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掺杂SMM和SFM双钙钛矿结构SOFC阳极材料的制备及其电化学性能研究

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掺杂SMM和SFM双钙钛矿结构SOFC阳极材料的制备及其电化学性能研究

作者：罗贵成景德镇陶瓷大学

学位级别：硕士

固体氧化物燃料电池（Solid oxide fuel cell,SOFCs）作为一种能够将储存在燃料中的化学能直接转化为电能的全固态装置,因其具有高燃料适用性、高效率和环境友好性,近年来受到世界各国的广泛关注。传统SOFCs镍基阳极虽具有良好的导电性... 详细信息

固体氧化物燃料电池（Solid oxide fuel cell,SOFCs）作为一种能够将储存在燃料中的化学能直接转化为电能的全固态装置,因其具有高燃料适用性、高效率和环境友好性,近年来受到世界各国的广泛关注。传统SOFCs镍基阳极虽具有良好的导电性、高催化活性和低成本等优点。但直接使用碳氢化合物燃料,会造成严重积碳和硫中毒等问题。因此需要寻找合适的阳极替代材料。双钙钛矿型阳极（A2BB’O6）具有混合离子-电子电导（Mixed Ion-electron Conductivity,MIEC）、氧化还原稳定性、优异的耐硫性和抗积碳性,被用作直接在碳质燃料上运行的SOFCs替代阳极。但双钙钛矿型阳极存在着电导率不足和催化活性偏低等问题。本论文针对上述问题展开了讨论和研究。（1）首先采用 Sol-gel 法制备Sr2（MgMo）1-x/2MnxO6-δ（SMMMx）（x=0～0.6）阳极粉体,设计了电解质支撑型单电池SMMMx-GDC‖GDC‖YSZ‖GDC‖LSCF+GDC。比较Mn离子的掺杂对SMM材料晶体结构和电化学性能的影响。XRD结果表明:x=0.1、0.2时,在1300℃的空气气氛下能合成双钙钛矿相;经XPS分峰计算Mo5+/Mo6+和Mn3+/Mn4+含量,x=0.2时晶格氧空位浓度和容忍因子t均提高,表明氧离子电导率和晶体对称性都得到提高;SMMM0.2电池的电化学性能最佳,850℃时最大功率密度为224 mW/cm2,极化电阻为0.739 Ω·cm2。综上所述,B位Mn离子的掺入有助于提高SMM材料的电化学性能。（2）为进一步降低SOFCs工作温度,选取GDC替代了 YSZ作为电解质材料,并通过Sol-gel法合成电导率和催化活性更优的Sr2Fe1.5-xMnxMo0.5O6-δ（x=0～0.4）（SFMxM）阳极粉体,设计了 SFMxM-GDC‖GDC‖LSCF-GDC单电池,探究Mn离子在Fe位上掺杂带来的影响。XRD结果显示x=0.1、0.2时,SFMxM在1200℃的还原气氛下合成纯双钙钛矿相;经XPS分峰计算Fe2+/Fe3+和Mo5+/Mo6+含量,x=0.2时,晶格氧空位浓度和容忍因子t均提高,使其氧离子电导率和晶体对称性得到改善;TG-DTA结果表明SFM和SFM0.2M存在相同的失重区域和热效应,都有大量的氧损失为其提供足够的氧空位能力;电池SEM断面显示颗粒尺寸均为亚微米级的SFMxM和GDC相混合均匀,复合阳极呈现三维多孔结构可有效降低气体在电极中的扩散电阻;SFM0.2M电池的电化学性能最佳,800℃时最大功率密度值为192 mW/cm2,且阳极极化阻抗仅为0.049 Ω·cm2;因此B位Mn离子的掺入有助于提高SFM材料的电化学性能。（3）为进一步提高SFM材料的电化学性能,选取A位进行元素掺杂,通过Sol-gel 法合成 Sr2-xGdxFe1.5Mo0.5O6-δ（x=0～0.4）（SGxFM）阳极粉体,设计了SGxFM-GDC‖GDC‖LSCF-GDC单电池,探究A位Gd3+掺杂对SFM材料晶体结构和电化学性能的影响。XRD结果表明SGxFM在1200℃的还原气氛下合成双钙钛矿相,随着Gd3+掺杂量增多,衍射峰发生偏移,破坏了晶体结构;经XPS分峰计算SG0.1FM具有较高的Fe2+/Fe3+、Mo5+/Mo6+比和最大晶格氧空位浓度;随着Gd3+掺杂量的增加,SGxFM材料的容忍因子t值逐渐减小,晶体结构对称性逐渐减弱;TG-DTA结果也显示SG0.1FM有一个最高的氧损失量;通过电池SEM断面可观察复合阳极呈三维多孔结构,其中SGxFM和GDC相混合均匀,可为氢气等的解离、吸附等反应提供足够的TPB反应位点。综合电化学测试得出SG0.1FM阳极材料性能最优,800℃下最大功率密度为264 mW/cm2,阳极极化阻抗仅为0.021 Ω·cm2,表明A位Gd3+掺杂会影响B位元素变价获得可观的氧损失,从而提高电化学性能。

关键词：双钙钛矿结构晶体结构容忍因子催化活性电导率极化阻抗

La_(0.8)Sr_(0.2)Ga0.8Mg_(0.2-x)Co_xO_(3-δ)电解质材料的合成和表征（英文）

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稀有金属材料与工程 2014年第7期43卷 1600-1604页

作者：阳建君于洁马文会陈秀华马明煜邢洁李蕊昆明理工大学冶金与能源工程学院真空冶金国家工程实验室云南昆明650093 昆明理工大学环境科学与工程学院云南昆明650093 云南大学云南昆明650091

分别采用甘氨酸硝酸盐法(GNP)和固相法(SSR)分别制备了La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2-xCoxO3-δ(x=0.05,0.085,0.1),简称LSGMC并通过容忍因子和平均电负性差计算得出LSGMC电解质材料能够形成一种稳定钙钛矿结构。LSGMC电解质材料的非化学计量值... 详细信息

分别采用甘氨酸硝酸盐法(GNP)和固相法(SSR)分别制备了La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2-xCoxO3-δ(x=0.05,0.085,0.1),简称LSGMC并通过容忍因子和平均电负性差计算得出LSGMC电解质材料能够形成一种稳定钙钛矿结构。LSGMC电解质材料的非化学计量值随着Co含量的增加而不断增加,显示出随Co含量增加吸附在LSGMC晶格中的氧减少。固相法制备的LSGMC电解质材料比甘氨酸硝酸盐法制备的LSGMC电解质材料要致密,而甘氨酸硝酸盐法制备的LSGMC电解质材料粉末分布范围要窄一些。制备的LSGMC电解质材料具有优良的电导率,在800和750℃分别达到0.217和0.193 S/cm。

关键词：容忍因子平均电负性差钙钛矿结构碘量法非化学计量值

铌酸钠基无铅反铁电陶瓷的制备及电学性能研究

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铌酸钠基无铅反铁电陶瓷的制备及电学性能研究

作者：唐昕雅广西大学

学位级别：硕士

电介质电容器具有充放电速率快、功率密度高和温度稳定性好等优点,在新能源汽车、医疗激光和军事工业等领域有广泛的应用。随着5G技术不断发展,电子元器件逐渐趋于薄型化、多元化和小型化,对电介质电容器的储能密度提出了更高的要求。... 详细信息

电介质电容器具有充放电速率快、功率密度高和温度稳定性好等优点,在新能源汽车、医疗激光和军事工业等领域有广泛的应用。随着5G技术不断发展,电子元器件逐渐趋于薄型化、多元化和小型化,对电介质电容器的储能密度提出了更高的要求。铌酸钠(NaNbO,简称NN)具有高居里温度和高极化强度,是极具有前景的无铅反铁电储能材料。然而,纯NN陶瓷存在较大的剩余极化强度,难以获得高的储能密度。此外,采用传统的高温烧结技术容易引起晶粒尺寸粗大,削弱其电学性能,并造成大量的能源损耗。因此,如何进一步提升NN陶瓷的储能密度并降低其烧结温度成为目前研究的重点。本文以NN陶瓷为研究对象,一方面通过组分和微观结构的调控,实现储能密度的提高;另一方面,探索NN陶瓷的冷烧结制备技术,研究低温烧结对其微观结构和电学性能的影响。(1)采用降低体系容忍因子的调控策略,在NN体系中引入Ca Zr O(简称CZ),降低剩余极化强度。研究结果表明,一定量的CZ可以进入NN晶格,有效稳定反铁电相。同时,少量第二相Zr O附着在晶界边缘,可以作为晶粒生长抑制剂,起到细化晶粒的效果,使晶粒尺寸从5.35μm降低至2.82μm。当CZ含量为14 mol%时,可获得最高电场为370 k V/cm、可逆储能密度为3.0 J/cm和储能效率为85.3%,此外,还表现出良好的温度和频率稳定性。上述结果表明,CZ掺杂的NN陶瓷是十分具有潜力的无铅电介质储能材料。(2)以0.86NaNbO-0.14Ca Zr O组分为研究对象,引入Mn O作为助烧剂在高温时形成液相,以促进陶瓷烧结,并对其微观结构和储能性能进行了系统性地研究。研究结果表明,Mn O没有改变陶瓷的晶体结构,但可以显著降低烧结温度、提高致密度和降低漏电流。其中最优组分Mn O含量为0.50 mol%和最高击穿电场为430 k V/cm时,可获得优异的储能性能(可逆储能密度为3.6 J/cm和储能效率为91.9%),为提高无铅电介质材料的储能特性提供了研究思路。(3)为解决NN陶瓷高温烧结引起的Na元素挥发和晶粒粗大等问题,采用冷烧结技术制备了高质量的NN陶瓷,并对其相结构、微观结构和电学性能进行了系统性地研究。研究结果表明,陶瓷胚体经过冷烧结后的密度为92.6%,在1230℃后期热处理后可获得的高致密陶瓷具有96.9%的相对密度和3.65μm的晶粒尺寸。而传统固相烧结在1300℃的条件下制备的NN陶瓷获得的相对密度为93.5%,晶粒尺寸为6.95μm。此外,通过冷烧结和1245℃的后期热处理工艺下制备的NN陶瓷的极化强度高达34.2μC/cm。

关键词：铌酸钠容忍因子冷烧结技术后期热处理电滞回线

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水滑石剥离能的构效关系挖掘

中国体视学与图像分析 2023年第1期28卷 39-47页

作者：吕邦赫高尚闫海乐东北大学材料科学与工程学院沈阳110819

基于层状双金属氢氧化物(水滑石)的插层和二维材料在化工生产中有着重要应用。剥离能是制备水滑石层状材料的关键性能参数,其起源和影响机制仍未有清晰的认知。在本研究中,基于自旋轨道耦合和色散校正的DFT计算系统,研究了不同金属成分... 详细信息

基于层状双金属氢氧化物(水滑石)的插层和二维材料在化工生产中有着重要应用。剥离能是制备水滑石层状材料的关键性能参数,其起源和影响机制仍未有清晰的认知。在本研究中,基于自旋轨道耦合和色散校正的DFT计算系统,研究了不同金属成分水滑石的形成能和剥离能及其特征相关因子。结果表明:水滑石剥离能与石墨烯、hBN和MoS_(2)等二维材料剥离能(18~32 meV/A^(2))相似,不同金属成分的水滑石剥离能在15~50 meV/A^(2)之间。机器学习分析揭示,在层间阴离子确定的前提下,水滑石剥离能与氧八面体容忍因子的倒数呈指数关系。研究结果不仅提供了水滑石剥离能的关键数据,而且揭示了水滑石剥离能与其拓扑结构的相关性,为筛选制备新型水滑石层状材料提供了理论依据和设计原则。

关键词：层状双氢氧化物第一性原理计算剥离能容忍因子机器学习

AgNbO3基无铅反铁电陶瓷的储能特性及其机理研究

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AgNbO3基无铅反铁电陶瓷的储能特性及其机理研究

作者：韩凯广西大学

学位级别：硕士

随着高功率脉冲技术的飞速发展,小型化、集成化以及高的能量密度成为了电介质电容器未来的发展方向。Pb(Zr,Ti)O等铅基反铁电材料具有优异的储能特性,但是日益严峻的环境问题使得探索一种环保的无铅反铁电储能材料成为材料科学领域的研... 详细信息

随着高功率脉冲技术的飞速发展,小型化、集成化以及高的能量密度成为了电介质电容器未来的发展方向。Pb(Zr,Ti)O等铅基反铁电材料具有优异的储能特性,但是日益严峻的环境问题使得探索一种环保的无铅反铁电储能材料成为材料科学领域的研究热点。铌酸银(AgNbO,简称AN)近来被认为是最有潜力的反铁电储能材料,其稳定的反铁电特性和高居里温度(T=353 C)让其成为一种储能密度高(～2 J/cm)和温度稳定性好的储能材料。如何进一步提升AN基陶瓷的储能密度和效率成为目前研究的热点和难点。本文从电介质电容器实用化的要求出发,围绕AgNbO基反铁电陶瓷的储能性能、温度稳定性以及机理等方面开展了系统的研究。提出利用“异价A位工程”降低铌酸银钙钛矿结构的容忍因子并提高其反铁电稳定性的新思路。分别探索了二价碱土元素Ba、Sr以及Ca取代AN的A位Ag后对其晶体结构和储能性能的影响。结构分析以及介电和铁电测试发现掺杂后的AN具有更稳定的反铁电相。稳定的反铁电相和高的击穿场强(≥190 k V/cm)使得改性后的AN陶瓷最优储能密度从纯的AN的1.8 J/cm分别提升到了2.3 J/cm、2.9 J/cm和3.55 J/cm。在碱土元素掺杂后电滞回线更加细化,使得该类陶瓷的储能效率大幅提升。而且,碱土元素掺杂的AN陶瓷的储能性能具有优异的温度稳定性。因此,“异价A位工程”是一种可以有效提升AN储能性能的新思路。(见第三章)为了进一步提高AN基陶瓷的储能性能,成功制备了三价稀土元素La和Sm改性的AgNbO陶瓷。掺杂后其反铁电相更加稳定,击穿场强提高到240 k V/cm以上。尤其是Sm改性后AN陶瓷不仅实现了5.2 J/cm超高的储能密度和69.2%的储能效率,为目前所报道最高值。而且其储能性能具有优异的温度稳定性。此外,该类材料还拥有超高的放电能量密度(4.2 J/cm)和超快的放电速率(～20μs)。以上结果表明镧系元素掺杂的AN陶瓷是一类极具潜力的无铅介电电容器材料(见第四章)为了探求反铁电稳定性增强的内在机理,以A/B位共掺杂的AgSmNbTaO为例进行了深入研究。通过XRD精修等手段获取了Ag1和B位离子位移和[Nb O]氧八面体倾斜等晶体信息,揭示了AgNbO反铁电稳定性与晶体结构之间的更内在的关联。(见第五章)

关键词：无铅反铁电陶瓷铌酸银钙钛矿结构容忍因子离子位移电介质电容器

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钙钛矿型光电功能材料的能带调控研究

钙钛矿型光电功能材料的能带调控研究

作者：王璐东北大学

学位级别：硕士

近年来,随着人们对能够高效利用太阳能这一绿色可再生能源的愿望日益强烈,各种与太阳能相关的材料和能源转换方式层出不穷。其中,光解水技术和太阳能电池技术是两个太阳能利用中最为典型也最具发展力的方向,在近几年的发展都非常迅速。... 详细信息

近年来,随着人们对能够高效利用太阳能这一绿色可再生能源的愿望日益强烈,各种与太阳能相关的材料和能源转换方式层出不穷。其中,光解水技术和太阳能电池技术是两个太阳能利用中最为典型也最具发展力的方向,在近几年的发展都非常迅速。钙钛矿材料作为光催化发展初级阶段就被应用为光催化剂的一种材料,它本身所具有的特殊结构使其发展潜力仍十分巨大。杂化有机-无机钙钛矿型卤化物太阳能电池的发展虽然只有不到10年的历史,但其能量转换效率已由最初的3.8%快速提升至如今的22%,事实证明这是一种十分值得研究的太阳能电池材料。本文中,出于对钙钛矿型结构的化合物能更好的应用于光催化和太阳能电池的目的,我们进行了如下研究:(1)虽然前人对钙钛矿型光催化材料的电子性质有所研究,但并未对于ABO3型钙钛矿中各个占位元素对能带结构及电子态密度的影响进行系统分析。所以本文中选取ABO3型无机钙钛矿化合物进行基于密度泛函理论的计算和模拟,研究对象包括A位离子为Na、Ca、Sr、Ba的钛酸盐、锆酸盐、锡酸盐和铌酸盐。利用PBE、HSE、B3LYP等方法计算了这12种化合物的电子态密度和能带结构,得到的结果与之前报道的计算和实验结果相符。在此基础上,我们对计算结果进行了分类对比,得到了 A位离子和BO3集团分别对化合物价导带的影响方式,分析了一个具有高效可见光响应的钙钛矿型光催化材料所应具有的元素组成。(2)首先根据上一部分得到的结论,预测一种全新化合物A3GaAs2(A=Na,K,Rb)的结构及其带宽、价导带边的位置等电子性质,再利用PBE、HSE、GW的方法对新化合物的电子性质进行实际计算,最后将预测值与计算值进行对比并得到了相互印证。(3)杂化有机-无机钙钛矿作为太阳能电池的材料,虽然具有较好的光电性能(合适的带隙、高的光吸收率、低的载流子有效质量),但稳定性是这一类材料中最难克服也是最被关注的问题。所以我们基于立方钙钛矿结构建立了碘化铅甲胺的初始模型,其中,我们让C-N键的中心占据A位离子的位置,通过计算C-N不同取向时的能量找到相对稳定结构并进一步优化,通过电子性质计算解释了钙钛矿太阳能电池材料具有高电子输运能力的原因;进而,通过晶格畸变和极性有机阳离子的极化分析,揭示了 Cs掺杂后碘化铅甲胺稳定性和光电性能增强的机制。最后,根据计算所得的杂化碘化铅甲胺能带结构和带宽,可以再次验证第三章的结论。

关键词：第一性原理钙钛矿光催化太阳能电池电子性质容忍因子

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基于支持向量机的混合增量学习算法与应用

基于支持向量机的混合增量学习算法与应用

作者：王会波华中师范大学

学位级别：硕士

支持向量机（Support Vector Machine, S VM）是建立在统计学理论基础上的一种机器学习方法,其拥有坚实的理论基础。它在解决小样本、高纬度、非线性模式识别学习问题中有较多优势。其实质上是一个二次规划求解问题。本文的研究重点是... 详细信息

支持向量机（Support Vector Machine, S VM）是建立在统计学理论基础上的一种机器学习方法,其拥有坚实的理论基础。它在解决小样本、高纬度、非线性模式识别学习问题中有较多优势。其实质上是一个二次规划求解问题。本文的研究重点是基于支持向量机的增量学习算法研究及其在网络入侵上的应用。在分析了支持向量机在对增量学习行为上面的不足,以及现有的一些增量学习算法的不足,提出了一种新的基于支持向量机的增量学习算法,即基于余弦相似度与函数距离的SVM增量学习算法,简称CSFD-ISVM.该算法的主要核心思想是利用样本集分布特点与历史训练结果来尽量的减少样本的数量。本文中提出了几种方法来筛选样本与加快样本筛选的过程。主要工作与创新总结如下：1)基于支持向量机的思想,最终的决策面只与少数支持向量有关,因此可以预取样本中的准支持向量,这样就可以大大减少参与训练的样本数,加快训练速度。提出了一种通过类别质心与余弦角度的样本预选策略。由大数定律,在大量样本中随机挑选一定数量样本的质心是逼近整体样本质心的,因此提出了使用随机抽取一定比例样本代替整体样本来计算样本余弦值的方法。在此基础上,本文提出了基于余弦相似度与函数距离的增量学习算法。实验结果表明：基于余弦相似度与函数距离的增量学习算法有效的降低了训练时间,同时又可以提升训练精度。2)通过对增量学习前后样本分布的变化进行分析发现：历史样本中的有用信息除了支持向量,还有同样非常重要的边界非支持向量,针对边缘向量的提取,本文提出了一种基于余弦相似度与函数距离的预取策略,并且通过实验分析了算法中函数距离的容忍因子对增量学习的影响,表明该方法对增量学习的精度有较明显的提升。通过UCI标准数据集与其它数据集的仿真实验结果表明,本文提出的基于余弦相似度与函数距离预取策略的增量学习算法是可行的和有效的。最后将其应用到网络入侵检测,通过KDD CUP99数据仿真实验,本文提出的混合增量学习算法在训练速度与检测速度上都有不错的表现,而且保持高检测率与低误报率,因此很适合用来训练入侵检测中的分类模型。

关键词：混合增量学习样本预选策略容忍因子入侵检测

Aurivillius相铁电氧化物的结构与介电性能的研究

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Aurivillius相铁电氧化物的结构与介电性能的研究

作者：龙春艳武汉工程大学

学位级别：硕士

Aurivillius铁电体,又称为铋层状铁电材料。是一类既无铅又环保的材料,其居里温度高、抗疲劳性好、介电损耗低且稳定性好。因此在高温高压设备、传感器以及铁电存储器等方面都有广泛的应用。介电常数最大值对应的温度为居里温度,而居里... 详细信息

Aurivillius铁电体,又称为铋层状铁电材料。是一类既无铅又环保的材料,其居里温度高、抗疲劳性好、介电损耗低且稳定性好。因此在高温高压设备、传感器以及铁电存储器等方面都有广泛的应用。介电常数最大值对应的温度为居里温度,而居里温度是衡量铋层状材料是否适用于高温高压设备的一个重要参数,为了改善单一铋层状材料实用化难这一缺点,离子置换成为了一个研究热点,不少研究者证明通过离子置换能改变容忍因子t的大小,从而影响居里温度的变化,本文通过采用不同价态、不同半径的离子在Aurivillius铁电体不同位置的置换取代去探究是否存在其他影响居里温度的因素,同时探讨不同置换对铋层状材料结构和介电性能的影响。采用固相反应法制备以SrBiTiO(m=4)为主相的A位Y、Ho置换的SrBiLnxTiO、A位Y/K、Ho/K协同置换的Sr(LnK)BiTiO(Ln=Y,Ho);AB位Ba/Zr共同置换的SrBaxBiTiZrO、K/Nb协同置换的Sr1-xKxBi4Ti4-xNbxO15、K/Nb/W协同置换的SrKBiTi(4-3x)/4)NbWO;以及A位Y、Ho置换的两种Ba基铋层状化合物BaBiLnTiO(m=4)和BaBiLnxTiNbO(Ln=Y,Ho)(m=3)这七个体系的Aurivillius铁电体。实验结果证明离子置换量为0的SrBiTiO陶瓷居里温度为516.9℃、A位离子置换的固溶量高于B位,当置换量为30%时,A位离子置换仍能制备出单一的铋层状钙钛矿相,此时AB位协同置换却产生了其他杂相。在四层结构的Ln置换的SrBiLnxTiO陶瓷和BaBiLnTiO陶瓷中,容忍因子对居里温度的影响占主导因素,而在三层结构的Ln置换的BaBiLnxTiNbO中,A位的Bi离子与氧八面体沿a轴方向的相对位移是影响居里温度的主导因素。A位Y/K、HoK协同置换时,容忍因子趋于不变,居里温度随着置换量增加而升高。AB位Ba/Zr、K/Nb、K/Nb/W三个共置换系列样品中,随着置换量的增加,容忍因子均逐渐增大,居里温度和介电常数也随之减小,三个系列居里温度随容忍因子的变化率(35)Tc/(35)t依次为:2.7×104℃、1.5×104℃、0.9×104℃。由此得出结论:不同半径、不同价态的离子协同置换能增加八面体畸变程度,促进了居里温度的升高。容忍因子增加时,化合物中价态涨落和尺寸涨落越厉害,居里温度下降得越缓慢。另外,Ba/Zr共同置换能促进晶粒的生长,K/Nb协同置换能促进晶粒c轴的生长速率,适量不同离子的协同置换能提高剩余极化强度。

关键词： Aurivillius铁电体离子置换居里温度容忍因子介电性能

基于CaI2掺杂的稳定全无机钙钛矿太阳电池

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基于CaI2掺杂的稳定全无机钙钛矿太阳电池