不会对涂层的阴极保护作用产生不良影响，并且能够提高富镁涂层对LY12铝合金基体的保护作用。与富镁涂层相比，镁粉含量为20%、铝粉含量为30%的复合涂层能对LY12铝合金提供更好的保护作用。铝粉的加入，减少了镁粉在涂层中的分布，减少由镁粉溶解产生的缺陷;降低涂层中镁粉含量，抑制镁粉反应产生的强烈电流作用，减缓了涂层的老化和降解;此外，较为惰性的铝粉的加入，能明显提高复合涂层的屏蔽性能。镁粉表面磷酸化处理后，磷酸盐能在镁粉表面生成。最佳的处理时间为30分钟。此时，生成的磷酸盐为Mg(PO)22HO，并能对镁粉进行包覆。当反应时间超过30分钟后，磷酸盐逐渐从镁粉表面脱落，丧失对镁粉的保护作用。镁粉经过磷酸化表面处理30分钟后制成的富镁涂层，其阴极保护作用未受到不良影响。与富镁涂层相比，填充了45%的磷酸化处理镁粉的富镁涂层对铝合金基体具有更好的保护作用。镁粉在经过磷酸化表面处理之后，其表面磷酸镁膜层的存在可以减缓镁粉的消耗速率;同时，磷酸镁在浸泡过程中部分水解，磷酸根向铝合金基体迁移，在基体表面生成一层由磷酸镁、磷酸铝和氯化镁构成的复合产物层，该膜层的存在可减缓铝基体的腐蚀，提高涂层的保护效果。

关键词：铝合金富镁涂层铝粉阴极保护镁粉磷酸化处理

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AZ91D镁合金表面富镁涂层改性研究

AZ91D镁合金表面富镁涂层改性研究

作者：王雅萍北京化工大学

学位级别：硕士

镁合金具有质量轻，强度高等一系列优点，广泛应用于航空、汽车和电子等领域。但镁合金耐蚀性差，制约其在工程中大规模应用。有机涂层是其主要的防腐蚀手段之一。在前期研究工作中，我们发现以纯镁粉作为牺牲阳极性颜料的环氧富镁涂层... 详细信息

镁合金具有质量轻，强度高等一系列优点，广泛应用于航空、汽车和电子等领域。但镁合金耐蚀性差，制约其在工程中大规模应用。有机涂层是其主要的防腐蚀手段之一。在前期研究工作中，我们发现以纯镁粉作为牺牲阳极性颜料的环氧富镁涂层（MRP）对AZ91D镁合金具有良好的保护效果。但由于镁粉很活泼，富镁涂层中镁粉的作用时间较短，为延长镁粉与电解质溶液的反应时间，改善富镁涂层的防护性能，本论文通过Machu测试、划叉浸泡实验、盐雾实验、电化学交流阻抗、极化曲线测试等方法研究在富镁涂层中添加硅烷偶联剂、氧化铈、炭黑等各种物质后，对AZ91D镁合金上富镁涂层耐蚀性的影响，并探讨了其作用机制，主要结论如下： 1、在含50%镁粉的富镁涂层中添加2%KH550、2%KH560和3%KH570（相对于环氧树脂质量）硅烷偶联剂，皆能提高富镁涂层耐蚀性。与不含硅烷偶联剂的涂层相比，含硅烷偶联剂的富镁涂层在经过浸泡后，涂层中有Si-O-Si键生成，表明硅烷偶联剂在涂层中发生水解缩合反应，使涂层致密性提高。其中添加2%KH560硅烷偶联剂的涂层耐蚀性最佳。 2、在含50%镁粉的富镁涂层中，添加0.5%（相对于镁粉质量）氧化铈，可以明显增强富镁涂层的防护性能。氧化铈添加量较少（0.1%和0.3%）时，对涂层耐蚀性无明显影响，添加量过多（3%和5%）时，反而使涂层耐蚀性降低。适量的氧化铈能显著延长涂层的使用寿命，这可能是由于氧化铈能够降低纯镁颗粒的电化学反应活性，使镁粉反应速率下降，延长了镁粉的作用时间。 3、在含50%镁粉的富镁涂层中，添加适量炭黑（0.3%、0.5%和0.7%，相对于镁粉质量）能提高涂层耐蚀性，炭黑添加量过少（0.1%）或过多（2%）皆使涂层耐蚀性降低。这主要是由于一定含量的炭黑能增加镁粉之间、镁粉与基底之间的导电性，促进镁粉的阴极保护作用;而炭黑含量过高时，涂层孔隙率增大，其屏蔽性降低。

关键词： AZ91D镁合金富镁涂层硅烷偶联剂氧化铈炭黑电化学交流阻抗

对AZ91D镁合金具有优良保护作用的改性富镁涂层研究

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对AZ91D镁合金具有优良保护作用的改性富镁涂层研究

作者：范育京北京化工大学

学位级别：硕士

富镁涂层对AZ91D镁合金进行保护具有良好的保护效果,但是目前富镁涂层的保护效果还远达不到实际生产之中的要求,因此,进一步研究富镁涂层对镁合金的保护机理,改善富镁涂层的性能,有利于提高富镁涂层对镁合金基底的保护性能。本文通过在... 详细信息

富镁涂层对AZ91D镁合金进行保护具有良好的保护效果,但是目前富镁涂层的保护效果还远达不到实际生产之中的要求,因此,进一步研究富镁涂层对镁合金的保护机理,改善富镁涂层的性能,有利于提高富镁涂层对镁合金基底的保护性能。本文通过在环氧涂层中加入镁粉、三聚磷酸铝和氧化铈制备了对AZ91D镁合金具有优良保护效果的耐蚀涂层,利用Machu测试、电化学交流阻抗(EIS)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)和极化曲线测试等方法研究了三聚磷酸铝和氧化铈对涂层保护性能的影响和相应的电化学保护机理。三聚磷酸铝和氧化铈在富镁涂层中能够使镁颗粒的活性得到有效的抑制,富镁涂层对镁合金基底的保护效果明显提高,涂层的致密度也得到了提高,改善了涂层的阻挡屏蔽性能,二者的作用相互叠加,有效提高了涂层的综合保护性能。富镁涂层在3wt%NaCl溶液中的失效行为根据镁粉的反应情况主要分为四个阶段,在第一阶段,镁粉由于腐蚀溶液在涂层中的渗入,其电化学反应活性逐渐增强;在接下来的第二阶段,镁粉反应产生的腐蚀产物降低了镁粉的活性并增强了涂层的屏蔽性能;在第三阶段,镁粉被激活的速率与被腐蚀产物包覆阻碍反应的速率保持了一定的平衡;在第四阶段,镁粉逐渐失去阴极保护作用,镁合金基底产生的腐蚀产物与涂层共同形成一层屏蔽层。改变富镁涂层中镁粉颗粒的尺寸,研究镁粉颜料尺寸对富镁涂层保护镁合金性能的影响。实验发现在强腐蚀环境中,由于镁粉粒径越小,反应活性越高,在强腐蚀环境下更能有效的发挥阴极保护作用,因而具有较小镁粉粒径的富镁涂层对镁合金基底具有更好的保护作用;而在中性环境长时间浸泡下,由于镁粉粒径较大,在镁粉占涂层质量比一定的情况下,镁粉粒径较大的富镁涂层中加入的镁粉颗粒数相对较少,因而在涂层中产生的微孔而形成的溶液渗入通道则较少,涂层屏蔽性能较高,溶液不易在涂层中渗入。并且由于较大粒径的镁粉的反应活性较小,从而能够更长时间的保持镁粉的反应活性,具有较大镁粉粒径的富镁涂层对镁合金基底具有更长的保护作用时间。采用硅烷KH-560预处理镁合金基底,研究基底表面形成的硅烷膜对富镁涂层体系的附着力以及耐蚀性能的影响。通过XPS分析发现硅烷膜在镁合金基底上会产生Si-O-Mg的结构,这种结构大大提高了添加三聚磷酸铝和氧化铈富镁涂层与基底之间的结合力并且可以更好的延缓腐蚀介质的渗入,进而减缓镁合金的腐蚀,提高富镁涂层对镁合金的保护效果。

关键词：镁合金富镁涂层阴极保护三聚磷酸铝氧化铈粒径硅烷膜

基于改性镁粉阴极保护效率的高效环氧富镁涂层体系研究

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基于改性镁粉阴极保护效率的高效环氧富镁涂层体系研究

作者：胡皓江苏科技大学

学位级别：硕士

镁合金由于其密度小、比强度高等优点在汽车及航天领域中具有广泛的应用前景。但是镁合金耐蚀性差极大制约其发展,探索提高镁合金耐蚀性的方法,对于镁合金应用推广具有重要意义。初步研究表明环氧富镁涂层可以对镁合金提供一定的阴极保... 详细信息

镁合金由于其密度小、比强度高等优点在汽车及航天领域中具有广泛的应用前景。但是镁合金耐蚀性差极大制约其发展,探索提高镁合金耐蚀性的方法,对于镁合金应用推广具有重要意义。初步研究表明环氧富镁涂层可以对镁合金提供一定的阴极保护作用。但由于镁粉的活性高,反应较快且腐蚀产物结构较疏松,使得镁粉阴极保护作用时间短且涂层中后期保护时间不足。因此,为了适当降低镁粉活性,增强涂层保护性能,采用锡酸盐溶液预处理镁粉颗粒。本文主要研究锡酸盐预处理时间对镁粉形貌、组成以及富镁涂层耐蚀性的影响及锡酸盐预处理镁粉含量对涂层防护性能的影响,结果表明:(1)镁粉在锡酸盐预处理液生成的转化膜层主要含有Mg、O及Sn,由MgSnO及Mg(OH)组成;锡酸盐预处理时间越长,转化膜层越厚,耐蚀性越好,处理后的镁粉中剩余的纯镁越少。(2)含有预处理不同时间的镁粉的涂层对镁合金都有一定的保护作用,但处理时间过短或者过长保护效果都会有所下降;涂层为含有40 min、50 min、60 min的预处理镁粉的试样由于涂层孔隙率较大,很快就发生鼓泡或者涂层与基体分离,含有10 min及20 min预处理镁粉的涂层防护效果改善明显。(3)锡酸盐预处理后的富镁涂层可以为镁合金基体提供一定程度的阴极保护,同时各个预处理时间的镁粉构成的涂层对于破损处镁合金基体都有一定的保护作用,其中锡酸盐预处理时间为20 min的涂层试样防护效果最佳。(4)锡酸盐预处理为20 min的镁粉可以明显改善富镁涂层对涂层破损处镁合金基体的防护性能;锡酸盐预处理镁粉的含量较高时,涂层的防护性能较好。(5)锡酸盐预处理镁粉后涂层的性能更为稳定,镁粉的反应活性及反应活性面积随浸泡时间的延长变换较为缓慢,从而延长了镁粉的作用时间,使得涂层寿命延长;含有60%锡酸盐预处理镁粉的涂层对镁合金基体的保护作用时间较长,涂层性能更为稳定。

关键词：镁合金腐蚀富镁涂层镁粉锡酸盐预处理