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二茂铁与HnXW12O40·mH2O（X=P,Si,Ge）电荷转移配合物的室温固相合成与性质

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化学学报 2001年第12期59卷 2176-2180页

作者：张卫华徐扬子柳士忠梅毓华忻新泉湖北大学化学与材料科学学院湖北大学物理学与电子技术学院南京大学化学化工学院

用室温固相反应法合成了三种具有非线性光学性质的二茂铁-多金属氧酸盐电荷转移配合物[Fe-(C5H5)2H]3PW12O40(Ⅰ),[Fe(C5H5)2H]4SiW12O40(Ⅱ)和[Fe(C5H5)2H]4GeW12O40(Ⅲ).用元素分析、紫外漫反射电子光谱、红外光谱、穆斯堡尔谱、ESR、... 详细信息

用室温固相反应法合成了三种具有非线性光学性质的二茂铁-多金属氧酸盐电荷转移配合物[Fe-(C5H5)2H]3PW12O40(Ⅰ),[Fe(C5H5)2H]4SiW12O40(Ⅱ)和[Fe(C5H5)2H]4GeW12O40(Ⅲ).用元素分析、紫外漫反射电子光谱、红外光谱、穆斯堡尔谱、ESR、XRD、循环伏安等手段对其进行了表征和研究,确定了该配合物的组成与结构,结果表明二茂铁与杂多阴离子之间发生了电荷转移,在形成配合物过程中杂多阴离子发生单电子还原反应,生成了混合价化合物.非线性光学性质研究表明电荷转移配合物的倍频效应强度分别为II2ω=0.27IKDP,IⅡ2ω=0.06IKDP,IⅢ2ω=0.10IKDP;三阶非线性光学系数为χI(3)=2.4 × 10-13esu,χⅡ(3)=3.1×10-12e,su,χⅢ(3)=6.5×10-12esu.

关键词：多金属氧酸盐电荷转移配合物室温固相合成非线性光学性质二茂铁表征

二茂铁-钼磷酸混合价化合物的室温固相合成与性质

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无机化学学报 2001年第1期17卷 55-59页

作者：易求实张卫华柳士忠梅毓华忻新泉湖北省教育学院武汉430060 湖北大学化学与材料科学学院武汉430062 南京大学化学化工学院

用室温固相反应法合成了一种具有非线性光学性质的二茂铁-多金属氧酸盐混合价化合物 [Fe(C5H5)2]4PMo12O40。用元素分析、红外光谱、紫外漫反射电子光谱、穆斯堡尔谱、 ESR、 XRD等手段对其进行了表征和研究，确定了该化合物的组成与结... 详细信息

用室温固相反应法合成了一种具有非线性光学性质的二茂铁-多金属氧酸盐混合价化合物 [Fe(C5H5)2]4PMo12O40。用元素分析、红外光谱、紫外漫反射电子光谱、穆斯堡尔谱、 ESR、 XRD等手段对其进行了表征和研究，确定了该化合物的组成与结构。结果表明在反应过程中杂多阴离子发生了单电子还原反应，生成了混合价化合物。非线性光学性质研究表明标题化合物的倍频效应强度为 I2ω =0.4IKDP,三阶非线性光学系数为χ (3)=5.1× 10-11esu。

关键词：多金属氧酸盐二茂铁钼磷酸室温固相合成非线性光学性质

3-三氯化锡基丙烯酸乙酯与水杨醛缩m-溴-苯胺席夫碱配合物的室温固相合成及晶体结构

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2003年第6期22卷 750-754页

作者：李忠芳王素文王捷王宇新王亚权天津大学化工学院化学工程国家重点实验室山东理工大学化学工程学院淄博255049 山东理工大学化学工程学院天津大学碳一化学化工国家重点实验室

用室温固相合成法研究了酯基锡EtO2CCH2CH2SnCl3 1 与Schiff碱2-HOC6H4- CH=NC6H4Br-3 2 合成标题化合物(3-EtO2CCH2CH2SnCl3)?2-HOC6H4CH= N-C6H4Br-3) 3的配位反应。利用元素分析, UV-VIS, IR, 1H NMR等方法对配合物的结构进行了表征, 采用单晶X-射线衍射方法测定了3的晶体结构。3的分子式为C18H19BrCl3NO3Sn, Mr = 602.29。晶体属三斜晶系, P空间群, a = 7.75(2), b = 10.578(2), c = 13.936(3) , = 83.663(3), = 75.909(3), = 76.691(3), V = 1077(4) 3, Z=2, Dc = 1.858 g/cm3, F(000) = 588, = 3.433 mm-1, R = 0.0547, wR = 0.1341。Schiff碱是以酚羟基上的O原子与中心Sn原子配位, Schiff碱分子中的分子内氢键, 形成配合物后得到加强, 提出了3的2种共振式。与中心Sn原子配位的3个Cl原子、2个O原子和1个C原子形成畸变的八面体结构。

关键词：有机锡配合物抗癌药物抗肿瘤活性 3-三氯化锡基丙烯酸乙酯水杨醛缩m-溴-苯胺席夫碱配合物室温固相合成晶体结构酯基锡 Schiff碱

纳米(NH_4)_3PMo_6W_6O_(40)的室温固相合成及形成机理

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物理化学学报 2003年第8期19卷 733-736页

作者：周立群柳士忠余国锋孙聚堂湖北大学化学与材料科学学院武汉430062 孝感学院化学系孝感432100 武汉大学化学与分子科学学院武汉430072

以H3PMo6W6O40·23H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,采用室温固相反应合成出(NH4)3PMo6W6O40·6H2O产物,用元素分析、IR、UV-Vis、XRD、TEM、TG-DTA、BET等手段确定其组成、结构和性能.结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为10nm.纳米粒子保... 详细信息

以H3PMo6W6O40·23H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,采用室温固相反应合成出(NH4)3PMo6W6O40·6H2O产物,用元素分析、IR、UV-Vis、XRD、TEM、TG-DTA、BET等手段确定其组成、结构和性能.结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为10nm.纳米粒子保持着杂多阴离子的Keggin特征结构,比表面积为167.6m2·g-1,且在465℃以下具有良好的热稳定性.反应中反应热能、结晶水和生成物H2C2O4·2H2O对形成小粒径的(NH4)3PMo6W6O40纳米粒子起关键作用.

关键词：纳米粒子多金属氧酸盐笼形结构表征 (NH4)3PMo6W6O40 室温固相合成形成机理催化剂

N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)糠胺的室温固相合成、晶体结构及二阶非线性光学性质的理论计算

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有机化学 2003年第9期23卷 984-987页

作者：李人宇卑凤利王军杨绪杰许兴友陆路德汪信南京理工大学材料化学实验室

糠胺与香草醛通过室温固相反应合成N (4 羟基 3 甲氧基苯基亚甲基 )糠胺 (C13 H13 NO3 ,Mr=2 31 2 4) ,用元素分析 ,IR ,1HNMR和X射线粉末衍射谱对产物进行了表征 ,并用X射线单晶衍射法测定了化合物的晶体结构 .结果表明 ,该晶体属正... 详细信息

糠胺与香草醛通过室温固相反应合成N (4 羟基 3 甲氧基苯基亚甲基 )糠胺 (C13 H13 NO3 ,Mr=2 31 2 4) ,用元素分析 ,IR ,1HNMR和X射线粉末衍射谱对产物进行了表征 ,并用X射线单晶衍射法测定了化合物的晶体结构 .结果表明 ,该晶体属正交晶系 ,空间群P2 12 12 1,a =1 0 14 8(2 )nm ,b =1 0 80 6 (2 )nm ,c =1 0 937(2 )nm ,V =1 1993(4)nm3 ,Dc=1 2 81g/cm3 ,Z =4,F(0 0 0 ) =488,μ(MoKα) =0 0 92mm-1,R =0 0 448,wR =0 132 0 .用AM1和INDO CI方法研究了标题化合物的结构和电子光谱 ,并在此基础上应用完全态公式 (SOS)采用自编程序计算了二阶非线性光学系数 .

关键词： N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)糠胺室温固相合成晶体结构二阶非线性光学性质理论计算 Schiff碱

Keggin结构纳米硅钨酸铵的室温固相合成与物性

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Chinese Journal of Chemical Physics 2003年第5期16卷 411-414页

作者：周立群柳士忠余国锋孙聚堂湖北大学化学与材料科学学院武汉430062 孝感学院化学系孝感432100 武汉大学化学与分子科学学院武汉430072

首次以H4SiW12 O40·2 2H2 O和 (NH4) 2 C2 O4·H2 O为原料 ,室温固相反应合成出 (NH4) 4 SiW12 O40 纳米微粒 ;用元素分析、FTIR确定产物的组成和结构 ;XRD、TEM和BET对产物的形貌、晶粒尺寸和比表面积进行了表征 ;TG DTA确定了产物的... 详细信息

首次以H4SiW12 O40·2 2H2 O和 (NH4) 2 C2 O4·H2 O为原料 ,室温固相反应合成出 (NH4) 4 SiW12 O40 纳米微粒 ;用元素分析、FTIR确定产物的组成和结构 ;XRD、TEM和BET对产物的形貌、晶粒尺寸和比表面积进行了表征 ;TG DTA确定了产物的稳定温区 .结果表明 ,产物为纳米粒子 ,平均粒径为 6 0nm ,比表面积为 10 8.7m2 /g ,在 4 30℃以下具有良好的热稳定性 .在固相反应中 ,研磨和放热反应热效应能加快反应物扩散速率和生成物成核速率 ,使产物粒径减小 ;反应物含有结晶水和生成物H2 C2 O4·2H2 O ,对形成小粒径的 (NH4) 4 SiW12 O40 纳米粒子起关键作用 .

关键词： Keggin结构纳米硅钨酸铵室温固相合成物性室温固相反应

多胺钴氧合配合物的室温固相合成、表征及性质

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物理化学学报 2002年第4期18卷 364-367页

作者：曹艳霞岳凡王吉德迟姚玲新疆大学化学化工学院乌鲁木齐830046

用室温固相法分别合成了以二乙三胺、三乙四胺为配体、以钴为中心离子的配合物。室温下,每摩尔配合物消耗2molO2,其中1molO2用来和钴离子配位形成超氧配合物,另外消耗的1molO2则是由于配体被活化氧氧化所致。采用混合溶济法分离出两种... 详细信息

用室温固相法分别合成了以二乙三胺、三乙四胺为配体、以钴为中心离子的配合物。室温下,每摩尔配合物消耗2molO2,其中1molO2用来和钴离子配位形成超氧配合物,另外消耗的1molO2则是由于配体被活化氧氧化所致。采用混合溶济法分离出两种固态氧合配合物犤Co(NH2CH2CH2N=CHCH2NH2)2O2犦(Ac)2·2H2O和犤Co(NH2CH2CH2N=CHCH2NHCH2CH2NH2)2O2犦(Ac)2·2H2O。通过元素分析、红外光谱、电导、XRD、NMR、热分析等测试手段研究了该配合物的性质,确定了该配合物的组成,初步探讨了相关机理。

关键词：多胺钴氧合配合物室温固相合成表征性质氧合作用因相反应

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特殊形貌磷酸镉铵的室温固相合成

化学工程 2007年第7期35卷 53-55页

作者：殷平刘军深王艳杰唐清华于忠玺张盈吕晓凤鲁东大学化学与材料科学学院鲁东大学生命科学学院山东烟台264025

为了丰富微孔材料磷酸镉的研究内容以及探讨其形貌控制的方法,报道使用简单的室温固相法合成制备了新颖的、具有特殊形貌的磷酸镉铵(NH4)CdPO4.H2O,并对该样品进行了比较全面的表征测试。研究结果表明,在模板剂的帮助下可以制备具有规... 详细信息

为了丰富微孔材料磷酸镉的研究内容以及探讨其形貌控制的方法,报道使用简单的室温固相法合成制备了新颖的、具有特殊形貌的磷酸镉铵(NH4)CdPO4.H2O,并对该样品进行了比较全面的表征测试。研究结果表明,在模板剂的帮助下可以制备具有规整矩形片状形貌的磷酸镉铵,其长和宽在0.8—1.5μm范围内。该粒径尺寸明显大于由XRD估算的平均粒径(56 nm),表明该样品为多晶态颗粒。并初步探讨了模板剂对该磷酸盐形貌的控制机理。磷酸镉铵的形貌控制研究为今后进一步深入探究其性能,特别是吸附性能,奠定了相应的实验基础。

关键词：室温固相合成磷酸镉铵模板剂形貌控制

Dawson结构(NH_4)_6P_2Mo_(18)O_(62)·12H_2O纳米粉体的室温固相合成及形成机理

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无机化学学报 2005年第2期21卷 207-211页

作者：周立群孙聚堂王驰伟王峥武汉大学化学与分子科学学院武汉430072 湖北大学化学与材料科学学院武汉430062

以H6P2Mo18O62·23H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,首次采用室温固相反应合成出(NH4)6P2Mo18O62·12H2O纳米粉体,并运用元素分析、FTIR、XRD、TEM、TG-DTA和BET等技术对其组成、结构和性能进行了表征。发现(NH4)6P2Mo18O62·12H2O纳米粉体平均粒径为40nm,保留着杂多阴离子的Dawson结构,具有Dawson结构的特征衍射峰,比表面积为143.9m2·g-1,在445℃以下杂多阴离子有良好的热稳定性。在该固相反应中,研磨和放热反应热能可加速反应物分子的扩散速率和生成物分子的成核速率,使产物粒径减小;反应物含有结晶水和生成物H2C2O4·2H2O对形成小粒径的(NH4)6P2Mo18O62·12H2O纳米粉体起关键作用。

关键词： Dawson结构杂多阴离子室温固相合成反应物生成物室温固相反应衍射纳米粉体成核速率粒径