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对硝基苯甲醛缩对氨基乙酰苯胺希夫碱的室温固相合成及其可逆热致变色研究

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新技术新工艺 2011年第10期 70-71页

作者：梁小蕊张勇王磊韩红宾杨秉东海军航空工程学院山东烟台264001

以对硝基苯甲醛和对氨基乙酰苯胺为原料,通过室温固相反应合成了一种希夫碱衍生物,用元素分析、核磁共振等方法对产物进行了表征,并利用DSC技术对其变色过程进行了研究。结果表明,采用室温固相反应的方法合成的化合物结构和目标产物一致... 详细信息

以对硝基苯甲醛和对氨基乙酰苯胺为原料,通过室温固相反应合成了一种希夫碱衍生物,用元素分析、核磁共振等方法对产物进行了表征,并利用DSC技术对其变色过程进行了研究。结果表明,采用室温固相反应的方法合成的化合物结构和目标产物一致,且产率较高,熔程较短,纯度较高,反应效果理想。标题化合物作为热致变色材料具有变色敏锐、颜色对比明显、可逆性好以及变色温度高等特点,是一种具有良好应用前景的可逆热致变色材料。

关键词：对硝基苯甲醛对氨基乙酰苯胺希夫碱室温固相合成热致变色

含硫双水杨醛希夫碱锑配合物的固相合成、表征及抗菌活性

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精细化工 2017年第11期34卷 1278-1282页

作者：王一安杨小兰钟国清西南科技大学材料科学与工程学院四川绵阳621010

以5,5'-亚甲基双水杨醛缩肼基二硫代甲酸苄酯希夫碱(H_4L)为配体,于室温下与氯化锑进行固相反应合成了含硫双水杨醛希夫碱锑(Ⅲ)配合物,用滴定分析、元素分析、摩尔电导、红外光谱和热分析对配合物进行组成和结构表征。该配合物组成为[S... 详细信息

以5,5'-亚甲基双水杨醛缩肼基二硫代甲酸苄酯希夫碱(H_4L)为配体,于室温下与氯化锑进行固相反应合成了含硫双水杨醛希夫碱锑(Ⅲ)配合物,用滴定分析、元素分析、摩尔电导、红外光谱和热分析对配合物进行组成和结构表征。该配合物组成为[Sb_2L(H_2O)_2Cl_2],锑(Ⅲ)与来自配体的亚胺基氮原子、巯基硫原子、酚羟基氧原子以及氯原子和配位水分子中的氧原子形成了5配位的双核对称希夫碱配合物,其在空气气氛中的热分解反应包括脱水、配体的氧化分解过程,最后残余物为SbOCl。测试了该配体及其锑(Ⅲ)配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和表皮葡萄球菌的抗菌活性,结果表明,锑(Ⅲ)配合物对枯草芽孢杆菌的抗菌活性最强,质量浓度为1.5 g/L时,抑菌圈直径为19 mm。

关键词：双水杨醛希夫碱锑(Ⅲ)双核配合物室温固相合成热分解抗菌活性医药原料

二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的固相合成、晶体结构与表征

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湖南师范大学自然科学学报 2017年第6期40卷 49-54页

作者：钟国清王一安西南科技大学材料科学与工程学院中国绵阳621010

以草酸钾和乙酸铜为原料,通过室温固相反应制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾配合物,用容量分析、X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱及热分析等方法进行组成与结构表征.实验结果表明,所制得的二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的组成为K_2[Cu(C_2O_4)_2]·... 详细信息

以草酸钾和乙酸铜为原料,通过室温固相反应制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾配合物,用容量分析、X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱及热分析等方法进行组成与结构表征.实验结果表明,所制得的二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的组成为K_2[Cu(C_2O_4)_2]·2H_2O,晶体结构属于三斜晶系,P 1空间群,晶胞参数为:a=0.693 08(5)nm,b=0.869 91(6)nm,c=0.901 11(7)nm,α=108.315(2)°,β=99.906(2)°,γ=97.179(2)°,Z=2,Dc=2.356 g·cm^(-3).铜(Ⅱ)与草酸根中的氧原子及水分子中的氧原子配位,形成配位数为6的变形八面体配合物.该配合物在氮气气氛中的热分解过程包括失水、脱CO_2和脱CO,残余物为Cu和K_2CO_3.

关键词：二草酸合铜(Ⅱ)酸钾配合物室温固相合成晶体结构热分解

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水合烟酸钡的合成、结构表征和热化学性质

物理化学学报 2008年第10期24卷 1884-1890页

作者：邸友莹孔玉霞张双杨伟伟武恩申史全谭志诚聊城大学化学化工学院山东聊城252059 中国科学院大连化学物理研究所热化学实验室辽宁大连116023

选择烟酸和氢氧化钡作为反应物,利用室温固相合成方法,借助于球磨技术,合成了一种新的化合物——水合烟酸钡.利用化学分析、元素分析、FTIR和X射线粉末衍射等方法确定了它的组成和结构为Ba(Nic)2·3H2O(s).利用精密自动绝热热量计直接... 详细信息

选择烟酸和氢氧化钡作为反应物,利用室温固相合成方法,借助于球磨技术,合成了一种新的化合物——水合烟酸钡.利用化学分析、元素分析、FTIR和X射线粉末衍射等方法确定了它的组成和结构为Ba(Nic)2·3H2O(s).利用精密自动绝热热量计直接测定了此化合物在78-400K温区的摩尔热容.在热容曲线上出现了一个明显的吸热峰,通过对热容曲线的解析,得到了相变过程的峰温、相变焓和相变熵分别为(327.097±1.082)K、(16.793±0.084)kJ·mol-1和(51.340±0.164)J·K-1·mol-1.将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合得到摩尔热容(Cp,m)对温度(T)的多项式方程,并且在此基础上计算出了它的舒平热容值和各种热力学函数值.另外,依据Hess定律,通过设计合理的热化学循环,选择体积为100mL、浓度为0.5mol·L-1的盐酸作为量热溶剂,利用等温环境溶解-反应热量计分别测量固相反应的反应物和产物在所选溶剂中的溶解焓,利用溶解焓确定固相反应的反应焓为△rHm0=-(84.12±0.38)kJ·mol-1.最后,利用固相反应的反应焓和其它反应物和产物已知的热力学数据计算出水合烟酸钡的标准摩尔生成焓为△fHm0[Ba(Nic)2·3H2O(s)]=-(2115.13±1.90)kJ·mol-1.

关键词：烟酸钡室温固相合成绝热量热法低温热容等温环境溶解-反应热量计标准摩尔生成焓

钼钨磷混配杂多酸铵纳米微粒的固相合成与表征

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江西师范大学学报（自然科学版） 2004年第1期28卷 68-71页

作者：石晓波王国平李春根汪德先江西师范大学化学学院合肥工业大学材料科学与工程学院安徽合肥230009

采用室温固相反应法合成了钼钨磷混配杂多酸铵(NH4)3PW6Mo6O40·8H2O产物,用元素分析确定了分子组成,其结构、性质、颗粒大小、表面形状分别用红外光谱、X-射线粉末衍射、透射电镜、热分析和比表面积测试等手段进行了研究.结果表明:产物... 详细信息

采用室温固相反应法合成了钼钨磷混配杂多酸铵(NH4)3PW6Mo6O40·8H2O产物,用元素分析确定了分子组成,其结构、性质、颗粒大小、表面形状分别用红外光谱、X-射线粉末衍射、透射电镜、热分析和比表面积测试等手段进行了研究.结果表明:产物为Keggin结构的纳米粒子,平均粒径为12nm,比表面积为134.2m2·g-1,形成纳米微粒后,杂多阴离子的热稳定性有所下降.

关键词：钼钨磷混配杂多酸铵纳米微粒室温固相合成杂多阴离子 Keggin结构催化剂

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CdS纳米材料的制备及气敏性能研究

传感器技术 2005年第8期24卷 22-24页

作者：娄向东贾晓华王晓兵河南师范大学化学与环境科学学院河南新乡453007

采用室温固相反应法制备了纳米CdS粉体。用X射线衍射仪(XRD)对产物进行物相分析,投射电镜(TEM)对产物的形貌、大小进行了表征。结果表明:CdS在608℃以下能在空气中稳定存在,采用静态配气法测定了材料的气敏性能,发现CdS对C2H5OH有很高... 详细信息

采用室温固相反应法制备了纳米CdS粉体。用X射线衍射仪(XRD)对产物进行物相分析,投射电镜(TEM)对产物的形貌、大小进行了表征。结果表明:CdS在608℃以下能在空气中稳定存在,采用静态配气法测定了材料的气敏性能,发现CdS对C2H5OH有很高的灵敏度与选择性,是一种有较好的应用前景的气敏材料。

关键词： CdS纳米材料气敏性能室温固相合成

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CdS材料的制备及气敏性能研究

功能材料 2004年第Z1期35卷 2563-2565,2568页

作者：娄向东贾晓华赵晓华河南师范大学化学与环境科学学院河南省高校环境科学与工程重点开放实验室河南新乡453007 河南师范大学化学与环境科学学院河南省高校环境科学与工程重点开放实验室河南新乡453007 河南师范大学化学与环境科学学院河南省高校环境科学与工程重点开放实验室河南新乡453007

采用室温固相反应法制备了CdS.用XRD对产物进行物相分析,TG-DTA确定了CdS的热稳定性.结果表明:CdS在608℃以下能在空气中稳定存在,采用静态配气法测定了材料的气敏性能,发现CdS对C2H5OH有很高的灵敏度与选择性,是一种有较好的应用前景... 详细信息

采用室温固相反应法制备了CdS.用XRD对产物进行物相分析,TG-DTA确定了CdS的热稳定性.结果表明:CdS在608℃以下能在空气中稳定存在,采用静态配气法测定了材料的气敏性能,发现CdS对C2H5OH有很高的灵敏度与选择性,是一种有较好的应用前景的气敏材料.

关键词： CdS 气敏材料室温固相合成

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室温固相法合成2-吡啶甲酸钴、镍配合物

精细化工 2013年第3期30卷 320-323页

作者：李迪李春春钟国清顾梅陈东平西南科技大学材料科学与工程学院四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地四川绵阳621010

利用乙酸钴(Ⅱ)、氯化镍(Ⅱ)和2-吡啶甲酸为原料,采用室温固相法合成了2-吡啶甲酸钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物M(C5H4NCOO)***2O(M=Co,Ni;x=6,3),用EDTA配位滴定、元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱和热分析等方法对产物进行组成和结构表征。... 详细信息

利用乙酸钴(Ⅱ)、氯化镍(Ⅱ)和2-吡啶甲酸为原料,采用室温固相法合成了2-吡啶甲酸钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物M(C5H4NCOO)***2O(M=Co,Ni;x=6,3),用EDTA配位滴定、元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱和热分析等方法对产物进行组成和结构表征。结果表明,2-吡啶甲酸中的羧基氧原子和杂环氮原子及水分子参与配位,其热分解包括失水、配体的氧化分解过程,最后完全形成金属氧化物。

关键词： 2-吡啶甲酸钴配合物镍配合物室温固相合成食品与饲料用化学品

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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾绿色合成与结构表征

实验技术与管理 2016年第9期33卷 34-37页

作者：钟国清西南科技大学材料科学与工程学院四川绵阳621010

以草酸钾与氯化铁为原料,通过室温固相SH反应合成了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物,用滴定分析、X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱、热分析等方法对其组成和结构进行了表征。实验结果表明:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构属于单斜晶系,P... 详细信息

以草酸钾与氯化铁为原料,通过室温固相SH反应合成了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物,用滴定分析、X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱、热分析等方法对其组成和结构进行了表征。实验结果表明:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构属于单斜晶系,P2(1)/c空间群;草酸根中的氧原子与铁(Ⅲ)形成配位数为6的变形八面体配合物;在氮气气氛中的热分解过程分4步,最后的残余物为FeO和K_2CO_3。这些测试表征结果可为学生更好地完成实验提供重要的参考信息。

关键词：综合设计实验三草酸合铁(Ⅲ)酸钾室温固相合成晶体结构